药剂检测方法.ppt

絮絮 凝凝 剂剂 依依据据标标准准：Q/SY Q/SY DQ0824-2014DQ0824-2014油油田田采采出出水水用用絮凝剂产品验收和检验技术要求絮凝剂产品验收和检验技术要求 絮絮 凝凝 剂剂 1 1 范围范围 本标准适用于大庆油田采出水处理所用絮凝剂的产本标准适用于大庆油田采出水处理所用絮凝剂的产品验收和使用效果检验。品验收和使用效果检验。2 2术语和定义术语和定义 絮凝剂：能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而下絮凝剂：能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而下沉的化学剂。沉的化学剂。3 3 技术要求技术要求 表表1 1 絮凝剂理化性质技术要求絮凝剂理化性质技术要求检测项目检测项目外观外观pH值值固含量固含量（m/m）,指指标标液体有机絮凝剂液体有机絮凝剂均匀液体均匀液体3.0 3.0 9.0 9.01.01.0液体复合絮凝剂液体复合絮凝剂均匀液体或稳定悬浊液均匀液体或稳定悬浊液3.0 3.0 9.0 9.015.015.0液体无机絮凝剂液体无机絮凝剂均匀液体或稳定悬浊液均匀液体或稳定悬浊液3.0 3.0 9.0 9.020.020.0固体絮凝剂固体絮凝剂均匀粉末或颗粒均匀粉末或颗粒3.0 3.0 9.0 9.088.088.03 3 技术要求技术要求表表2 2 絮凝剂清水效果技术要求絮凝剂清水效果技术要求检测项目检测项目与介质与介质配伍性配伍性静置沉降除油量静置沉降除油量相对增幅相对增幅%静置沉降悬浮固体静置沉降悬浮固体去除量相对增幅去除量相对增幅%滤后水样滤后水样含油量含油量mg/L滤后水样滤后水样悬浮固体含量悬浮固体含量mg/L含聚合物采出水含聚合物采出水（聚合物含量（聚合物含量50mg/L50mg/L）合格合格0030.030.020.020.020.020.0不含聚合物采出水不含聚合物采出水（聚合物含量（聚合物含量 50mg/L）合格合格0030.030.020.020.010.010.04.1 4.1 外观外观 测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。具体有以下四种判定方法。的外观。具体有以下四种判定方法。4 4 检验方法检验方法用容量为用容量为100mL100mL的具塞比色管，加的具塞比色管，加100mL100mL液体无机絮凝液体无机絮凝剂样品，垂直震荡剂样品，垂直震荡1010次后静置次后静置5min5min，在非直射自然光，在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观合格；如有直径超过合格；如有直径超过1mm1mm的明显大颗粒固体不溶物，或的明显大颗粒固体不溶物，或悬浊液在悬浊液在5min5min内产生大量沉淀，沉淀层体积超过内产生大量沉淀，沉淀层体积超过1mL1mL，则判定该产品外观不合格。则判定该产品外观不合格。外外 观观 如产品中没有明显菌落或直径超过如产品中没有明显菌落或直径超过1mm1mm的大颗粒固体不的大颗粒固体不溶物，则判定该产品外观合格，否则判定该产品外观溶物，则判定该产品外观合格，否则判定该产品外观不合格。不合格。液体有机絮凝剂液体有机絮凝剂液体无机絮凝剂液体无机絮凝剂若样品内混有明显杂质，或在贮存期内有明显结块、若样品内混有明显杂质，或在贮存期内有明显结块、潮解等现象，即判定该产品外观不合格。潮解等现象，即判定该产品外观不合格。外外 观观 用容量为用容量为100mL100mL的具塞比色管，加的具塞比色管，加100mL100mL液体复合絮凝液体复合絮凝剂样品，垂直震荡剂样品，垂直震荡1010次后静置次后静置5min5min，在非直射自然光，在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观合格；如有直径超过合格；如有直径超过1mm1mm的明显大颗粒固体不溶物，或的明显大颗粒固体不溶物，或悬浊液在悬浊液在5min5min内即产生大量沉淀，沉淀层体积超过内即产生大量沉淀，沉淀层体积超过1mL1mL，则判定该产品外观不合格；如有明显菌落或有强烈，则判定该产品外观不合格；如有明显菌落或有强烈恶臭气味，即判定该产品外观不合格。恶臭气味，即判定该产品外观不合格。液体符合絮凝剂液体符合絮凝剂固体絮凝剂固体絮凝剂4 4 检验方法检验方法4.2 pH4.2 pH值值 称取称取1.00 g1.00 g絮凝剂于烧杯中。絮凝剂于烧杯中。向烧杯中加入向烧杯中加入99.00 g99.00 g去离子水，用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样去离子水，用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样完全溶解。完全溶解。使用酸度计测量溶液的使用酸度计测量溶液的pHpH值值。4 4 检验方法检验方法固固 含含 量量 1.1.接通恒温干燥箱电源，将恒温干燥箱的温度设置为接通恒温干燥箱电源，将恒温干燥箱的温度设置为120120，预热，预热1h1h。2.2.将称量瓶放在恒温干燥箱内，在将称量瓶放在恒温干燥箱内，在120120下烘干下烘干2h2h。将称量瓶从恒温干燥。将称量瓶从恒温干燥箱中取出，放在干燥器内冷却箱中取出，放在干燥器内冷却30min30min至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量，至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量，准确至准确至0.0001g0.0001g，记作，记作m m1 1。3.3.向称量瓶中加入向称量瓶中加入9g9g11g11g混合均匀的试样，在天平上称质量，准确至混合均匀的试样，在天平上称质量，准确至0.0001g0.0001g，记作，记作m m2 2。将其置于恒温干燥箱内，将盖子倾斜。将其置于恒温干燥箱内，将盖子倾斜4545，在，在120120下烘下烘干干24h24h。4.4.在干燥箱内将称量瓶盖子盖好后，把称量瓶移至干燥器内，冷却在干燥箱内将称量瓶盖子盖好后，把称量瓶移至干燥器内，冷却30min30min至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量，准确至至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量，准确至0.0001g0.0001g，记作，记作m m3 3。5.5.计算：烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比，即为固含量。计算：烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比，即为固含量。4 4 检验方法检验方法固固 含含 量量 称称 量量 瓶瓶絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 1 1 试验介质取样要求试验介质取样要求 检验所用的试验介质为取自采出水处理站（岗）絮凝剂加药点前端的水样，检验所用的试验介质为取自采出水处理站（岗）絮凝剂加药点前端的水样，水样的保存期不超过水样的保存期不超过12h12h。试验水样含油量应控制在试验水样含油量应控制在200mg/L200mg/L500mg/L500mg/L，对于深度污水处理站，应取其，对于深度污水处理站，应取其上游普通污水处理站（岗）的未加絮凝剂水样作为试验水样。上游普通污水处理站（岗）的未加絮凝剂水样作为试验水样。絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 2 2 絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制 2.1 2.1 称取称取1.00g1.00g0.01g0.01g药样于药样于250mL250mL烧杯中，加入烧杯中，加入99.00g99.00g0.05g0.05g蒸馏水。蒸馏水。2.2 2.2 插入搅拌器的搅拌浆，调整搅拌器的转速至插入搅拌器的搅拌浆，调整搅拌器的转速至400r/min400r/min10r/min10r/min，搅拌至，搅拌至样品完全溶解，或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。样品完全溶解，或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。2.3 2.3 固体有机絮凝剂先按固体有机絮凝剂先按2.12.12.22.2步骤稀释成液体絮凝剂产品，然后再次重步骤稀释成液体絮凝剂产品，然后再次重复复2.12.12.22.2步骤，稀释成药剂溶液。步骤，稀释成药剂溶液。2.4 2.4 将稀释后的样品移到具塞容器中，密封，贴好标签，药剂溶液和悬浊液将稀释后的样品移到具塞容器中，密封，贴好标签，药剂溶液和悬浊液的保存期不超过的保存期不超过24h24h。絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 混混 凝凝 测测 试试 仪仪 絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 外径外径12mm壁厚壁厚2mm1mL装填量装填量6ml装填量装填量6ml装满移液器头装满移液器头由量筒接收由量筒接收白硅胶管白硅胶管外径外径12mm壁厚壁厚2mm移液器吸头移液器吸头1mL分液漏斗分液漏斗石英砂滤料石英砂滤料装填量装填量6ml磁铁矿滤料磁铁矿滤料装填量装填量6ml石英砂垫料石英砂垫料装满移液器头装满移液器头装置出水装置出水由量筒接收由量筒接收过滤装置示意图过滤装置示意图过滤装置的组装过滤装置的组装 过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度为为2mm2mm3mm3mm的石英砂，安装到硅胶管的下端。然后，通过三的石英砂，安装到硅胶管的下端。然后，通过三角漏斗依次向硅胶管中加入角漏斗依次向硅胶管中加入10.62g10.62g（6mL6mL）粒度为）粒度为0.25mm0.25mm0.5mm0.5mm的磁铁矿滤料和的磁铁矿滤料和9.069.06克（克（6mL6mL）粒度为）粒度为0.5mm0.5mm0.8mm0.8mm的的石英砂。滤料填装后，用玻璃棒轻轻敲打胶管下部，以使滤石英砂。滤料填装后，用玻璃棒轻轻敲打胶管下部，以使滤料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入4040的恒温烘箱中的恒温烘箱中预热预热20min20min待用。待用。水样的静置沉降试验水样的静置沉降试验1.11.1将试验介质混合均匀或摇匀后，用注射器从取样容器中抽取约将试验介质混合均匀或摇匀后，用注射器从取样容器中抽取约300mL300mL水水样，按样，按SY/T 0530SY/T 0530和和Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281测试水样的含油量和悬浮固体含量，分别记测试水样的含油量和悬浮固体含量，分别记为为R R0 0和和S S0 0；用量筒量取两份；用量筒量取两份1000mL1000mL10mL10mL水样分别加入到两个水样分别加入到两个1000mL1000mL烧杯中，烧杯中，将两个烧杯均置于温度为将两个烧杯均置于温度为4040的恒温水浴中，预热的恒温水浴中，预热20min20min。1.2 1.2 将两个将两个1000mL1000mL烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在170r/min170r/min的转速下搅拌的转速下搅拌1min1min。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质中一次性加入按中一次性加入按C.3C.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL20mL，固体无机，固体无机絮凝剂絮凝剂5mL5mL，固体和液体有机絮凝剂，固体和液体有机絮凝剂5mL5mL，复合絮凝剂，复合絮凝剂10mL10mL；对两点加药絮凝；对两点加药絮凝剂产品，按现场实际的加药浓度投加，但产品中各品种絮凝剂的投加量均不剂产品，按现场实际的加药浓度投加，但产品中各品种絮凝剂的投加量均不得超过本步骤对各品种絮凝剂的投加量的限制。），另一个烧杯中的试验介得超过本步骤对各品种絮凝剂的投加量的限制。），另一个烧杯中的试验介质不加药。质不加药。水样的静置沉降试验水样的静置沉降试验 1.3 1.3 将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在20r/min20r/min的转速下搅拌的转速下搅拌10min10min。1.4 1.4 搅拌结束后，移去搅拌桨，将两个搅拌结束后，移去搅拌桨，将两个1000mL1000mL烧杯移到水温为烧杯移到水温为4040的恒温水浴箱中静置。的恒温水浴箱中静置。1.5 1.5 静置静置4h4h后，使用注射器和针头从未加药水样中抽取约后，使用注射器和针头从未加药水样中抽取约700mL700mL的的中层清液至中层清液至1 1个洁净的个洁净的800mL800mL烧杯中作为空白静沉水样；另换一组洁净的烧杯中作为空白静沉水样；另换一组洁净的注射器和针头，从加药剂溶液的烧杯中抽取约注射器和针头，从加药剂溶液的烧杯中抽取约700mL700mL的中层清液至另的中层清液至另1 1个个洁净的洁净的800mL800mL烧杯中作为加药静沉水样。将两个烧杯中作为加药静沉水样。将两个800mL800mL烧杯静置于水温为烧杯静置于水温为4040的水浴中，用玻璃棒将水样搅拌均匀。的水浴中，用玻璃棒将水样搅拌均匀。静置沉降除油量相对增幅和静置沉降静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定悬浮固体去除量相对增幅的测定 1.1 1.1 从空白静沉水样中取出从空白静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按SY/T 0530SY/T 0530测试其含油量，测试其含油量，记为记为R R1 1。1.2 1.2 从空白静沉水样中取出从空白静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281测试其悬浮测试其悬浮固体含量，记为固体含量，记为S S1 1。1.3 1.3 从加药静沉水样中取出从加药静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按SY/T 0530SY/T 0530测试其含油量，测试其含油量，记为记为R R2 2。1.4 1.4 从加药静沉水样中取出从加药静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281测试其悬浮测试其悬浮固体含量，记为固体含量，记为S S2 2。静置沉降除油量相对增幅和静置沉降静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定悬浮固体去除量相对增幅的测定 式中：式中：ER静置沉降除油量相对增幅，静置沉降除油量相对增幅，%；R0初始水样的含油量，初始水样的含油量，mg/L；R1空白静沉水样的残余含油量，空白静沉水样的残余含油量，mg/L；R2加药静沉水样加药静沉水样的残余含油量，的残余含油量，mg/L。1.1.静置沉降除油量相对增幅计算公式静置沉降除油量相对增幅计算公式2.2.静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式式中：式中：ES静置沉降悬浮固体去除量相对增幅，静置沉降悬浮固体去除量相对增幅，%；S0初始水样的悬浮固体含量，初始水样的悬浮固体含量，mg/L；S1空白静沉水样的残余悬浮固体含量，空白静沉水样的残余悬浮固体含量，mg/L；S2加药静沉水样的残余悬浮固体含量，加药静沉水样的残余悬浮固体含量，mg/L。过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定 1.1 1.1 将静沉试验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的将静沉试验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的分液漏斗中，在过滤装置下部放置一支容量为分液漏斗中，在过滤装置下部放置一支容量为50mL50mL的玻璃量筒，打开的玻璃量筒，打开分液漏斗下部的阀门开始过滤。分液漏斗下部的阀门开始过滤。1.2 1.2 待待50mL50mL量筒中的滤液体积达到量筒中的滤液体积达到50mL50mL时将其换成时将其换成100mL100mL玻璃量玻璃量筒，待筒，待100mL100mL量筒中滤液体积达到量筒中滤液体积达到100mL100mL时将其换成时将其换成250mL250mL的玻璃量筒，的玻璃量筒，250mL250mL量筒中体积达到量筒中体积达到150mL150mL时立即停止过滤。时立即停止过滤。1.3 1.3 分别按分别按SY/T 0530SY/T 0530和和Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281的规定测定的规定测定100mL100mL量筒和量筒和250mL250mL量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法 测定步骤：测定步骤：1.1.量取量取1000mL1000mL10mL10mL水样加入到水样加入到1000mL1000mL烧杯中，将烧杯置于温度为烧杯中，将烧杯置于温度为4040的恒温水浴中，预热的恒温水浴中，预热10min10min。2.2.将水样用混凝测试仪在将水样用混凝测试仪在170r/min170r/min的转速下搅拌的转速下搅拌2min2min，搅拌过程中，搅拌过程中取按取按D.3D.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL20mL，固体无机絮，固体无机絮凝剂凝剂5mL5mL，固体和液体有机絮凝剂，固体和液体有机絮凝剂5mL5mL，复合絮凝剂，复合絮凝剂10mL10mL），用移液管），用移液管缓慢加至水样中部。缓慢加至水样中部。3.3.投加絮凝剂后，将水样用混凝测试仪在投加絮凝剂后，将水样用混凝测试仪在20r/min20r/min的转速下搅拌的转速下搅拌10min10min。4.4.用用100100目的筛网过滤水样，对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距目的筛网过滤水样，对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距最远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。最远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法 结果判定结果判定:如果加入絮凝剂后形成直径大于如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm5mm的大团状胶状絮体，即判定的大团状胶状絮体，即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于径小于5mm5mm，即判定该产品与该介质的配伍性合格。，即判定该产品与该介质的配伍性合格。絮凝剂与介质配伍性现场检验方法絮凝剂与介质配伍性现场检验方法 测定步骤：测定步骤：1.1.量取量取1000mL1000mL10mL10mL水样加入到水样加入到1000mL1000mL烧杯中，用玻璃棒搅拌烧杯中，用玻璃棒搅拌2min2min。2.2.用用10mL10mL移液管吸取按移液管吸取按E.3E.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂凝剂20mL20mL，固体无机絮凝剂，固体无机絮凝剂5mL5mL，固体和液体有机絮凝剂，固体和液体有机絮凝剂5mL5mL，复合絮，复合絮凝剂凝剂10mL10mL），用移液管缓慢加至水样中部。），用移液管缓慢加至水样中部。3.3.投加絮凝剂后，用玻璃棒搅拌投加絮凝剂后，用玻璃棒搅拌5min5min。4.4.观察所形成絮体的状态并测试絮团直径。观察所形成絮体的状态并测试絮团直径。絮凝剂与介质配伍性现场检验方法絮凝剂与介质配伍性现场检验方法 结果判定结果判定:如果加入絮凝剂后形成直径大于如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm5mm的大团状胶状絮体，即判定的大团状胶状絮体，即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于径小于5mm5mm，即判定该产品与该介质的配伍性合格。，即判定该产品与该介质的配伍性合格。絮凝剂行业标准检测方法絮凝剂行业标准检测方法依据标准：依据标准：SY/T5796-93SY/T5796-93“絮凝剂评定方法絮凝剂评定方法”标准规定了絮凝剂效果的测试项目和一般评定方法。标准规定了絮凝剂效果的测试项目和一般评定方法。标标准准适适用用于于油油田田注注入入、污污水水处处理理用用絮絮凝凝剂剂絮絮凝凝效效果果、絮絮凝凝剂剂或或混混凝剂混凝效果的评定，也适用于与其它水处理剂之间的配伍性的评定。凝剂混凝效果的评定，也适用于与其它水处理剂之间的配伍性的评定。方方法法提提要要：用用烧烧杯杯沉沉降降试试验验方方法法评评定定絮絮凝凝剂剂的的絮絮凝凝效效果果。将将待待评评定定的的絮絮凝凝剂剂或或混混凝凝剂剂加加助助凝凝剂剂按按预预先先确确定定的的剂剂量量和和次次序序加加入入水水样样中中。经经快快速速搅搅拌拌和和慢慢速速搅搅拌拌后后观观察察絮絮团团形形成成时时间间、絮絮团团相相对对尺尺寸寸、沉沉降降时时间间和和絮絮团团沉沉积积层层外外观观。取取上上层层清清液液进进行行必必要要的的水水质质分分析析以以评评定定絮絮凝凝剂剂的絮凝效果。的絮凝效果。杀杀 菌菌 剂剂 依依据据标标准准：Q/SY Q/SY DQ0825-2006DQ0825-2006杀杀菌菌剂剂产产品验收和使用效果检验指标及方法品验收和使用效果检验指标及方法1 1 范围范围 本标准适用于大庆油田水处理、注水、油气处理和油气集输用本标准适用于大庆油田水处理、注水、油气处理和油气集输用杀菌剂的产品验收和使用效果检验。杀菌剂的产品验收和使用效果检验。2 2术语和定义术语和定义 杀菌剂：能杀死或抑制水中细菌的化学剂。杀菌剂：能杀死或抑制水中细菌的化学剂。水驱采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量小于水驱采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量小于20mg/L20mg/L的油田采出水。的油田采出水。含阴离子型聚丙烯酰胺采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量在含阴离子型聚丙烯酰胺采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量在20mg/L20mg/L以上（包括以上（包括20mg/L20mg/L）的油田采出水。）的油田采出水。3 3技术要求技术要求表表1 1 油田用杀菌剂的技术要求油田用杀菌剂的技术要求序号序号检检 验验 项项 目目指指 标标水驱采出水水驱采出水含阴离子型聚丙烯酰胺采出水含阴离子型聚丙烯酰胺采出水1外观外观均匀液体均匀液体2刺激性刺激性无强烈刺激性无强烈刺激性3水溶解性水溶解性溶解溶解4与介质的配伍性与介质的配伍性无浑浊、无沉淀无浑浊、无沉淀5与阴离子型聚丙烯酰胺的配伍性与阴离子型聚丙烯酰胺的配伍性无浑浊、无沉淀无浑浊、无沉淀且浊度值且浊度值2.5 NTU6对硫酸盐还原菌的杀菌率，对硫酸盐还原菌的杀菌率，%99（SRB菌量菌量104个个/mL）97.5（103SRB菌量菌量104个个/mL）96.5（5.0102SRB菌量菌量103个个/mL）95.5（SRB菌量菌量5.0102个个/mL）7对腐生菌的杀菌率，对腐生菌的杀菌率，%978对铁细菌的杀菌率，对铁细菌的杀菌率，%979硫酸盐还原菌残余菌数，个硫酸盐还原菌残余菌数，个/mL2.51011024.4.检验方法检验方法4.1 4.1 外观外观 测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。4.2 4.2 刺激性：刺激性：通过眼、鼻等器官对药剂的接受程度来判断产品的刺激性，如遇纠通过眼、鼻等器官对药剂的接受程度来判断产品的刺激性，如遇纠纷时则按附录纷时则按附录A A的规定进行。具体操作都以附录的规定进行。具体操作都以附录A A的检测结果为准。的检测结果为准。附录附录A A 杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法醛类的检测：醛类的检测：（1 1）移取）移取5.0mL5.0mL希夫试剂于希夫试剂于50mL50mL比色管中。比色管中。（2 2）加入一滴试样（约）加入一滴试样（约0.05mL0.05mL左右），盖上瓶塞，摇匀并观察现左右），盖上瓶塞，摇匀并观察现象。象。（3 3）30s30s45s45s后溶液呈粉色，可判定试样中有醛类存在。后溶液呈粉色，可判定试样中有醛类存在。附录附录A A 杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法（1 1）向醛类检测的反应液）向醛类检测的反应液中加入中加入2mL2mL盐酸溶液，盖上盐酸溶液，盖上瓶塞，摇匀并观察现象。瓶塞，摇匀并观察现象。（2 2）如果溶液颜色由粉色）如果溶液颜色由粉色变为蓝色或紫色，可判定试变为蓝色或紫色，可判定试样中有甲醛存在。样中有甲醛存在。醛醛 类类 的的 检检 测测甲醛的检测甲醛的检测丙烯醛的检测丙烯醛的检测（1 1）移取）移取8.0mL8.0mL间苯二胺溶液于间苯二胺溶液于50mL50mL比色管中。比色管中。（2 2）加入）加入0.5mL0.5mL试样，盖上瓶塞，试样，盖上瓶塞，摇匀并观察现象。摇匀并观察现象。（3 3）如果溶液出现白色或黄色混浊，）如果溶液出现白色或黄色混浊，可判定试样中有丙烯醛存在。可判定试样中有丙烯醛存在。4.4.检验方法检验方法4.3 4.3 水溶解性水溶解性1.1.称称取取1.00g1.00g0.01g0.01g药药样样品品于于250mL250mL烧烧杯杯中中。向向烧烧杯杯中中加加入入99.00g99.00g0.05g0.05g蒸蒸馏馏水水。放放入入磁磁力力搅搅拌拌转转子子后后将将其其置置于于磁磁力力搅搅拌拌器器上。开磁力搅拌器电源，将转速设定为上。开磁力搅拌器电源，将转速设定为300r/min300r/min搅拌搅拌5min5min。2.2.开开起起恒恒温温水水浴浴的的电电源源，将将水水温温设设定定为为2525。将将盛盛有有杀杀菌菌剂剂溶溶液液的的烧烧杯杯置置于于恒恒温温水水浴浴中中恒恒温温10min10min。将将烧烧杯杯从从恒恒温温水水浴浴中中取取出出，于于自自然然光光下下观观察察，若若烧烧杯杯内内的的液液体体澄澄清清透透明明，液液面面上上无无漂漂浮浮物物且且烧烧杯底部无沉积物则判定为溶解，否则判定为不溶解。杯底部无沉积物则判定为溶解，否则判定为不溶解。4.4 4.4 与介质的配伍性与介质的配伍性与水驱采出水配伍性的判与水驱采出水配伍性的判定方法定方法 与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水配伍性的判定方法配伍性的判定方法 4.4 4.4 与介质的配伍性与介质的配伍性与水驱采出水配伍性与水驱采出水配伍性的判定方法的判定方法 1.1.用用量量筒筒量量取取污污水水样样99.0g99.0g于于125mL125mL广广口口瓶瓶内内，倾入倾入1.0g1.0g杀菌剂药样，摇匀。杀菌剂药样，摇匀。2.2.在在室室温温下下，将将广广口口瓶瓶端端起起，于于自自然然光光下下用用肉肉眼眼观观察察，若若瓶瓶内内的的液液体体澄澄清清均均匀匀透透明明，溶溶液液中中没没有有产产生生白白色色浑浑浊浊且且广广口口瓶瓶底底部部无无沉沉淀淀物物则则判判定定为为药药样样与与污污水水配配伍伍性性好好；若若瓶瓶内内的的液液体体产产生生白白色色浑浑浊浊或或瓶瓶底底部部有有沉沉淀淀物物生生成成，则则判判定定为为药药样与污水配伍性不合格。样与污水配伍性不合格。3.3.若若在在自自然然光光下下观观察察，广广口口瓶瓶内内无无白白色色浑浑浊浊或或沉沉淀淀产产生生时时，将将广广口口瓶瓶盖盖好好，放放置置24h24h后后若若瓶瓶内内的的液液体体澄澄清清均均匀匀透透明明，溶溶液液中中没没有有产产生生白白色色浑浑浊浊且且广广口口瓶瓶底底部部无无沉沉淀淀物物则则判判定定为为药药样样与与污污水水配配伍伍性性好好；若若瓶瓶中中出出现现白白色色浑浑浊浊或或沉沉淀淀，则则判定为与污水配伍性不合格。判定为与污水配伍性不合格。4.4 4.4 与介质的配伍性与介质的配伍性与含阴离子型聚丙烯酰与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水的配伍性判定胺采出水的配伍性判定方法方法初步判定初步判定 1.1.取配制好的浓度为取配制好的浓度为500 mg/L500 mg/L的阴离子型聚丙烯的阴离子型聚丙烯酰胺溶液酰胺溶液99g99g于于125mL125mL广口瓶内，缓缓地倾（注）入广口瓶内，缓缓地倾（注）入1.0g1.0g杀菌剂药样广口瓶中，摇匀。杀菌剂药样广口瓶中，摇匀。2.2.在室温下，将广口瓶端起，于自然光下用肉眼在室温下，将广口瓶端起，于自然光下用肉眼观察，若瓶内的液体产生白色浑浊或广口瓶底部有观察，若瓶内的液体产生白色浑浊或广口瓶底部有沉淀物生成，则判定为药样与阴离子型聚丙烯酰胺沉淀物生成，则判定为药样与阴离子型聚丙烯酰胺配伍性不合格。配伍性不合格。3.3.若在自然光下观察，广口瓶内无白色浑浊或沉淀若在自然光下观察，广口瓶内无白色浑浊或沉淀产生时，将广口瓶的盖子盖好，放置产生时，将广口瓶的盖子盖好，放置24h24h后，若广口后，若广口瓶中出现白色浑浊或沉淀，则判定为药样与阴离子瓶中出现白色浑浊或沉淀，则判定为药样与阴离子型聚丙烯酰胺配伍性不合格。型聚丙烯酰胺配伍性不合格。4.4.对于广口瓶放置对于广口瓶放置24h24h后，瓶内仍无白色浑浊或沉淀后，瓶内仍无白色浑浊或沉淀产生的试样，对其进行浊度测定。产生的试样，对其进行浊度测定。与含阴离子型聚丙烯酰胺与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水配伍性的判定方法采出水配伍性的判定方法4.4 4.4 与介质的配伍性与介质的配伍性浊度判定浊度判定 对于广口瓶放置对于广口瓶放置24h24h后，瓶内仍后，瓶内仍无白色浑浊或沉淀产生的试样，测定浊无白色浑浊或沉淀产生的试样，测定浊度用注射器抽取广口瓶中部溶液度用注射器抽取广口瓶中部溶液25mL25mL置置于浊度仪的测试管中，稳定于浊度仪的测试管中，稳定10min10min后，后，每隔每隔30s30s读取一个浊度值，取连续读取读取一个浊度值，取连续读取的的4 4个浊度值（个浊度值（4 4个值之间最高值与最低个值之间最高值与最低值的差小于值的差小于0.5NTU0.5NTU，否则重取）的平均，否则重取）的平均值作为该试样的一次浊度测定值，减去值作为该试样的一次浊度测定值，减去空白浊度值，才能最终判定。空白浊度值，才能最终判定。杀菌率的测定方法杀菌率的测定方法1 1 检验介质检验介质 产产品品使使用用效效果果检检验验时时，常常规规水水驱驱采采出出水水应应使使用用硫硫酸酸盐盐还还原原菌菌含含量量2.52.510101 1个个/mL/mL的的污污水水处处理理站站来来水水或或待待处处理理水水；含含阴阴离离子子型型聚聚丙丙烯烯酰酰胺胺采采出出水水应应使使用用硫硫酸酸盐盐还还原原菌菌含含量量10102 2个个/mL/mL的的含含阴阴离离子子型型聚聚丙丙烯烯酰酰胺胺污污水水处处理理站站来来水水或或待待处处理理水水，水水样样中中未未投投加加任任何何杀杀菌菌剂剂。如如水水样样中中单单种种菌菌含含量量10104 4个个/mL/mL时时可可采采用用无无菌菌生生理理盐盐水水稀稀释释，使使其其水水中中硫硫酸酸盐盐还还原原菌菌含含量量为为10103 3个个/mL/mL10104 4个个/mL/mL、腐腐生生菌菌含含量量为为10103 3个个/mL/mL10104 4个个/mL/mL、铁铁细细菌菌含含量量为为10102 2个个/mL/mL10103 3个个/mL/mL。产产品品质质量量检检验验时时，应应使使用用硫硫酸酸盐盐还还原原菌菌含含量量为为10103 3个个/mL/mL10104 4个个/mL/mL、腐腐生生菌菌含含量量为为10103 3个个/mL/mL10104 4个个/mL/mL、铁铁细细菌菌含含量量为为10102 2个个/mL/mL10103 3个个/mL/mL的的常常规规水水驱驱污污水水处处理理站站来来水水或或含含阴阴离离子子型型聚聚丙丙烯烯酰酰胺胺污污水水处处理理站站来来水水，水水样样中中未未投加任何杀菌剂。投加任何杀菌剂。杀菌率的测定方法杀菌率的测定方法2 2 检验介质取样步骤检验介质取样步骤将将500mL500mL取取样样瓶瓶用用牛牛皮皮纸纸包包好好灭灭菌菌。取取样样时时将将取取样样阀阀门门打打开开，以以5L/min5L/min6L/min6L/min的的流流速速畅畅流流3min3min后后再再用用取取样样瓶瓶接接取取水水样样。取取样样后后应应用用牛牛皮皮纸纸将将取取样样瓶瓶的的瓶瓶口口包包好好。水水样样的的保保存存期期不不超超过过24h24h，贮贮存存时时应应置置于于冰箱内于冰箱内于2 25 5下冷藏。下冷藏。杀菌率的测定方法杀菌率的测定方法3 3杀菌剂溶液的制备杀菌剂溶液的制备称称取取1.00g1.00g0.01g0.01g药药样样将将其其溶溶解解于于经经灭灭菌菌的的蒸蒸馏馏水水中中，移入移入100mL100mL容量瓶中，用经灭菌的蒸馏水定容至容量瓶中，用经灭菌的蒸馏水定容至100mL100mL。杀菌率的测定方法杀菌率的测定方法4 4测定步骤测定步骤将将所所用用的的量量筒筒、细细口口瓶瓶、移移液液管管、注注射射器器、注注射射器器针针头头置置入入电电热热压压力力蒸蒸汽汽消消毒毒器器中中，在在0.15MPa0.15MPa（表表压压）压压力力下下灭灭菌菌30min30min。用用100mL100mL量量筒筒量量取取100mL100mL水水样样倒倒入入一一个个容容量量为为125mL125mL细细口口玻玻璃璃瓶瓶中中；再再用用100mL100mL量量筒筒量量取取99.5mL99.5mL水水样样倒倒入入另另一一个个容容量量为为125mL125mL细细口口玻玻璃璃瓶瓶中中，用用1mL1mL移移液液管管移移取取0.5mL0.5mL杀杀菌菌剂剂水水溶溶液液加加入入细细口口玻玻璃璃瓶瓶中中，摇摇匀匀。将将以以上上投投加加和和未未投投加加杀杀菌菌剂剂水水溶溶液液的的两两个个水水样样置置于于温温度度控控制制为为现现场场水水温温（404011）的的电电热热恒恒温温培培养养箱箱内内恒恒温温4h4h，取取出出采采用用三三管管法法，测测定定未未投投加加和和投投加加杀杀菌菌剂水溶液水样中的硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌量。剂水溶液水样中的硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌量。具体试验方法和细菌含量测定方法一致。具体试验方法和细菌含量测定方法一致。结果表示结果表示 按公式计算药样对硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌的杀菌率：按公式计算药样对硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌的杀菌率：式中式中Y YS S 杀菌剂对硫酸盐还原菌的杀菌率，杀菌剂对硫酸盐还原菌的杀菌率，%；N N 0 0S S未投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个未投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个/mL/mL；N N 1 1S S投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个/mL/mL。杀菌剂行业标准检测方法杀菌剂行业标准检测方法依据标准：依据标准：SY/T5757-2010SY/T5757-2010“油田注入水杀菌剂通用技术条件油田注入水杀菌剂通用技术条件”标标准准规规定定了了油油田田注注入入水水杀杀菌菌剂剂的的技技术术要要求求、试试验验方方法法、检检验验规规则则、标志、包装、运输和贮存，以及健康、安全、环境控制要求等标志、包装、运输和贮存，以及健康、安全、环境控制要求等标准适用于油田注入水杀菌剂。标准适用于油田注入水杀菌剂。油田注入水杀菌剂技术要求油田注入水杀菌剂技术要求序号序号检检 验验 项项 目目指指 标标1溶解性溶解性均匀无沉淀均匀无沉淀2腐蚀性腐蚀性不增加腐蚀性不增加腐蚀性3配伍性配伍性好好4空白水样细菌含量，空白水样细菌含量，个个/mL1031035杀菌剂最高允许加量，杀菌剂最高允许加量，mg/L50806现场杀菌效果现场杀菌效果执行执行SY/T5329-1994中表中表1的规定的规定7室内杀菌后水中腐生菌含量，个室内杀菌后水中腐生菌含量，个/mL258室内杀菌后水中铁细菌含量，个室内杀菌后水中铁细菌含量，个/mL259室内杀菌后水中硫酸盐还原菌含量，个室内杀菌后水中硫酸盐还原菌含量，个/mL0备注：备注：SY/T5329-2012中表中表1的规定，是按照注入层平均空气渗透率规定三种菌控制指标的规定，是按照注入层平均空气渗透率规定三种菌控制指标杀菌剂行业标准检测方法杀菌剂行业标准检测方法1.1.溶溶解解性性，区区分分固固体体杀杀菌菌剂剂和和液液体体杀杀菌菌剂剂，固固体体杀杀菌菌剂剂规规定定与与水水混混溶溶的的质质量量比比为为1 1：5 5，按按照照GB/T6324.1-2004GB/T6324.1-2004的的规规定定测测定定；液液体体杀杀菌菌剂剂按按照照GB/T6324.1-2004GB/T6324.1-2004的的规规定定测测定定。（GB/T6324.1-2004GB/T6324.1-2004有有机机化化工工产产品品试验方法试验方法 第一部分：液体化工产品水混溶性试验）第一部分：液体化工产品水混溶性试验）2.2.腐腐蚀蚀性性，用用