DB23∕T 2422—2019 含碳酸盐石墨原矿固定碳测定方法(黑龙江省).pdf

ICS 29.050Q 51DB23黑龙江省地方标准DB 23/ 24222019含碳酸盐石墨原矿固定碳测定方法2019 - 12 - 02 发布2020 - 01 - 01 实施黑龙江省市场监督管理局发 布DB23/ 2422-2019I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂和材料.15仪器和设备.26取样与制样.27预处理.28分析步骤.39允许差.4DB23/ XXXXII前言本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。本标准起草单位：黑龙江牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司国家石墨产品质量监督检验中心（黑龙江）本标准主要起草人：陈瑞、吕国良、韩玉凤、崔广宏、刘壮、王井柱、栾晓乐、康文哲、陈少军、孙太生、王金霞、马丽娜、王微微、吴浩楠。本标准首次发布。DB23/ 2422-20191含碳酸盐石墨原矿固定碳测定方法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了含碳酸盐石墨原矿固定碳含量的测定方法。本标准适用于含碳酸盐石墨原矿固定碳含量的测定。含碳酸盐石墨原矿固定碳含量测定范围（质量分数）：0.20%50.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2007.1散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 622化学试剂 盐酸GB/T3521石墨化学分析方法3原理试样经盐酸处理， 烘干后除去碳酸盐。 采用差减法即测定经处理的试样灰分和挥发分后由总量中差减灰分和挥发分得到固定碳含量。4试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水。4.1试剂盐酸溶液（1+1）：将 1 体积盐硝酸（质量分数36%）缓缓加入同体积的水中，混匀。4.2材料4.2.1灰皿，瓷质，长方形，底长 45 mm，底宽 22 mm,高 14 mm，见图 1。DB23/ XXXX2图 1灰皿单位：mm4.2.2双盖挥发坩埚，瓷质，上盖直径 33 mm，内盖直径 21 mm，高 400 mm。4.2.3坩埚架，用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，保证使所用坩埚都落在高温炉恒温区中，见图 2图 2坩埚架 单位：mm5仪器和设备5.1电热鼓风干燥箱。5.2干燥器（内装有效干燥剂,如硅胶）。5.3高温炉：温度范围 0 1500 ，精度5 。5.4分析天平：精度 0.1mg。5.5可控温电热板：控温范围 0 400 ，精度2 。5.6秒表。6取样与制样6.1石墨原矿的采取石墨原矿试样的采取按 GB/T 2007.1 的规定执行。6.2试样的制备将所采取的试样破碎至全部通过1 mm筛，样品不得少于2 kg，用四分法或缩分器缩减至1000 g，再粉碎至样品全部通过150m筛，用四分法或缩分器缩减至100 g，再研磨至样品全部通过75m筛，用四分法或缩分器缩减至50 g，充分拌匀，备用。7预处理7.1试样干燥将制备好的试样（6.2）在105 2 电热鼓风干燥箱中干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温。7.2灰皿、挥发坩埚预处理DB23/ 2422-20193将灰皿、挥发坩埚于高温炉中在1000 5 条件下灼烧2 h，取出冷却到室温后置于干燥器中冷却备用。7.3测试样品处理称取已干燥的试样10.00 g（精确至0.1 mg），置于200 mL玻璃烧杯中，缓慢加入盐酸溶液（4.1）50 mL，用玻璃棒搅拌使样品充分润湿。与盐酸充分反应，反应完毕后，向烧杯中加入水，将试样洗涤至中性，然后用定量滤纸过滤。将装有试样的滤纸于105 2 的鼓风干燥箱中，烘干2 h。取出冷却至室温，称量，计算回收率。回收率按式（1）计算。10021mmx.(1)式中：x 回收率，单位为%；m1处理后样品质量，单位为克（g） ；m2处理前样品质量，单位为克 (g)。8分析步骤8.1灰分测定准确称取经处理过的试样（7.3）0.5 g（精确到0.1 mg）。置于已恒重（两次称量之差不大于0.3 mg）的灰皿中，将灰皿放入已升温至900 1000 的高温炉中，在炉口预热1 min后推入高温带，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却到室温，称量。在放入高温炉中灼烧30 min取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重（两次称量之差不大于0.3 mg）。灰分结果按式（2）计算：100431xmm.(2)式中：1灰分质量分数，单位为%；m3灼烧后残余物的质量，单位为克（g）；m4灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g）；x回收率，单位为%。计算结果保留到小数点后两位。8.2挥发分测定准确称取经处理过的试样（7.3）1.0 g（精确到0.1 mg）。置于已恒重（两次称量之差不大于0.3 mg）的双盖挥发坩埚中，将坩埚放到坩埚架上。将高温炉预先升温至（950 10 ），打开炉门迅速将放有坩埚的坩埚架推入恒温区中，立即关上炉门并计时，准确灼烧7 min。坩埚及坩埚架放入高温中要求炉温在3 min内恢复到（950 10 ）此后温度保持在（950 10 ），否则此次分析失败。加热时间包括温度恢复时间在内。取出，稍冷1 min2 min后，置于干燥器中冷却至室温称量。挥发分结果按式（3）计算：DB23/ XXXX41005652xmmm.(3)式中：2挥发分质量分数，单位为%；m5灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g）；m6灼烧后试样的质量，单位为克（g）。x回收率，单位为%。计算结果保留到小数点后两位。8.3固定碳含量计算固定碳含量按式（4）计算：21%100.(4)式中：固定碳质量分数，单位为%；1灰分质量分数，单位为%；2挥发分质量分数，单位为%。计算结果表示到小数点后两位。9允许差两平行测定结果之间的绝对误差值应符合表1的规定，以不超差的两平行测定结果的算术平均值作为最终结果，否则，应重新测定。表 1绝对误差允许值分析项目含量/%同实验室允许误差/%不同实验室允许误差/%挥发分1.002.000.150.202.000.200.25灰分10.0030.000.400.5030.000.600.70_