化工设计课件中试放大.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第四章 中试放大,一 概述,二 逐级经验放大,三 数学模型法,四 部分解析法,五 相似放大法,六 中试放大研究总结,一,概述,化工过程有下面两种类型,一是传递过程,二是化学反应过程,这些过程是在设备中实现的，所以过程放大就是设备能力的放大。,一,概述,化工过程放大,是科学理论和实践经验相结合、质和量相结合的,工程科学,问题。,技术上的关键问题是：,（,1,）是否开发出高效催化剂,（,2,）可靠的放大技术，特别是,反应器,的放大,（,3,）工业化过程的材料,（,4,）过程所需设备,（,5,）计量和检测技术,核心,是放大技术,一 概述,一中试放大的概念,中试放大是在实验室小规模生产工艺路线的打通后，采用该工艺在模拟工业化生产的条件下所进行的工艺研究，以验证放大生产后原工艺的可行性，保证研发和生产时工艺的一致性。,简单地说，中试就是小型生产模拟试验，是小试到工业化生产必不可少的环节。中试是根据小试实验研究工业化可行的方案，它进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题，为工业化生产提供设计依据。,一 概述,二、中试的目的,验证，复审和完善实验室工艺所研究确定的合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济技术指标是否接近生产要求；研究选定的工业化生产设备结构，材质，安装和车间布置等，为正式生产提供数据和最佳物料量和物料消耗。,一 概述,三、,中试的条件,1,小试工艺稳定。,小试工艺路线、工艺参数已确定，成品的精制、结晶、分离和干燥的方法及要求已确定。,产品收率稳定且质量可靠，产品稳定性符合质量标准的规定。,2,已经完成原材料的工业级替代试验，确定了原材料的规格和单耗数量。,3,已建立了最终产品、中间体和原材料的质量标准和检测分析方法，并 经过了方法学验证。,4,已建立了中间控制的标准和检测分析方法，并经过了方法学验证。,5,已进行了某些反应操作对设备、管道材质的特殊的要求试验：如耐腐 蚀实验等。,6,根据小试操作步骤进行了物料衡算和成本核算。,7,三废问题已有初步的处理方法。,8,已提出安全生产的防护措施。,一 概述,四、中试放大的方法,1,逐级经验放大法：,主要是凭借经验通过逐级放大,(,小试装置中间装置中型装置大型装置,),来摸索反应器的特征。,2,相似放大法,主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。,3,数学模拟放大法,是应用计算机技术的放大法，它是今后发展的方向。此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。,4,部分解析法,介于经验与数模之间，理论分析和实验探索相结合。,一 概述,五、中试放大研究的内容,1,，生产工艺路线的复审,2,，设备材质与型式的选择,3,，搅拌器型式与搅拌速度的考查,4,，反应条件的进一步研究,5,，工艺流程与操作方法的确定,6,，原材料和中间体的质量控制,六 过程放大应注意的问题,1,过程放大中实验室化学家和过程工程师的任务及相互配合,实验室化学家的任务是制备催化剂，筛选出最好的催化剂，并通过实验确定适宜的反应条件，如温度，压力，流速和反应物浓度等。,在化学家的工作基础上，过程工程师的任务是选择最适宜的工业反应器型式或称选型。选型过程包括对多种因素的综合考虑。,根据所选定的反应器型式，通过实验、计算或其他可以利用的一切手段，在最短的时间内，用最少的,投资，进行设备的放大，或找出影响放大的因素，最,后提供工业反应器的设计。,化学家和过程工程师的工作往往是交叉的，互提条件，多次反复，直到获得最好的方案。,2,必须保证设备放大后经济上的合理性和各项指标的先进性及系统调优,设备放大以后,-,放大效应。,因此必须要系统优化,二 逐级经验放大,一、几个概念,1.,放大系数,1),定义：,放大后的实验（生产）规模,/,放大后的实验（生产）规模,.,2),表达：,小时投料量、,每批投料量或年产量,反应器特征尺寸比。,二 逐级经验放大,2.,放大效应,因过程规模变大造成指标不能重复的现象,.,如：反应状况恶化、转化率、选择性、收率下降、产品质量劣化等。,3.,逐级经验放大,1),定义,：,在放大过程缺乏依据时，依靠小规模实验成功的方法和实测数据，加上开发者的经验，不断适当加大实验 的规模，修正前一级实验确定的参数，来摸索化学反应和化学反应器的规律。,2,）依据,：以前一级试验所取得的研究结果和数据为依据。,3),放大系数的确定：,化学反应类型、放大理论的成熟度、过程规律的掌握度、研究人员经验。,二 逐级经验放大,二、研究方法,1,设备选型,以小试验的方法进行，考察设备的型式和结构的影响，为,结构变量,试验。,2,工艺条件优化,考察各种工艺条件的影响，筛选出最佳工艺条件，为,操作变量,试验。,3,反应器放大,采用建立模型装置的方式进行逐级放大，考察放大效应，为,几何变量,试验。,二 逐级经验放大,三、逐级经验放大的特征,1,只注重输入与输出关系，不能深入研究过程的内在规律；纯属于经验性质综合考察,-,黑箱,2,试验程序人为确定，并非科学合理的研究程序，,3,放大是根据实验结果外推，不一定可靠。,缺乏理论指导，周期较长；方法简单。,三 数学模型法,定义,在充分认识过程的基础上，运用理论分折，找到描述过程运行规律的数学模型，应用于反应器的放大计算。,试验的目的是为了建立和检验数学模型。试验的方式和要求与经验放大方法有很大差别。,特点,：用一组微分方程或一组代数方程，描述过程的动态规律。,要求,：即能描述过程，又简单便于应用。,三 数学模型法,一、数学模型,通常是一组描述过程运行动态规律的代数方程或微分方程。,要求：既要能表达实际过程运行的规律又要简单而便于应用。,建模中的问题,a.,建立数学模型的方法,b.,数学模型的简化,c.,数学模型的针对性,三 数学模型法,1.,建立数学模型的方法,怎样建立？,-,掌握动态规律,动力学、热力学、流动与混合、传热、传质,流动与混合、传热、传质,如反应器进行化学反应的数模建立,-,方程组：物料、热量、动量衡算,2.,数学模型的简化,如：固定床催化反应器中气体流动,规律：,-,紊乱、随机,简化表达：,-,返混模型,要求：,-,结果的等效,动力学、热力学、流动与混合、传热、传质,，,流动与混合、传热、传质,方程组：物料、热量、动量衡算,三 数学模型法,3.,数学模型的针对性,明确的模拟目标,目标不同，模型不同。,目标不同，,限制,范围不同。,作用：有利于模型的简化,三 数学模型法,二、研究方法,按以下步骤进行：,1,实验室研究化学反应特征,测定反应热力学和动力学的特征规律及其参数。,2,冷模试验研究传递过程特征,考察设备内物料的流动与混合，传热和传质等物理过程的规律。,反应器内各种物理过程的规律，只随反应器的型式或结构的改变而改变，反应的类型不会改变传递规律。,综合化学反应特征和传递过程特征，建立函数关系式，形成数学模型，预测工业反应器性能。,只要反应器的型式结构和化学反应相同，由数学模型表示的过程动态规律应不受设备几何尺寸的限制，因此,用数学模型进行工业反应器的设计，应不存在放大效应,。,中试检验数学模型的等效性,建立中试装置进行中试，检验数学模型与实际过程的等效性。,数学模型经中试证明与实际过程等效后，就能用于预测工业反应器性能和进行反应器设计。,三 数学模型法,三、特征,1,分解过程，不作综合考察,着眼于过程的内部规律，对过程进行分解和综合。,2,合理简化过程运行规律,抓主要矛盾，忽略次要矛盾。,3,科学试验是为了建立和检验数学模型,反应工程理论和传递过程理论指导下建立数学模型；模型来源于实践，又为实践所检验。,四 部分解析法,介于经验与数模之间，理论分析和实验探索相结合。,基础：,化学工程学科发展：较多的成熟理论和研究方法。,特点：,避免黑箱；易掌握,四 部分解析法,一研究方法,化学反应器的放大 化学反应结果,化学反应的速率和选择性 浓度效应和温度效应,四 部分解析法,浓度效应,影响浓度的工程因素为：物料的返混程度、预混合情况、进料浓度、加料方式、间歇或连续操作、非均相系统的混合状况。,不论采用何种反应器型式和操作方式，只要反应器内物料浓度及浓度分布相同，对于化学反应的影响必然一致。,温度效应,影响反应速率、选择性,需考虑,最佳温度,温度序列,温度分布,简单反应：温度影响反应速率,复合反应：温度影响反应速率和选择性,四 部分解析法,二、研究步骤,1,通过定性试验，了解反应过程特征；,2,试验结果和理论分析相结合产生技术概念；,3,检验技术概念，完善技术方案；,4,取得放大设计的定量数据。,四 部分解析法,三、特征,1,分解研究与综合分析相结合,与数模基本相同；不同：定性的技术方案，不确切,2,技术信息来源于实验,理论指导下的实验；节省人力、物力,3,技术方案通过反复论证,可靠、准确,五 相似放大法,以,相似论,和,量纲分析,为基础，依据模型实验得到某些物理量之间的关系，按相似原理推算,模型,与,原型,之间的相似规律。,经验放大（依赖实验结果）,研究传递规律（冷模实验）,理论指导实验，实验得以简化,五 相似放大法,1.,相似概念（条件）,几何相似,要求两个大小不同体系的对应尺寸具有比例性。,时间相似,运动相似,各对应点的运动速度相同。,动力相似,各对应点的作用力相同。,现象相似,-,当表述某种现象的所有量，在相似空间中对应的各点以及在时间上相对应的各瞬间，互成一定的比例关系，则称为,五 相似放大法,二、特征,1,属于综合考察，反映了变量间的实质性关系；,2,简化试验，提高了试验效果；,3,用相似论指导模拟，为建立模型提供了可靠依据；,4,运用相似准则放大，避免了依经验结果外推。,五 相似放大法,三、数量放大法和比例放大法,1,数量放大法：采用设备单元数增加的放大方法。,如：从单管 列管，保证列管中每一单管与试验时的单管情况相同。,2.,比例放大：以一个或多个能表达过程主要特征的参数为依据，按照比例放大的方法。,如：湿法磷酸技术中，用过滤强度作为过滤机放大的依据。,六 中试放大研究总结,中试放大完成后，应进行总结。内容要求如下：,1,确定的工艺路线和单元反应操作方法。,按照根据小试操作制定的中试工艺规程进行中试放大，确定最终的可工业化的工艺路线和单元反应操作方法。,在中试放大阶段由于处理物料增加，必须考虑使反应和后处理的操作方法更适应工业生产的要求，特别要注意缩短工序、简化操作。,六 中试放大研究总结,2,确定的中试工艺参数。,试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。,加料速度对反应温度的影响：放大后温度的控制比小试难，要考虑物料的加入速度、加入物料时底物和加入物的温度等；,反应时间：放大后有迟后效应，应结合小试时间、以检测结果为主进行验证，从而确定放大后的反应时间；,搅拌速度，放大后搅拌速度可能与小试有差别，应在检测反应液的进程中进行不同转速的验证，以确定放大后的转速。,六 中试放大研究总结,3,确定的原材料、中间体的质量标准和检测方法。,小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。,4,设备材质和型号的选择。,最终选择确定的设备材质和型号，包括反应罐、蒸馏罐、萃取罐、离心机、干燥器等设备。若有特殊的要求时，应特殊说明。,最终选定的搅拌器型式和搅拌速度。,5,中试工艺操作规程的撰写。,修正中试放大工艺流程和操作方法，编写中试放大工艺操作规程。,6,原材料的成本核算。,进行物料衡算，确定原材料成本，操作工时与生产周期等。,7“,三废”处理方案。,提供数据，提出废水、废渣、废气等“三废”的处理方案。,8,劳动防护措施。,