GB 1886.98-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇（又名4-β-D吡喃半乳糖-D-山梨醇）.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6 .9 82 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 乳糖醇( 又名4 - D吡喃半乳糖- D -山梨醇)2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.9 82 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 乳糖醇( 又名4 - D吡喃半乳糖- D -山梨醇)1 范围本标准适用于食品添加剂乳糖醇( 又名4 - D吡喃半乳糖- D -山梨醇) 。2 化学名称、 分子式和相对分子质量2.1 化学名称4 - D吡喃半乳糖- D -山梨醇2.2 分子式C1 2H2 4O1 12.3 相对分子质量3 4 4.3( 按2 0 0 7年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色状态结晶粉末或液体将样品置于清洁、 干燥的白瓷盘中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 8 8 6.9 82 0 1 62 表2 理化指标项 目指 标检验方法乳糖醇含量( 以干基计) ,w/%9 5.01 0 2.0附录A中A.3水分,w/%结晶粉末1 0.5液体3 1.0G B5 0 0 9.3卡尔费休法氯化物( 以干基计) / (m g/k g)1 0 0.0附录A中A.4硫酸盐( 以干基计) / (m g/k g)2 0 0.0附录A中A.5灼烧残渣( 以干基计) ,w/%0.1附录A中A.6其他多元醇( 以干基计) ,w/%2.5附录A中A.3还原糖,w/%0.1附录A中A.7镍(N i) / (m g/k g)2.0附录A中A.8铅(P b) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 2G B1 8 8 6.9 82 0 1 63 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂和制品, 在没有注明其他要求时均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解度易溶于水。A.2.2 比旋光度样品溶液(1 0 0g/L) 的比旋光度m(2 5,D) 为(+1 3+1 5) () d m2k g-1。A.2.3 高效液相色谱在高效液相色谱分析中, 样品主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间一致。A.3 乳糖醇含量和其他多元醇含量( 以干基计) 的测定A.3.1 方法提要用高效液相色谱法, 在选定的工作条件下, 通过色谱柱使样品溶液中各组分分离, 用示差检测器检测。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 乳糖醇: 标准样品。A.3.2.2 山梨糖醇: 标准样品。A.3.2.3 甘露醇: 标准样品。A.3.3 仪器和设备A.3.3.1 高效液相色谱系统A.3.3.1.1 示差检测器。A.3.3.1.2 过滤器:0.4 5m滤膜。A.3.3.2 进样器自动进样器或微量进样器,5 0L或1 0 0L。G B1 8 8 6.9 82 0 1 64 A.3.4 色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1, 各组分的近似保留时间见表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长3 0 0mm, 柱内径7.8mm, 多孔性离子交换树脂Am i n e xH P X8 7( 钙型) 或用于碳氢化合物分析的相应的柱子柱温8 51流动相水( 脱气)流动速度/ (m L/m i n)0.6进样量/L1 0表A.2 各组分的近似保留时间组分名称近似保留时间/m i n乳糖醇1 2核糖醇1 5赤藻糖醇1 6甘露醇1 8半乳糖醇( 卫矛醇)2 0山梨糖醇2 1A.3.5 分析步骤称取4g( 以干基计) 的试样, 精确至0.0 0 1g, 加1 0m L水溶解, 为试验溶液。取1 0L试验溶液进样分析。记录乳糖醇及其保留时间之后的色谱峰。同时测定标准样品的峰面积。试样主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间应一致。A.3.6 结果计算乳糖醇含量: 比较试样的响应和已知纯度的乳糖醇标准样品的响应, 即可得出。其他多元醇含量: 测量在乳糖醇峰和山梨糖醇峰之间出现的所有峰的面积。这些峰面积之和表示的质量不得大于干燥样品质量的2.5%。A.4 氯化物( 以干基计) 的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 硝酸溶液:1+9。A.4.1.2 盐酸溶液:0.0 1m o l/L。A.4.1.3 硝酸银标准溶液:c(A g NO3)=0.1m o l/L。G B1 8 8 6.9 82 0 1 65 A.4.2 分析步骤称取1 0g( 以干基计) 的试样, 精确至0.0 1g, 置于5 0m L比色管中, 加水3 0m L溶解。如液体呈碱性则用硝酸溶液中和, 再加硝酸溶液6m L, 加水至5 0m L。如样品为液体, 则将样品加入比色管, 加水至5 0m L。另取一比色管, 加入3.0m L盐酸溶液, 加硝酸溶液6m L, 加水至5 0m L。如液体不够澄清,则将上述两液体在相同条件下过滤。然后分别加入硝酸银标准溶液1 m L, 充分混合, 在暗处放置5m i n, 在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试样溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。A.5 硫酸盐( 以干基计) 的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 盐酸溶液:1+4。A.5.1.2 氯化钡溶液:1 2 0g/L。A.5.1.3 硫酸溶液:0.0 1m o l/L。A.5.2 分析步骤称取1 0g( 以干基计) 的试样, 精确至0.0 1g, 放入5 0m L比色管中, 加水3 0m L溶解。如液体呈碱性则用盐酸溶液中和, 再加盐酸溶液1m L, 加水至5 0m L。如样品为液体, 则将样品加入比色管中, 加水至5 0m L。另取一个纳氏比色管, 加入4.0m L0.0 1m o l/L的硫酸, 加盐酸溶液1m L, 加水至5 0m L。如液体不够澄清, 过滤。然后分别加入氯化钡溶液2m L, 充分混合, 在暗处放置1 0m i n后在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试验溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。A.6 灼烧残渣( 以干基计) 的测定称取2g( 以干基计) 的试样, 精确至0.0 0 01g。硫酸添加量为0.5m L。灼烧温度为8 0 0 2 5。其他按G B/T9 7 4 1进行。A.7 还原糖的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 硫酸铜溶液: 取硫酸铜(C u S O4H2O)1 2.5g, 溶于水, 并定容至1 0 0m L, 混合。A.7.1.2 碱性酒石酸盐溶液: 称取酒石酸钾钠3 4.6g和氢氧化钠1 0g, 溶于水并稀释至1 0 0m L, 放置2d后, 经玻璃棉过滤。A.7.2 分析步骤称取7g试样, 精确至0.0 1g, 用3 5m L水溶解于4 0 0m L的烧杯中, 混匀。加2 5m L硫酸铜溶液和2 5m L碱性酒石酸盐溶液。在烧杯上加盖玻璃, 加热至沸并维持沸腾2m i n。用经过热水、 乙醇和乙醚洗涤, 在1 0 0干燥3 0m i n后质量恒定的布氏漏斗过滤沉淀物氧化亚铜。过滤器上收集的氧化亚铜先用热水, 然后用1 0m L乙醇, 最后用1 0m L乙醚充分洗涤, 在1 0 0下干燥3 0m i n。得到的氧化亚铜的质量不应大于2 0m g。G B1 8 8 6.9 82 0 1 66 A.8 镍(N i) 的测定A.8.1 试剂和材料A.8.1.1 甲基异丁基酮。A.8.1.2 冰乙酸溶液:3 0%( 约5m o l/L) 。A.8.1.3 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液:1 0g/L。A.8.1.4 镍标准溶液:0.0 1m g/m L。A.8.2 仪器和设备原子吸收分光光度计: 放射源为镍空心阴极灯, 检测器为空气-乙炔火焰, 可测量波长为2 3 2.0n m。A.8.3 试验溶液称取2 0.0g试样, 用由等体积的冰乙酸溶液和水组成的混合溶液溶解并稀释至1 0 0m L, 以备测试。加2.0m L吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液和1 0m L甲基异丁基酮。混合后使溶液分层, 使用甲基异丁基酮层。A.8.4 标准溶液按照试验溶液的方法准备3份标准溶液, 除加入2 0.0g试样外, 分别加入0.5m L、1.0m L、1.5m L镍标准溶液。A.8.5 分析步骤按准备试验溶液的方法准备未加入试样的甲基异丁基酮, 用来调整仪器至零点。使用镍空心阴极灯和空气-乙炔火焰, 在波长2 3 2.0n m处测定溶液吸光率。