食品检测员基本知识.ppt

食品检验员基础知识陈刚陈刚1380908908113809089081主 要 内 容食品样品的采集食品样品的采集、保存和处理保存和处理一一食品检验的内容食品检验的内容、方法和标准方法和标准二二化学分析基础知识化学分析基础知识三三误差误差、数字修约及报告数字修约及报告四四第一节食品样品的采集、保存和处理一、样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在关键所在抽样与出厂检验取样分原料、中间体、成品若设总包装单位为n，则当n3时，按包装单位取样；当3n300时，按n1/21取样量随机取样；当n300时，按n1/2/21取样量随机取样。-成品指包装好的批的概念同一次投料、同一生产线、同种工艺生产的同种食品 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。1.采样的意义采样的意义2.样品采集的要求、步骤、数量和方法(1)正确采样的原则采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序原则程序原则细 则采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。采样方法要与分析目的一致。采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。防止带入杂质或污染。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。补充：采样时的记录采样时的记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点时时 间间数数 量量采样方法以及采样人采样方法以及采样人签签 封封(2)采样的步骤采样的一般程序 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检样品复检样品0.5Kg检验样品检验样品0.5Kg仲裁样品仲裁样品0.5Kg(3)采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。注意：随机随意。随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体作法：掷骰子简便易行，适于生产现场用。用随机表。用计算器、计算机。用抽奖机。.二、样品的保存二、样品的保存 采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中水分水分水分水分或或或或挥发性挥发性挥发性挥发性物质的散失物质的散失物质的散失物质的散失以及以及以及以及其它待测成分的变化其它待测成分的变化其它待测成分的变化其它待测成分的变化。（一）样品保存的意义（一）样品保存的意义（一）样品保存的意义（一）样品保存的意义 样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响。由于食品本身的样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响。由于食品本身的样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响。由于食品本身的样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响。由于食品本身的成分易成分易成分易成分易变变变变不稳定，容易发生自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分，易受不稳定，容易发生自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分，易受不稳定，容易发生自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分，易受不稳定，容易发生自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分，易受微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发生变化，造成检验失误。微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发生变化，造成检验失误。微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发生变化，造成检验失误。微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发生变化，造成检验失误。另外，采样操作经历了另外，采样操作经历了另外，采样操作经历了另外，采样操作经历了切割粉碎切割粉碎切割粉碎切割粉碎和和和和混匀混匀混匀混匀等过程，加快了食品样品的变化速等过程，加快了食品样品的变化速等过程，加快了食品样品的变化速等过程，加快了食品样品的变化速度。因此，必须防止食品样品的任何变化，高度重视检验样品的保存。度。因此，必须防止食品样品的任何变化，高度重视检验样品的保存。度。因此，必须防止食品样品的任何变化，高度重视检验样品的保存。度。因此，必须防止食品样品的任何变化，高度重视检验样品的保存。（二）使样品发生变化的因素（二）使样品发生变化的因素 1.水分或挥发性成分的挥发和吸收。水分或挥发性成分的挥发和吸收。2.空气氧化。空气氧化。3.样品中酶的作用。样品中酶的作用。4.微生物的分解。微生物的分解。（三）样品保存的原则（三）样品保存的原则 1.防止污染防止污染：根据分析的目的物不同，清洁的标准亦不相同，根据分析的目的物不同，清洁的标准亦不相同，以不带入新的污以不带入新的污以不带入新的污以不带入新的污染物质，不使食品成分增加或减少为依据。染物质，不使食品成分增加或减少为依据。染物质，不使食品成分增加或减少为依据。染物质，不使食品成分增加或减少为依据。2.防止腐败变质防止腐败变质：采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方法，以：采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方法，以05为宜；为宜；尽量避免在样品中加入防腐剂；尽快进行分析前的样品制备和处理。尽量避免在样品中加入防腐剂；尽快进行分析前的样品制备和处理。3.稳定水分稳定水分：保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失和干食品的吸湿，保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失和干食品的吸湿，密闭加封可防止样品中水分的变化，若食品样品含水量高，且分析项目多，可先密闭加封可防止样品中水分的变化，若食品样品含水量高，且分析项目多，可先测定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样测定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样品中待测物质的分析结果。品中待测物质的分析结果。4.固定待测成分固定待测成分：加入适宜的溶剂或稳定剂。：加入适宜的溶剂或稳定剂。样品保存的方法样品保存的方法：净、密、冷、快：净、密、冷、快三三 样品的处理样品的处理 按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行粉粉碎碎、混匀混匀和和缩分缩分。样品制备的目的样品制备的目的：保证：保证样品十分均匀样品十分均匀，分析时取任何部分都，分析时取任何部分都具有代表性具有代表性，样品的制备必须考虑到在不破坏待测成分的条件下进行。必须样品的制备必须考虑到在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可食部先去除不可食部分分。一、样品的制备一、样品的制备水分少的食品 为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤，组分等要求采集试样。采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤，进行样品制备。进行样品制备。水分多的新鲜食品水分多的新鲜食品 用研磨方法用研磨方法混匀混匀 水分少的食品水分少的食品 用粉碎方法混匀用粉碎方法混匀 液体食品液体食品.将其溶于水或用适当溶剂使将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为试其成为溶液，以溶液作为试样样 用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在现场进行样品的缩分。缩分用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在现场进行样品的缩分。缩分用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在现场进行样品的缩分。缩分用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在现场进行样品的缩分。缩分干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品充分干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品充分干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品充分干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复用四分法线，分成对称的四等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复用四分法线，分成对称的四等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复用四分法线，分成对称的四等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复用四分法缩分，直到留下合适的数量作为缩分，直到留下合适的数量作为缩分，直到留下合适的数量作为缩分，直到留下合适的数量作为“检验样品检验样品检验样品检验样品”。第二节食品检验的内容、方法和标准一、食品检验的内容一、食品检验的内容感观感观检验检验 营养成营养成分检验分检验 添加剂添加剂的检验的检验 有毒有害物有毒有害物质的检测质的检测 七大营养素蛋白质与氨基酸碳水化合物 水分脂肪 无机盐 纤维素 维生素（一）食品营养成分（一）食品营养成分生物性污染：细菌、霉菌及毒素农药 有机氯农药DDT和六六六、甲胺磷 等重金属 铅、砷、镉、汞、硒等来源于包装材料的有毒物质：聚氯乙烯、多氯联苯、荧光增白剂等其它化学物质：腌制、发酵 亚硝胺、烧烤、烟熏 3，4-苯并芘等化学性污染（二）有毒有害物质（三）食品添加剂检测 食品添加剂是指在食品生产中，为了改善食品的感官性状，改善食品原有的品质、增强营养、提高质量、延长保质期、满足食品加工工艺需要而加入食品中的某些化学合成物质或天然物质。由于目前所使用的食品添加剂多为化学合成物质，如果不科学使用，必然会严重危害人们的健康。我国对食品添加剂的使用品种、使用范围及用量均作了严格的规定。因此，必须对食品中的食品添加剂进行检测，监督企业在食品生产和加工过程中是否合理地使用食品添加剂，以保证食品的安全性。（四）食品中有毒有害物质的检测 食品中的有毒有害物质，是指食品在生产、加工、包装、运输、储存、销售等各个环节中产生、引入或污染的，对人体健康有危害的物质。食品中有毒有害物质检测是对食品、半成品、原材料和包装材料中的限量元素(微量元素和重金属元素)、农药和兽药残留、微生物毒素以及食品生产加工、储藏过程中产生的有害物质和污染物质，以及食品材料中固有的某些有毒有害物质进行检测，评定食品的品质，以保证食品的安全性。感官分析法微生物分析法物理分析法物理分析法物理分析法物理分析法仪器分析法酶分析法食品分析方法化学分析法感官分析法微生物分析法二食品检测主要方法二食品检测主要方法络合滴定法紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法定性分析定性分析定量分析定量分析重量法：水分、灰分、脂肪、重量法：水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等成分测定果胶、纤维等成分测定容量法容量法酸碱滴定法：酸度、蛋白质测定酸碱滴定法：酸度、蛋白质测定氧化还原滴定法：还原糖、维生氧化还原滴定法：还原糖、维生 素素C测定测定沉淀滴定法沉淀滴定法物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度物理化学分析法物理化学分析法光学分析法光学分析法电化学分析法：电导分析法、电位分电化学分析法：电导分析法、电位分 析法、极谱分析法析法、极谱分析法色谱分析法色谱分析法质谱分析法质谱分析法放电化学分析法放电化学分析法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法荧光分析法官感检验法：是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来官感检验法：是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来 的一种检验方法的一种检验方法化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法食食品品分分析析方方法法（一）感官检测法 食品的感官检测是通过人的感觉器官，对食品的色、香、味、形、口感等质量特征以及人们自身对食品的嗜好倾向做出评价，再根据统计学原理，对评价结果进行统计分析，从而得出结论的分析检测方法。一般食品感官检验的主要内容和方法有视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、听觉检验和触觉检验。感官检验简便易行、直观实用，具有理化检验和微生物检验方法所不可替代的功能。它也是食品消费、食品生产和质量控制过程中不可缺少的一种简便的检验方法。如果食品的感官检验不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的检测，直接判断为不合格食品。因此，感官检验必须先期进行。（二）物理检测法 食品的物理检验是根据食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量之间的关系，通过测定的物理量，如对食品的密度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等物理常数进行测定，从而了解食品的组成成分及其含量的检测方法。物理检验法快速、准确，是食品工业生产中常用的检测方法。（三）化学分析法 以食品组成成分的化学性质为基础进行的分析方法，包括定性分析和定量分析两部分，是食品分析与检验中基础的方法。许多样品的预处理和检测都是采用化学方法，而仪器分析的原理大多数也是建立在化学分析的基础上的。因此，在仪器分析高度发展的今天，化学分析法仍然是食品理化检验中最基本的、最重要的分析方法。（四）仪器检测法(物理化学检测法)根据食品的物理和物理化学性质，利用精密的分析仪器对食品的组成成分进行分析检测的方法，是食品分析与检测方法发展的趋势。食品中微量成分或低浓度的有毒有害物质的分析常采用仪器分析法进行检测。仪器分析方法一般具有简便、灵敏、快速、准确等优点，随着科学技术的的发展，将有更多的新方法、新技术在食品分析中得到应用，这将使食品检测的自动化程度进一步提高。目前，在我国的食品分析检测方法中，常用的仪器分析检测方法有以下几种：（1）光学分析法 （2）电化学分析法 （3）色谱法 此外，还有许多用于食品检测的专用仪器，如氨基酸自动分析仪、脂肪测定仪、碳水化合物测定仪、水分测定仪和全自动全能牛奶分析仪等等。三食品检验标准（一）食品检验标准标准是一种规定、依据。按其性质分为：技术标准、管理标准、工作标准。技术标准包括：基础标准、产品标准、方法标准、安全卫生标准等。产品标准是衡量产品质量的技术依据采用标准的检验方法、利用统一的技术手段才能使检验结果有权威性，便于比较和鉴别产品质量（二）检验标准的分类国际标准：由ISO（国际标准化组织）制定，主要包括：FAO（联合国粮农组织）WHO（世界卫生组织）AOAC（美国官方分析化学师协会）CAC（食品法规委员会）FCC (食品化学法典）FDA（食品药物管理局）国内标准：适用于全国范围，GB/T5009行业标准：适用于行业范围，QB、SB、NY地方及企业标准：本区域内、本企业内、或尚无国家标准时。其制定应符合国家、行业有关的技术基础标准。食品检验常用标准：产品标准方法标准第三节化学分析基础知识称取：用天平进行的称量操作，其准确度用有效位数表示，如：称 取20.0g，指准确到0.1g准确称取：准确度为0.001g精密称取：准确度为0.0001g恒重：连续两次干燥或灼烧后的质量差异在规定的范围以内。量取：用量筒或量杯移取液体吸取：用移液管或刻度吸管操作定容：指将溶解后的试剂或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶内，并稀释至刻度。空白试验：不加试样外，与样品进行平行操作，用于扣除试剂本底水及试剂的要求方法中未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水溶液未指明用何种试剂配制时，均指水溶液 一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放；需避光的试剂存放在棕色瓶中，其他试剂存放在硬质玻璃的试剂瓶中根据分析任务、分析方法及结果准确度选择不同级别的试剂：一级：优级纯、GR、保证试剂、用作基准物质 绿色标签 二级：分析纯、AR、检验常用试剂（除特别说明外）红色标签 三级：化学纯、CR、也用于常规分析中 蓝色标签 四级：实验试剂、LR、纯度较低、分析检验中较少采用常用浓度的表示方法容量百分比浓度(%，V/V)：100ml溶液中含液体溶质的毫升数 质量容量百分比浓度(%，m/V)：100ml溶液中含溶质的克数 质量百分比浓度(%，m/m)：100g溶液中含溶质的克数 物质的量的浓度(mol/L)：1L溶液中溶质的摩尔数 按比例配制：数字代表各组分体积，无水乙醇-氨水-水(7:2:1)试剂(_+_)：前为试剂的体积(重量)，后为水的体积(重量)第四节误差、数字修约及报告一、误差（一）误差基本知识真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。准确度：测定值与真实值的接近程度。精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。误差：测定值与真实值之差。（二）误差产生的原因、分类系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。（三）控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数，减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器和标定溶液6.严格遵守操作规程二.数据处理 通过测定工作获得一系列有关分析数据以后，需按以下原则记录、运算和处理。（一）记录 食品理化检验中直接或间接测定的量均用有效数字表示，在测定值中只保留最后一位可疑数字，记录数据反映了检验测定量的可靠程度。有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。具体的做法是，先根据运算规则要求，确定数据经修约后应该具有的有效数字位数或小数后的位数，然后按“四舍六入五成双”规则进行修约。“四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4，则弃去；等于或大于6时，进位；等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5的前一位数字上增加1；若5之后全为0，而5前一位数又是奇数，则在5的前一位数上增加1；若5之后全为0，而5前一位数为偶数，则舍去不计。根据这一规则，将下列数据整理为两位有效数字时，应该3.148修约为3.1 75.5451修约为76 0.00225-0.00227.3976修约为7.4 2.455修约为2.5 ,2.650 修约为 2.60.736修约为0.74 8.4560修约为8.5将下列数据整理为小数点后二位时，应该3.148修约为3.15 75.545修约为75.547.3976修约为7.40 2.455 修约为2.46在检验方法中，“精密称取”系指在称量操作中必须按所列数值称取；“精密称取约”系指必须称到0.1mg，但称取量可接近所列的数值；“称取”系指要求称至0.1g。在检验方法中，用有效数字来表示取样时所要达到的精密度。检验时必须做平行试验。平行试验是：是指在相同条件下同时作两份测定。如两份之间偏差不超过允许范围，说明该样品的测定在精密度方面是可靠的，可将两份测定结果取平均值；如偏差超过允许范围，则应重作。在食品检验中，偏差的允许范围通常应小于20%，其计算方法是：式中：A、B为两次平行测定的结果。偏差（%）=ABA+B2 100(1)可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。(2)极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。必须保留。l分析数据的取舍分析数据的取舍(3)异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。对于可疑值，必须要弄清楚出现的原因，如果是由于实验技术上的失误引对于可疑值，必须要弄清楚出现的原因，如果是由于实验技术上的失误引起的，不管这样的测定值是否是异常值都应该舍去。如果不是，则需要进行统起的，不管这样的测定值是否是异常值都应该舍去。如果不是，则需要进行统计学的验证，是否是异常值，确定是则舍去。计学的验证，是否是异常值，确定是则舍去。（二）运算规则二）运算规则 食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行。除有特殊规定外，食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行。除有特殊规定外，一般可疑数字为最后一位有一般可疑数字为最后一位有1个单位的误差。一般测定值的有效数的位数应能满足个单位的误差。一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数。复杂卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数。复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果按有效数字的运算法则留取应有的位运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果按有效数字的运算法则留取应有的位数数。三、理化检验报告三、理化检验报告 食品理化检验的最后一项工作是写出检验报告，写检验报告时应该做到以下几点：1.实事求是、真实无误 2.按照国家标准进行公正仲裁。3.认真负责签字盖章。表表1-1 食品理化检验报告单食品理化检验报告单送验单存根送检单食品理化检验报告样品名称_样品名称_报告日期_原始记录编号_样品数量_样品数量_检验项目及结果_检验项目_检验项目_ _ _ _ _说明_说明_送检单位_送检单位_收检者_收检者_送检日期_送检日期_核验者_核对_检验章_