离子色谱仪专题知识.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。,1,离子色法的基本原理,2,离子色谱仪,3,离子色谱的应用,离子色谱法的发展历史,1975,年，美国,Dow Chemical,公司的,H.Small,T.S.Steven&W.C.Bauman,首次提出 抑制型离子色谱。,1979,年，美国 的,J.S.Fritz,提出 非抑制型离子色谱。,1998,年，,H.Small,将电解淋洗液在线发生器和自动再生抑制器结合，使得,IC,只用水，不需用化学试剂。,2003,年，美国,Dionex,推出了商品仪器,RFIC(ReagentFreeIonChromatography),。,离子色谱法,(ion chromatography,IC),，是高效液相色谱法的一种，是,分析离子,的一种液相色谱法。,根据分离机理可分为,高效离子交换色谱,(HPIC),离子对色谱,(MPIC),离子排斥色谱,(HPIEC),离子色谱,法的,基本原理,根据是否含有抑制器,抑制型离子色谱,非抑制型离子色谱,(HPIEC),固定相：离子交换树脂,(,阴离子型,/,阳离子型,),流动相：酸性或碱性水溶液,基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。,离子交换,(HPIC),例如：以,NaOH,为淋洗液分析水体中阴离子,先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上,OH-,根置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的,。,离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离,离子电荷：离子的价数越,高,，对离子交换树脂的亲和力越,大,。,离子半径：电荷数相同的离子，离子半径越,大,（越易极化），对离子交换树脂的亲和力也越,大,。,Temporal,course,淋洗液,离子色谱仪的组成,（,1,）压力传感器用于测量系统压力。,（,2,）泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向,LCD,屏幕和,Chromeleon,发出报警信息。,（,3,）泵头是串联设计，流速可以在,0.05 5.00mL/min,之间调节，最佳工作范,围是,0.40 2.00 mL/min,，设置,0.00 mL/min,时停泵。,（,4,）进样阀是六孔电动阀，预装,25L,定量环。,（,5,）选装阀。,（,6,）电导池用于测量流经检测池的离子电导率，内置的热交换器使池温在,30 55,之间调节，建议设置温度高于环境,7,或高于柱温箱,5,，设置为,0,可以关闭加热功能。,（,7,）抑制器可以降低淋洗液的电导，提高样品离子的检测灵敏度，,ICS-1100,可以使用,AES,、,SRS,和,MMS,抑制器。,（,8,柱加热器用于加热保护柱和分离柱，温度可以在,30 60,之间调节，建议设置温度高于环境,5,，设置为,0,可以关闭加热功能。,（,9,）淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液，与泵同步开关。,（,10,）第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。,（,11,）管路卡槽用于收纳需要进出仪器的各种管路。,电极,电极,+,离子交换膜,离子交换膜,淋洗液格网,再生液格网,再生液格网,至,分离柱,至检测池,排放,检测池或再生液瓶,抑制器的结构,抑制器的结构,抑制器的作用,安装在电导池之前,提高待测离子的电导率：提高灵敏度,Na+,Cl-,H+,Cl-,降低背景电导,(,淋洗液,):,减少噪音,Na+,HCO3-,H2CO3,废,液,Back Ground,：Na,2,CO,3,/NaHCO,3,(700S),NaF,NaCl,NaNO,3,Na,2,HPO,4,Na,2,SO,4,Retention time,Conductivity,NaF,NaCl,NaNO,3,Na,2,HPO,4,Na,2,SO,4,Back Ground,：Na,2,CO,3,/NaHCO,3,(700S),Retention time,Conductivity,HF,HCl,HNO,3,H,3,PO,4,H,2,SO,4,Retention time,Back Ground,：H,2,CO,3,(15S),Conductivity,Y,+,Na,+,X,-,:,样品中的阴离子,Y,+,:,样品中的阳离子,H,2,O,H,2,O,OH,-,Na,+,Y,+,H,2,O Na,+,Y,+,X,-,Na,+,CO,3,2,-,(,样品,淋洗液,),H,+,H,+,+CO,3,2-,H,+,+,X,-,H,+,+O,2,H,2,O,H,2,+OH,-,H,2,O,Na,+,OH,-,H,2,H,2,O,O,2,电极 （）,电极 （,）,纯水或来自检,测器的流体,H,+,H,+,H,+,H,+,阳离子交换膜,阳离子交换膜,抑制器的工作原理,(,阴离子,),至检测器,H,2,CO,3,H,+,X,-,废,液,废液,NaOH,H,2,H,+,废液,废液,阳极,检测器,H,+,+O,2,H,2,+OH,-,H,2,O,H,2,O,Na,+,H,+,+OH,-,H,2,O,H,+,X,-,H,+,X,-,in H,2,O,H,2,O,H,2,O,H,2,O,O,2,阳离子交换膜,Na,+,X,-,在,NaOH,淋洗液中,阴极,离子色谱仪使用注意事项,清洗抑制器,清洗,ELUENT,和,REGEN,两部分,清洗时应先关闭抑制器电源,清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统,