化验室色谱系统数据积分处理管理规程.doc

目的：制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。范围：适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱的所有积分。责任人：QC、QA 内容：1.0化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。1.2分类1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 2.0色谱系统数据处理积分的基本概念和术语2.1色谱图(chromatogram)样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。2.2基线(baseline)经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。2.3噪音(noise)基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。2.4漂移(drift)基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。2.5色谱峰(peak)组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种：2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。2.7峰底基线上峰的起点至终点的距离。2.8峰高(peakheight，h)峰的最高点至峰底的距离。2.9峰宽（peakwidth，W)峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=42.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)峰高一半处的峰宽。2.11峰面积(peakarea，A)峰与峰底所包围的面积。2.12保留时间(retentiontime，tR)从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。2.13理论塔板数(theoreticalplatenumber，N)用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。2.14分离度(resolution，R)相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R1.5称为完全分离。2.15拖尾因子(tailingfactor，T)T=，用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。2.16斜率(slope) 又叫峰检测灵敏度、阈值，它是用来认识峰的参数。3.0色谱系统积分管理3.1 色谱系统图谱积分原则：3.1.1原则1：色谱数据采集色谱图谱的积分首要原则为使用积分事件完成数据处理。3.1.2 原则2：采用内标与外标计算时，对照与供试品的阈值（斜率）与峰宽必须保持一致。3.1.3 原则3：同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图谱属于同一检测项目的使用相同的积分事件进行处理；同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图属于不同检测项目的可以按照项目使用相同积分事件进行处理，如结合雌激素含量与游离甾体。3.1.4 原则4：色谱系统软件采用既定的积分事件积分不正确时，需要采用手动积分工具方式处理色谱图谱，即手动积分，或个别图谱增加使用了积分事件部分功能，需申请手动积分申请表（SMP-QMP-298现行版-PF01）及填写手动积分台帐（SMP-QMP-298现行版-PF02），经批准后由具有手动积分权限人员执行。4.0色谱系统手动积分管理4.1手动积分原因分类4.1.1低分离度或低响应。4.1.2 流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小。4.1.3 色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰。4.1.4软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）。4.1.5由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰 、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾或峰前延等导致自动积分不正确。4.2 手动积分举例4.2.1分裂峰 ，如图4-1； 自动积分 手动积分图4-14.2.2主峰与肩峰重复积分，如图4-2；自动积分 手动积分图4-24.2.3基线紊乱 ，如图4-3；自动积分 手动积分图4-34.2.4负峰 ，如图4-4；自动积分 手动积分图4-44.2.5峰上升或下降，如图4-5；自动积分 手动积分图4-54.2.6峰拖尾严重，如图4-6；自动积分 手动积分图4-64.3手动积分流程及操作：检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，先报告仪器组组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。如果不需要手动积分，就照自动积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员填写手动积分申请表（SMP-QMP-298现行版-PF01）及检验人员填写手动积分登记表（SMP-QMP-298现行版-PF02）及，经QC主管审核批准后，由仪器组长完成手动积分操作，再提交与QC主管进行审核，最后由现场QA进行审核。QC分析员报告QC组长复核自动积分手动积分申请QC主管批准QC组长积分现场QA 确认queen归档4.4 手动积分方法：4.4.1放大图谱，辨别是否是基线噪音。4.4.2检验员必须以正确的方式进行手动积分。将峰的面积去掉“峰消除”、添加“峰扩大和改变峰高的手动积分都不符合标准。4.5手动积分的注意事项4.5.1手动积分后不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高。如图4-7 自动积分 手动积分图4-74.5.2若分离度不好、或响应不好，应查找问题，做出整改，建立预防措施，而不是手动积分。4.5.3自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；同时打印自动积分图谱和手动积分图谱并标识清楚，随同手动积分申请表一起附于检验原始记录。 3、通过活动，使学生养成博览群书的好习惯。B比率分析法和比较分析法不能测算出各因素的影响程度。C采用约当产量比例法，分配原材料费用与分配加工费用所用的完工率都是一致的。C采用直接分配法分配辅助生产费用时，应考虑各辅助生产车间之间相互提供产品或劳务的情况。错 C产品的实际生产成本包括废品损失和停工损失。C成本报表是对外报告的会计报表。C成本分析的首要程序是发现问题、分析原因。C成本会计的对象是指成本核算。C成本计算的辅助方法一般应与基本方法结合使用而不单独使用。C成本计算方法中的最基本的方法是分步法。XD当车间生产多种产品时，“废品损失”、“停工损失”的借方余额，月末均直接记入该产品的产品成本 中。D定额法是为了简化成本计算而采用的一种成本计算方法。F“废品损失”账户月末没有余额。F废品损失是指在生产过程中发现和入库后发现的不可修复废品的生产成本和可修复废品的修复费用。F分步法的一个重要特点是各步骤之间要进行成本结转。()G各月末在产品数量变化不大的产品，可不计算月末在产品成本。错G工资费用就是成本项目。()G归集在基本生产车间的制造费用最后均应分配计入产品成本中。对J计算计时工资费用，应以考勤记录中的工作时间记录为依据。()J简化的分批法就是不计算在产品成本的分批法。()J简化分批法是不分批计算在产品成本的方法。对 J加班加点工资既可能是直接计人费用，又可能是间接计人费用。J接生产工艺过程的特点，工业企业的生产可分为大量生产、成批生产和单件生产三种，XK可修复废品是指技术上可以修复使用的废品。错K可修复废品是指经过修理可以使用，而不管修复费用在经济上是否合算的废品。P品种法只适用于大量大批的单步骤生产的企业。Q企业的制造费用一定要通过“制造费用”科目核算。Q企业职工的医药费、医务部门、职工浴室等部门职工的工资，均应通过“应付工资”科目核算。 S生产车间耗用的材料，全部计入“直接材料”成本项目。 S适应生产特点和管理要求，采用适当的成本计算方法，是成本核算的基础工作。()W完工产品费用等于月初在产品费用加本月生产费用减月末在产品费用。对Y“预提费用”可能出现借方余额，其性质属于资产，实际上是待摊费用。对 Y引起资产和负债同时减少的支出是费用性支出。XY以应付票据去偿付购买材料的费用，是成本性支出。XY原材料分工序一次投入与原材料在每道工序陆续投入，其完工率的计算方法是完全一致的。Y运用连环替代法进行分析，即使随意改变各构成因素的替换顺序，各因素的影响结果加总后仍等于指标的总差异，因此更换各因索替换顺序，不会影响分析的结果。()Z在产品品种规格繁多的情况下，应该采用分类法计算产品成本。对Z直接生产费用就是直接计人费用。XZ逐步结转分步法也称为计列半成品分步法。A按年度计划分配率分配制造费用，“制造费用”账户月末(可能有月末余额/可能有借方余额/可能有贷方余额/可能无月末余额)。A按年度计划分配率分配制造费用的方法适用于(季节性生产企业)