药物检验工-05药物的鉴别.ppt

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test,）,一般鉴别试验的项目（,2015,版药典有,36,项）。,一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物。,如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。,通过一般鉴别,试验,只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。,水杨酸盐,方法,（,1,）取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液,1,滴，即显紫色。（该试验反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。）,（,2,）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。,原理,（,1,）,FeCl,3,显色反应,（,2,）弱酸盐的溶解性,紫色,苯甲酸盐,方法,（,1,）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。,（,2,）取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内凝结成白色升华物。,原理,（,1,）,FeCl,3,反应,（,2,）酸碱性：强碱弱酸盐,芳香第一胺类,方法：,取供试品约,50mg,加稀盐酸,1ml,，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加,0.1mol/L,亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性,-,萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。,原理：,重氮化,-,偶合反应,氯化物,Cl,-,方法,（,1,）取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。,（,2,）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。,原理,（,1,）与银盐的反应,（,2,）与二氧化锰的反应,硫酸盐,方法,（,1,）取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。,（,2,）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。,（,3,）取供试品溶液，加盐酸，不生成黄色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。,原理,（,1,）与钡盐的反应,（,2,）与铅盐的反应,（,3,）与硫代硫酸盐区别,（黄）,有机氟化物,方法,取供试品约,7mg,，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水,20mL,与,0.01mol/L,氢氧化钠溶液,6.5mL,为吸收液，使燃烧完全后，充分振摇，取吸收液,2mL,，加,茜素氟蓝试液,0.5mL,，再加,12%,醋酸钠的稀醋酸溶液,0.2mL,，用水稀释至,4mL,，加,硝酸亚铈试液,0.5mL,，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。,原理,有机氟化物经氧瓶燃烧破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在,pH4.3,溶液中形成,蓝紫色配合物,。,2.,专属鉴别试验,药物的专属鉴别试验是证实,某一种药物,的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。,综上所述，,一般鉴别,试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,不同药物类别,的区别。,专属鉴别,试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的,各个药物单体,，达到最终确证药物真伪的目的。,系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有：,1,）三氯化铁呈变色反应,酚羟基,或水解后产生酚羟基,呈色反应,2,）异羟肟酸铁反应,多为芳酸及其酯类、酰胺类；,酯与羟胺作用可生成异羟肟酸，再与三氯化铁作用即生成红色的异羟肟酸铁：,羧酸衍生物均能进行上述反应,，这是识别这类化合物与其他类型化合物的一种常用的方法。,3,）茚三酮呈色反应,脂肪氨基（氨基酸）；,苯并戊三酮，茚三酮,RCHNH2COOH,+,所有氨基酸及具有游离,-,氨基的肽与茚三酮反应都产生,蓝紫色物质,，只有脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生,（亮）黄色物质。,4,）重氮化,-,偶合显色反应,芳伯氨基或能产生芳伯氨基；,5,）氧化还原显色反应及其它颜色反应。,银镜反应、菲林试剂、高锰酸钾,沉淀生成反应,),与,重金属离子,的沉淀反应,在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀；,2,）与,硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀,反应,多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐；,3,）其它沉淀反应,。,生成气体反应,1),大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生,氨（胺）气,；,2),化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生,硫化氢,气体；,3),含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生,乙酸乙酯,的香味。,4),含,碘,有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气；,褪色反应,具有不饱和键与高锰酸钾或溴水反应，如司可巴比妥钠。,氧化还原反应，如碘液等。,生成荧光反应,一、原理,荧光鉴别法是利用制剂中,某些成分,，如黄酮类、蒽醌类、香豆素类等在,可见光或紫外光照射下能产生一定颜色荧光的性质，对中药制剂进行鉴别。,有的成分本身不具荧光性，但加酸、碱处理后，或经其它化学方法处理后也可产生荧光供鉴别用。,二、特点,本法操作,简便、灵敏,，具有一定的,专属性,。例如大黄和土大黄，前者显棕色至棕红色荧光，而后者显亮蓝色荧光，很容易区分。,生成荧光反应,三、常用的荧光发射形式有以下类型：,（,1,）药物本身可在可见光下发射荧光；,（,2,）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光；,（,3,）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；,（,4,）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。（,380-780 nm,）,四、操作方法,通常取药品溶液点加于滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯（,365nm,）下约,10cm,处观察所产生的荧光。必要时可在供试品上加酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化。,生成衍生物测定熔点,利用甾醇、甾酮类药物与一些试剂反应生成酯、肟、缩氨基脲或水解甾体生成相应母体，测定熔点。,1,、焰色试验：常用干法。利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。,方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。,钠黄铜绿钾铷紫,焰色反应,第三节 光谱鉴别法,一、紫外光谱鉴别法,1,、原理、特点及适用范围,原理：有机药物具有能吸收紫外可见光的基团，则显示特征的吸收光谱，不同结构的物质可产生不同的紫外可见吸收光谱,特点：具有一定的专属性，仪器普及率高，操作简单，应用范围广。缺点是光谱较简单，曲线性状变化不大，专属性小于,IR,。,光的反射、折射、衍射等现象。,光的吸收、放射、光电效应等现象。,基态,激发态,波长,波长,波长,发,射,光,强,度,透,过,光,强,度,物,质,吸,收,强,度,光、热,等能量,3,、紫外,-,可见光吸收的依据,（,1,）紫外吸收的依据：芳环或共轭体系,是,是,否,是,1,）,.,生色团,(chromophore),：,含有,*,跃迁，,n*,跃迁的基团,C=CC=O，-N=N-，-C C-，-C N-等,（,2,）可见光吸收的依据：,具有生色团和助色团,2,）,.,助色团,(auxochrome),：,含有非键电子的杂原子饱和基团,-,OH,、,-,NH,2,、,-,OR,、,-,SH,、,-,Cl,k,比例常数，与吸光物质的本性、入射,光波长、溶剂及温度等因素有关。,A,kcl,1.,朗伯,-,比尔定律,当用适当波长的,单色光,照射一溶液时，吸光度与溶液浓度,c,及液层厚度,l,的乘积成正比。,朗伯,比尔定律适用于均匀、非散射介质，但不适用于非单色光和浓度大的溶液,。,第一节 朗伯,-,比尔,(Lambert-Beer),定律,不同的物质对同一波长的单色光，可有不同的吸光,系数，吸光系数越大，表明该物质的吸光能力越强，,灵敏度越高，所以吸光系数是定量和定性的依据。,2,、吸光系数,（,1,）物理意义,吸光物质在单位浓度及单位厚度（,1cm,）的吸光度。,在给定单色光、溶剂和温度等条件下，吸光系数是物质的特性常数，表明物质对某一特定波长的吸收能力。,摩尔吸光系数：在入射光波长一定时，溶液浓度为1,mol/L，,液层厚度为1,cm,时所测得的吸光度称为摩尔吸光系数，常用,表示。,百分吸光系数：在入射光波长一定时，溶液浓度为1（,1g,100ml,，,W/V）、,层厚度为1,cm,时所测得的吸光度称为百分吸光系数，常用 表示,。,二者的关系：,48,（,2,）,吸光系数的两种表示方法,2026/10/27,49,第二节 紫外可见分光光度计,光源,单色器,吸收池,检测器,显示系统,0.575,光源,单色器,吸收池,检测器,显示,1.光源,2026/10/27,50,作用-,提供入射光,在整个紫外光区或可见光谱,区,可以发射,连续光谱,，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。,可见光区：,钨灯、卤钨灯,作为光源，其辐射波长范围在,3202500,nm。,紫外区：,氢、氘灯,，发射,200,375 nm,的连续光谱。,2.单色器,2026/10/27,51,作用：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光,。,入射狭缝：光源的光由此进入单色器；,准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束；,色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅；,聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝；,出射狭缝。,3.样品室,2026/10/27,52,样品室放置各种类型的吸收池,（比色皿）和相应的池架附件。,在紫外区须采用,石英池,，可见区一般用,玻璃池,。,注意：,为了减少反射损失，比色皿的光学面必须完全,垂直,于光束方向。,比色皿的使用方法,:,(1),用作盛空白溶液的比色皿与盛试样溶液的比色皿应互相匹配，即有相同的厚度与相同的透光性。,(2),拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。不得将光学面与硬物或脏物接触。,(3),测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次，以免改变有色溶液的浓度。另外，在测定一系列溶液的吸光度时，应由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。,(4),盛装溶液时，高度为比色皿的,2/3-4/5,处即可。,(5),比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。,(6),凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放比色皿中。,(7),不能将比色皿放在火焰或电炉上加热或干燥箱内烘烤。,2026/10/27,53,3.,比色皿的清洗,(1),每次做完实验时，应立即洗净比色皿。,清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。,如比色皿被有机物沾污，可用盐酸,-,乙醇混合洗涤液（,1:2,）浸泡片刻，再用水冲洗。,不能用碱溶液或铬酸洗液等氧化性强的洗涤液洗比色皿，以免损坏。,(2),不能用毛刷清洗比色皿，以免损伤它的透光面。,2026/10/27,54,2026/10/27,56,4.检测器,利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有,光电池、光电管或光电倍增管,。,5.显示系统,检流计、数字显示、计算机进行仪器自动控制和结果处理。,课堂互动,试述紫外,-,可见分光光度计的主要部件及其作用？,57,利用标准试样对未知物进行鉴定时，对两者吸收光谱中,峰的位置,、,数目,和,吸收强度,进行比较，如果两者完全一致，就可初步判断,可能,为同一种物质；如果有明显差别，,肯定,不是同一种物质。,第三节 紫外,-,可见吸收光谱的应用,1.,对比吸收光谱的特征数据：,max,、,E,1,1cm,、,(,一,),、定性分析,2.,对比吸光度（或吸光系数）,不只一个吸收峰的化合物，可用不同吸收峰处测得吸光度的比值作为鉴别的依据。,V-B,12,的鉴别,规定在,361nm,与,278nm,吸光度的比值应为,1.701.88,；,361nm,与,550nm,吸光度的比值,应为,3.153.45,（,1,）与标准品对照,（,2,）与文献标准图谱对照（标准谱图库：,46000,种化合物紫外光谱的标准谱图）,The sadtler standard spectra,Ultraviolet,3.,对比吸光谱的一致性,(,二,),、纯度鉴定,1.,杂质检查：,当甲醇中含有少量苯时，被污染甲醇的紫外吸,收光谱在,256nm,处就会出现苯的特征吸收。,2.,杂质的限量检测：,肾上腺素中的杂质肾上腺酮不得超过,0.6%,。其具体方法是：用,0.05mol/L,的,HCl,溶解肾上腺素制成,2mg/ml,的溶液，在,1cm,吸收池中，于,310nm,处测定吸光度,A,。规定,A,0.05,。,可以推定分子骨架，判断发色团之间的共轭关系和估计共轭体系中取代基的种类、位置和数目,。,(,三,),、结构分析,有机化合物的紫外吸收光谱,适用范围：,含有,芳环或共轭双键,的药物在紫外光区有特征吸收,，,含有,生色团和助色团,的药物在可见光区有吸收。,紫外光谱是物质在,200,400nm,的近紫外光区和,400,800nm,的可见光区,的吸收光谱。,UV,图提供两个重要数据：,吸收峰的位置和光吸收强度。,由于药物分子中多含有紫外光区的生色基，因此紫外分光光度法广泛应用于药品检验。,紫外光谱鉴别法总结：,2,、常用的方法,对比吸收曲线一致性,对比最大吸收波长和相应吸光度的一致性,对比吸收系数的一致性,对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。,对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性,规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度,规定吸收波长和吸收系数法,规定吸收波长和吸收度比值法,二、红外光谱鉴别法,特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强，准确率高。,不单独使用本方法进行鉴别。,方法：标准图谱对照法,试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法,1.,近红外、中红外和远红外,波段名称 波长,波数（,cm,-1,）,近红外,0.75,2.5 13300,4000,中红外,2.5,25 4000,400,远红外,25,1000 400,10,红外光谱是研究波数在,4000-400cm,-1,范围内不同,波长的红外光通过化合物后被吸收的谱图。谱图以波,长或波数为横坐标，以透光度为纵坐标而形成。,透光度以下式表示：,I,：表示透过光的强度；,I,0,：表示入射光的强度。,2.,红外光谱的表示方法,横坐标,：,波数,()400,4000 cm,-1,；表示吸收峰的位置。,纵坐标,：,透过率,（,T,%,），表示吸收强度。,T,，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。,3,分子振动与红外光谱,3.1,分子的振动方式,(1),伸缩振动：,(2),弯曲振动：,值得注意的是,：,不是所有的振动都能引起红外吸收，,只有偶极矩,(,),发生变化的，才能有红外吸收。,H,2,、,O,2,、,N,2,电荷分布均匀，振动不能引起红外吸收。,HCCH,、,RCCR,，其,CC,（三键）振动也不能引起红外吸收。,结论,：,2.,必须是能引起,分子偶极矩变化,的振动才能产生红外吸收光谱。,1.,红外辐射光的频率与分子振动的,频率相当,，才能满足分子振动能级跃迁所需的能量，而产生吸收光谱。,产生红外光谱的必要条件是：,3.2,红外光谱的八个峰区,4000-1500cm,-1,区域又叫,官能团区,.,该区域出现的吸,收峰，较为稀疏，容易辨认,.,1500-400cm,-1,区域又叫,指纹区,.,这一区域主要是：,C,C,、,C,N,、,C,O,等单键和各种弯曲振动的,吸收峰，其特点是谱带密集、难以辨认。,2.2,重要官能团的红外特征吸收,振动,吸收峰,化合物,C-H,拉伸（或伸缩）,C-H,弯曲,烷烃,2960-2850cm,-1,-CH,2,-,1460cm,-1,-CH,3,1380cm,-1,异丙基，两个等强度的峰,三级丁基，两个不等强度的峰,振动,吸收峰,化合物,C-H,拉伸（或伸缩）,C=C,，,C,C,，,C=C-C=C,苯环,(,拉伸或伸缩,),C-H,弯曲,烯烃,1680-1620,1000-800,RCH=CH,2,1645,（中）,R,2,C=CH,2,1653,（中）顺,RCH=CHR,1650,（中）反,RCH=CHR,1675,（弱）,3000,（中）,3100-3010,三取代,1680,（中,-,弱）,四取代,1670,（弱,-,无）,四取代 无,共轭烯烃,与烯烃同,向低波数位移，变宽,与烯烃同,910-905,强,995-985,强,895-885,强,730-650,弱且宽,980-965,强,840-790,强,无,强,吸收峰,化合物,振动,C-H,拉伸（或伸缩）,C=C,，,C,C,，,C=C-C=C,苯环,C-H,弯析,炔烃,3310-3300,一取代,2140-2100,弱,非对称二取代,2260-2190,弱,700-600,3110-3010,中,1600,中,670,弱,倍频,2000-1650,邻,-770-735,强,间,-810-750,强,710-690,中,对,-833-810,强,泛频,2000-1660,取代,芳烃,较强,对称 无,强,同芳烃,同芳烃,1580,弱,1500,强,1450,弱,-,无,一取代,770-730,，,710-690,强,二取代,芳烃,类 别,拉 伸,说 明,R-X,C-F C-Cl C-Br C-I,1350-1100,强,750-700,中,700-500,中,610-685,中,游离,3650-3500,缔合,3400-3200,宽峰,不明显,醇、酚、醚,-OH,C-O,1200-1000,不特征,胺,RNH,2,R,2,NH,3500-3400,（游离）缔合降低,100,3500-3300,（游离）缔合降低,100,键和官能团,类别,拉 伸,(cm,-1,),说 明,1770-1750,（缔合时在,1710,）,醛、酮,C=O,R-CHO,1750-1680,2720,羧酸,C=O,OH,酸酐,酰卤,酰胺,腈,气相在,3550,，液固缔合时在,3000-2500,（宽峰）,C=O,C=O,C=O,C=O,酯,1800,1860-1800 1800-1750,1735,NH,2,1690-1650,3520,，,3380,（游离）缔合降低,100,C,N,2260-2210,键和官能团,第四节 色谱鉴别法,进行鉴别,比移值,Rf,保留时间,色谱鉴别法,原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。,方法：,（,1,）薄层色谱鉴别法,在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的,Rf,值应与对照品斑点一致。,(,R,f,的最佳范围,0.3-0.5,可用范围0.2-0.8),薄层色谱法,比移值(,R,f,),定性参数,原点到斑点中心距离,原点到溶剂前沿距离,R,f,=,=,l,l,0,原点,l,0,l,1,l,2,前沿,1、2,样品 3,标准品,前沿,原点,1 2 3,配展开剂,-,饱和,-,点样,-,展开,-,显色。各步骤的注意事项,化合物的极性越大，对固定相硅胶吸附力大，,Rf,小。反之，极性越小，对固定相为硅胶吸附力小，易于洗脱，,Rf,大,展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大，,Rf,大。反之，极性越小，对化合物的洗脱力也越小，,Rf,小,（,2,）高效液相色谱鉴别法和气相色谱鉴别法,一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验。,要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致,。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰保留时间与内标物峰的保留时间比值应相同。,h,W,1/2,0.5,h,0.607,h,W,0,t,t,0,t,R,生物学法,是利用微生物或实验动物鉴别法,仪器鉴别方法增加快（2,:1,）,UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP),药物鉴别方法新动向,制剂广泛采用,IR,鉴别,鉴别方法简练，专属性强,平均每个品种收载2个鉴别反应,其他鉴别方法（略）,鉴别试验条件,（一）溶液的浓度,溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。如化学法中要观察沉淀、颜色；,UV,法中,max,A,、,（二）溶液的温度,温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。,（三）溶液的酸碱度,使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。,（四）试验时间,有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。,（五）干扰成分的存在,药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。,复习,1,、药物鉴别目的？,鉴别药物真伪。,而非对未知物的鉴别。,2,、典型鉴别反应？,三氯化铁呈变色反应,酚羟基或水解后产生酚羟基,茚三酮呈色反应,脂肪氨基,重氮化,-,偶合显色反应,芳伯氨基或能产生芳伯氨基；,3,、紫外、红外光谱常见官能团位置,4,、薄层色谱：比移值大小、过程、点样大小、饱和目的、展缸使用、极性与比移值关系、,1,、某化合物可与三氯化铁试液反应产生绿色，该化合物为：（,D,）,A,含酮基化合物,B,含氮杂环化合物,C,含酯基化合物,D,含酚羟基化合物,2,、能与,Fehling,（斐林试剂）试剂生成红色沉淀的是：（,A,）,A,含醛基的化合物,B,含酮基的化合物,C,含酚羟基的化合物,D,含酯基的化合物,3,、,能与茚三酮试液反应生成蓝色到蓝紫色的化合物是：（,A,）,A,氨基酸类,B,多糖类,C,生物碱类,D,甾体类,4,、用于药物分析的紫外光区的波长范围是（,B,）,A,190,270nm B,200,400nm,C,400,900nm D,4000,400cm-1 E,25,1000m,5,、芳香第一胺类的药物可用下列哪种反应来鉴别,(A),A,重氮化,-,偶合反应,B,茚三酮反应,C,高锰酸钾褪色反应,D,焰色反应,6.,蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化钠试液中和，再加何种试液，产生红色沉淀,(C),A,过氧化氢试液,B,硝酸银试液,C,碱性酒石酸铜试液,D,亚硫酸钠试液,E,硫代乙酰胺试液,蔗糖是含有半缩醛基的双糖分子，其结构中含有醛基，,具有还原性，能与碱性酒石酸铜,(Fehling,试液,),反应，,生成红色的氧化亚铜沉淀,7,、在薄层层析中化合物斑点的,Rf,值是指：（,C,）,A,溶剂前沿移离薄层板底边的距离与化合物斑点移离薄层板底边的距离的比值,B,溶剂前沿移离原点的距离与化合物斑点移离原点的距离的比值,C,化合物斑点移离原点的距离与溶剂前沿移离原点的距离的比值,D,化合物斑点移离薄层板底边的距离与溶剂前沿移离薄层板底边的距离的比值,8,、化合物,A,、,B,、,C,的极性大小顺序为,ABC,，在硅胶薄层板上展开的顺序为（,Rf,值由大到小）：（,c,）,A,A B C,B,B C A,C,C B A,D,A C B,11,、通常在薄层板展开前进行的“饱和”操作是为了：（,B,）,A,减小化合物的,Rf,值,B,减少边缘效应,C,增大化合物的,Rf,值,D,增加化合物之间的分离度,12,、硅胶薄层层析，用三氯甲烷甲醇水（,7,：,1,：,2,）（不能混溶）的混合溶剂为展开剂时，应取用：（）,A,静置分层后的下层,B,振摇,1,分种后的混合液,C,静置分层后的上层,D,搅拌均匀的混合液,13,、药物的紫外光谱参数，可供指认,A,、确认是何种药物,B,、分子结构中的各种基团,C,、分子中共轭骨架的有、无及主要属性,D,、分子量的大小,E.,分子中是否含杂原子。,【,答案,】C,16,、,三氯化铁试剂可用于芳胺类,某些药物的区别：具三氯化铁反应的是,A,、利多卡因,B,、醋氨苯砜,C,、苯佐卡因,D,、对乙酰氨基酚,E,、普鲁卡因,【,答案,】D,对羟基苯基乙酰胺；,扑热息痛,；,对乙酰氨基苯酚,；,对羟基乙酰苯胺；,醋氨酚,17,、一种药物其水溶液加醋酸铅试液，加氢氧化钠试液生白色沉淀，加热变黑色沉淀是,(D),A,、维生素,C B,、水杨酸,C,、对乙酰氨基酚,D,、硫喷妥钠,硫喷妥钠：静脉麻醉药,22-25,红外吸收光谱主要特征峰的波数是,A.37503000cm-1,B.24002100 cm-1,C.19001650 cm-1,D.13001000 cm-1,E.1000650 cm-1,22.C,N,（,B,）,23.O-H,（,A,）,24.C=O,（,C,）,25.C-O,（,D,）,