DB44∕T 1376-2014 金属和混合眼镜架磨损的模拟方法和镍释放量的检测方法(广东省).pdf

ICS 97. 180 Y 73 备案号44749-2015DB44 厂东省地方标准DB44月1376-2014金属和混合眼镜架磨损的模拟方法和镇释放量的检测方法Method for the simulation of wear and detection of nickel release from metal and combination spectacle frames 2014-08-18发布2014一11-18实施广东省质量技术监督局发布.1 DB44/T 1376-2014 目次前77.Ull 范围2 规范性引用文件3 !i求马副#皿崎崎马4 眼镜架镀!孟腐蚀和11宿损 的模拟j函r.、:.15 锐释放量的测定,. 2 D B44/T 1376-2014 目11I=l 本标准修改采用ISO/TS24348:2007 眼科光学一眼镜架一金属和1汹合眼镜架磨损的模拟方法和l保释放莹的检测方法)(英文版。本标准与lS0/TS24348:2007的技术差异为:一一才删除鼠标准5.3. 5对试管文架的描述，5.5. 2. 1中改为将试竹插入合远的试竹x架同定:为便于使用，本标准还做了下列编键性修改一一删除l可际标准的前言和介绍:一一删除国际标准4.2中关于设备信息可咨询IS0标准秘书处的注;一一删除国际标准4.6中关于保释放:hl的进一步信息可参考CEN/CR12471的注，-一删除网际标准5.5.2.2l 关于使得分析光谱仪测头更容易插入的注:一一删除国际标准1、5.1中关于保释放量不大于O.5g/ (cm week) 的相关文字，一一删除国际标准4.2. 3. 3中化学物质的CAS编号:-一|到l的位置rll4. 2. 3. 6后移到4.2.3.1后。一一本国际标准一词改为本标准一一用小数点代替作为小数点的远号本标r 硝准口佳:的|阿附1时J录A 队、附录B为资料性附录。本标准由广东省计最科学研究院东莞计量院提出。本标准由广东半)j)盎技术监督局归口。本标fJ起草单位:广东省计远科学研究院东莞计盘院。本标准主要起i，!.人:李志得、王伟、尹强、蔡振威、凌学仆:、1干四、邬欢、陆;J革抱。本标准首次发布。lTl 3 DB44/T 1376-2014 金属和混合眼镜架磨损的模拟方法和镇释放量的检测方法1 范围本标准规定了金属和混合眼镜架保释放量的检测方法以及为测定非银镀层的金属和混合眼镜架的媒释放主i;而预先采用的磨损和腐蚀的模拟方法。本标准的同的是控制l眼镜架在制造也磊橱贺哩响并附树祉的保释放;坠，以避免银对人体的伤害。2 规范性引用文件下列文件对于文件。j也是不注H3 要求4 4. 1 原理被测样dh先放贯于的旋转使样品被磨损介J贡磨锁，4.2 试剂和材料4.2. 1 基本要求定i卓度下转动，通过容器除非另有说明，所衔接触样品的试剂和l材料应不含像，Jl所用试剂应为分析纯级圳U4. 2.2 腐蚀的试剂和材料4.2.2.1 容椿.带益和可使样lilt悬浮的支架，且全部囱惰性材j贡(如破躏或塑料)制成。4.2.2.2 腐蚀介质:将50g DL乳商量(纯度高于85%)和100g氯化纳溶解于1000mL去离子水中。4 5 DB44/ T 1376-2014 4. 2. 2. 3 脱JJii浓浓:可使用商业川j幸的尉，释的中性洗涤剂，如O.5%卡二炕1，1i)何费由主俐的水济液.4.2.2. 4 去卢布f水:电导率值不太子1S/cmo4. 2. 2. 5 烘箱:I植控tif.)J为(50土2)C。4. 2. 3 磨损的试剂和材料4.2.3. 1 焕简和l义架纠L1斗，向具备以下条件a) 内径为19CIll JIJT:六边形滚价，可绕铀转动.JA1.1也Lb) 支架到l件，远fL占，1.i:眼镜架侦Jt:转动过但中+会相瓦接触:C) 主;架组ft&JtI叫庄的眼镜负11均能放入滚向巾。 说明:一浪何的(1JJf恨如后安1币;立。a-滚衍(.)斗111.图1滚筒视图申i占为;tlS束4.2.3.2 磨损设俗J,J 衰简(4.2.3.1)提供恒定科.w(30士2)r/min的设备.1L能够II反两个力向转动。4. 2. 3. 3 研糊，组成为2 a) 6%-8%例肌由IHI量乙二百字二附:b) 3% I八航必酸(i应JJ旨酸), c) 30%-35%1JU. 由轻炕是俯1分rtl，d) 2% I六炕挺乙醉聚乙烯NJ.-:乙醉l段:e) 48% 宇化i(石英) 200m， 的6%-9% I.t f水。D844/T 1376-2014 4. 2. 3. 4颗校物椰子、胡桃、花尘、奇:仁的外壳，粒径在(0.8-1.3)IIlIn之间，以)if盘比1: 1 : 1 : 1 混合。4.2.3.5 磨损介质将研磨糊(4.2.3.3)和颗粒物(4.2.3.4)核4.5. 1 ill行混合，并放宽24h以上。4.2.3.6 3正架到l件，1一个螺纹忏和l二个正六边形金阀扳组成(见图2和l阁3)。金间板A距边缘00-15) nnn处t占有公称ll径约为l.5 mm的孔，一部分钻逝，一部分不钻逝，用T-1;1;E镜腿的末端。F-块金属饭B相应部位上的各ii孔公称?约为5.0 nnn.用于同定镜JI!l的饺链.Jj:汗何一个公称直径为40r阳的孔作为磨损介质的城装孔。用一片带有与金属板H位咒机l间的孔的硅橡胶板起阁定作用，以免锐腿在金属板B中松动。金属扳C只有一个问定螺纹杆的钻孔.内郎的蝶何m-*定金属扳B、C桐l金属板A之间的距离，外部的螃!母将这些自1件网定在一起。金属扳A和l金属板B之间的体积约为(5土O.5) L. 这取决于被测眼镜架锐腿的氏度及ftr稚的宽度。一- 5乓图28板和间ll螺每示意图啦位为毫米 3 6 7 0844/T 1376-2014 A 。i兑Ij1-tfJll侧li叼2一-11i孔的日橡胶艇3一一于极的恍橡胶扳-1-J点装iL5一距离JI1J核苟安洲抠，A、B、c-一一金属辙。s / 4 。C 3 2 图3固定眼镜框的支架组件分解图4.3 样品准备在ill行腐蚀4.4平UJ轩拟4.5步骤前，先将1It.!锐当lj镜腿和镜框分肉，将腿套(镜!腿崎头)以及l平托在!lF，镜架进行磨损前159.饺!照JSO12870要求配上试片。j主样品进行腐蚀和防品i过程前，nf以去除LI皮以不接触(jJil位.将样ITI在雪1J，下放入脱11旨浴浓(4.2.2.3)中，缓慢地搅动2min，用1、肉f!j(4.2.2.4)仔细泊洗后用l以水纸轻轻地l吸|二。脱)1旨后，JI市H使1虫I!用魁料饭F或佩戴l防功护手4套E央取样1占fl;注主在-泊i克步骤的FIrrJ是去除样品表面因芋持产生的hmlfl皮11(分泌物!而不足去除样品的防护应.4. 4 腐蚀过程样品悬ft-f5，j容器(4.2. 2. 1)内的腐蚀浓浓(4.2.2.2)U数犀米处，放入烘1日(4.2.2.4)内，在50CF放血2h。从烘箱内I但tB容器，在通风橱内小心打开.J扭tl.样品，用J二离I勺1.(1. 2. 2. 4) 泊洗，放在1吸水纸t主(Thll下下古拉1h.然后应立即核1.5试验。注:这过程足为了对金属镀层起竹J，也包11;漆层和塑料层.4 -0844/T 13762014 4. 5 磨损过程4.5. 1 靡损介质准备称取足盐的颗粒物(4.2.3.4)填充滚筒(4.2.3.J)至一半高度，以每千克颗粒物配7.5g研磨糊(4.2.3.3)的比例混合，转动滚筒5h使之均匀。如果磨损介m闲置-星期以上，应在滚筒中转动 h重新使自寻损介l员均匀.注。这一过程使颗粒表而涂上研院糊，形成JIH员介原Jlj于缺拟府lo使用马克阿次使用磨损介质前，将其储存于密闭容器巾。经过两次磨损过程后的l野损介质.t直每千fL颗粒物Iic7. 5 g研磨糊的比例再:IJ日入J启营的Tl)fliHllr.、字比h使其充分混匀.经过四次完整的府锁过程的的损介质不应再使用新配制磨损4.5.2 固定检测样品4.5. 3 转动在金属扳A笔滚筒的一半且.测样品的锐，释放盐.5 镇释放量的测定5. 1 原理质(4.2.3.5)装在院损设备JlI易111徐.j.l第5条检将被测的眼镜架设入人工汗液-星期。济入人工汗液的保离子浓度用原子版收光附法、也感，fIJ合iI器等离子体yt谱法或其他远当的分析方法测定.5. 2 试剂除11另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯级别以上的试剂，且试剂不含锐。5.2. 1 去离予充气水在一个2L高型烧杯内注满去离子水，将充气管置于烧;制成白白，以150m L/min 的速度给去离子7)(充入空气30min.使水中空气达到饱和。g DB44/T 1376-2014 5. 2. 2 氛化纳.5. 2. 3 DL-乳後=1. 21 g/mL.纯度大于85%。5. 2. 4以隶。5. 2. 5 氮水=0.91 g/此，纯度为25%。5. 2. 6 稀氮水:纯度约为1%。将氮;(5.2.5) 10 mL置于顶先装街100mL );尚子水的250mL 的烧杯内.J览作j司冷却I医室温。将溶液移入250mL容:W:)I!L以去f!;-f水稀释t主IJ线i昆匀。5. 2. 7 俏商在:=0.91 g/mL.纯度约为65%.5. 2. 8 衍俏商量纯度约为悦。将附般(5.2.7)30 mL也TJ:!Jl先装有350mL去离f7(的500IlIL 的烧杯内，搅作J宇冷却I#.夜温。将浴液移入500mL容1:ifl，以去商f水桥释ri主IJ线i生J.5. 2. 9 JJ且ftt溶液:将!归尚子型.&JI活性剂(I工炕基苯贼殴纳必炕Jj基磁由主纳)5 g浴入1000mL水中，口f使用商业用途的稀释的叶1仙一洗涤剂.5. 2. 10 断或漆:l且JZ漆适用-ffi!. t度占I ，itib宝试们一次l而涂t-层或多后，门(fJ:JU1W银秤放j，i:(-J试验IHI听It银从I扭IJ式表面i生:H。5. 3 仪器和装置5. 3. 1 pll I-， 1哇大允l误差为:0.02p门。5. 3. 2 分析光i持仪能检i!IJ浓度为0.01mg/I的锐，仪栋经挝优化后，能满足a和b的要求。Jjl1占使用电!这梢介2号码-体发射光1百仪或原子l吸收分);Y(;lUI。a) Q低精度:对银茧J0.05 mg/L的全.!Jj;体校正溶液.10次测茧的标准偏差不足il10%. b)枪制IJ!l!，川一个含钱!iJ11韭定为如以光皮iJIJ应过苓浓度校浴浓l吸光度的全泣体前液，进行10次测Tif的标自偏差的两倍作为检测限.(类似H孟终测试溶液的基体巾愧的枪测限内不太-=r0.01 mg/L. 5. 3. 3 lJ屯的水浴或烘箱视技能力为(30:2)C. 5. 3. 4 容器容器IIJ边作za) 1tt -IXi#器容器和品均以不含缺口而m贵的I一金1;.且材料(如玻璃、聚丙烯、残山队乙烯、聚-*乙烯等制成，样1日)lJ个以b&同样材料tbJ&的文架悬浮于人士汗液中，以免试中1测试Ifti积(5. 4. 1. 1) J触容器的底部!.Q壁。边抒-容器和1文架的大小&iB状以利H1M少盐的人n于液74全被盖住样品。b)测试作多用于锐I!i!l测试，试管大小参与镜血H测试l而积与测试浓容茧的比例(0.5mL/cm2)边作.HJ刑-橡胶盖封闭。样品放入测试怡的同时:ft好硅橡胶恙。测试时可将饶1J!l末揣llr-测试TI-外，测试-&而浸没F测试溶液中.为了消除容器和文架中锐的卡扰，容2苦和i支部lj浸入#j硝酸(5.2.8)贮在4h以上进行而l处理。f甘!处理以后，以水冲洗并下艇。5. 4 t式样6 0844/T 1376-2014 5.4. 1 式样测试面积5. 4. 1. 1 试样测试面积的定义在本标刊准E将第3条中列举的H眼臣镜架的表面称为试样测试面积如巢对纠鼻l梁、镜固和镜腿的所有表而进行测试，而未涂lilI测试面积，样品仍然通过了保释放的检测，可视其试样测试丽积符合ISO12870的要求。5. 4. 1. 2 it样测试面积的确定试样测试面积的单位为平方厘米(cm勺，技已磨损或使用过的轮廓作标记确定。为达到必的分析灵敏度，被测试样测试面积不小于0.2cm。必要时完全相同的样品可以一起测试以达到该放小面积。洼抖品保释放量越接近0.5g!(cm . week) .测试面积的计算越要精确。5. 4. 1. 3 试样测试面积以外的面积为了避免从试样非测试表面|二释放像，这类表面应除去或加以保护，使其不接触人工汗液。按5.4.2去除油脂后，涂上-层或多层自由防止保释放的蜡或漆(5.2.10)。非洲试而积的涂敷参见附录A。洼1，一般需要涂般的有鼻托何、锁链、饶陋的内表面i.&l.表面(见图4和5.4.1.l的第2段) 注2，T50 l2870介绍了另一种将非测试部分切除的方法，规定了镜架剪切的位置，例如l可将镜架前框上的必托臂和锁紧绞链去除.此方法省去了捻败鼻托臂和饺链的工作.1旦常对剪切位置和其他非测试部分进行涂敷.2时一-4说明l古ij表丽2内哀而.3后表丽，4涂敷层。图4镜圈需要涂敷部分的横截面示意图5.4.2 样品准备先把i式片从镜握中移除，在室温下将样品置于脱JJii溶液(5.2.9)中轻轻搅动2min.以去离子水(4.2.2.4)冲洗并干燥。在接触除前IJJJ后的样品时，应用塑料银子或戴消沽的防护手套。洼这一消洗步骤的目的是丘除外米的汕附和平持产生的皮肤分泌物，而不足去除任何保护层.当然也同时去除丁制品表面可能存在的保污染。若需要测试这类保污染，则不进行消理程序.但j豆知i且，兔除了消洗程序，可能影响制品的保释放.5. 5 分析步骤5. 5. 1 人工汗液的制备5. 5. 1. 1 人工汗液为含有下列成分去离子充气水(5.2. 1 )的溶液.a) 氯化纳(5.2. 2) .纯度为0.5辑:710 D844/T 1376-2014 b) DL-乳酸(5.2.3).纯度为0.1%:c) 尿且在(5.2.4).纯度为O.1%: d) 稀氨7)(5. 2. 6) .纯度为1%05.5. 1. 2 将尿京(1.00士0.01)g、级化纳(5.00土0.01)g和DL-乳殷(940:1:20)L li. f 1000 mL烧杯中，加入新配制的左离子充气水900mL.搅拧-至所有试J完全溶解。将约过技准的pll计( 5.3. 1) 电极泣入人工汗液，轻轻搅拌Jn商)Jo入稀氮水，自到pll也稳定在6.50士O.100将人工汗液转移全1000 mL容量瓶，并以去离子充气水定容到刻度。使用前，保证人工汗液的时!他为6.40-6.60.人工iT液配M后应在3h内使用。5.5.2 释放过程5.5. 2. 1 将试样用文架宜于带施的容器内(5.3.4a)0 Jm入适量的人工汗液，人工汗浓的加入址核!黑试样测试面积约1mL/cm 0试样向全部设入人工汗液，但全部J.!J蜡!oc漆保护的耐不必泣入。不管试行测试而积大小，人u干液至少J-JO. 5 mLo m密闭的盖子封JM容器，以免汗浓挥发画、1，测试镜腿时可将试样忌伎f测试竹(5.3.4b)内，保证测试的i位全部浸入人工汗液.JlJ植橡胶盐足其他方式射击i测试岱测试管插入合适的支架l二|占Io;c r试样测试面积和使用的人t汗液旺，将容器的ifUi:温度稳定控制的水浴巾成烘箱内，于(30:1:2) C下静咒168ho 5.5. 2.2 一星JUl后，从人t汗浓1取出试样)t:nJ少旦去句子/)(1jJL I洗浓)F入浴液中。将溶液定EiI也移入-个经过酸i仇的人小滔1(.J容盐瓶(见in10卫J防止释放出的保阴沉淀，向i由内hll入远吐稀的自主(5.2. 8) .以11高手水稀释空刻线，泌匀。容:hl.It瓦定容后，1rY.使济液中硝酸浓度约为l艳，测试溶液的挝后f-1积空少卫-J2 mL。注抨l ，tJf，巨大小(nJi!;且应苟fBJ!悚II-l所JIJ仪揣(5.:1.2)的检iI1限.5.5.3 镇的测定HJ分析光讲仪(5.3.2)测定测试浴液中的倪含哇。5.5.4 测定数量只可能，至少m两个栩|司的样品i韭行平11测定。洼理想悄t且是厅J9个相信J(.j拧MdlHr测定，取.均(/为段终结贝.5.5.5 空白试验与试样|可II-till1i空白试验.使)lJ(f.J ?器、主;织和l试验过程完全相间，只是容器内斗、加试样。使用等茧的人工汗液和智IJHf.J冲洗试样;离子水。5. 6 结果计算5. 6. 1 镣释放量计算11 8 fr /, (j(J铭:释放lJtd，数值以待星期每平方厘米的微克数 g/(cm wcek) l.&示.1去式(j)Irf Vx (C-C,) d=一一一一一:.J.!. . . (1) IOOOA 式i:-洲 民溶液的你有!，单位!-J1J:Jl ( mL) : D844月1376-2014C，一一周肝测试榕液中的保浓度，单位为微克每flCg/U : Cff 一-一周后空白试验溶液.的保浓度，单位为微克每:JlCg/L) : k一一试样测试而.f5斗，单位为主fJJ厘米Ccm勺。5. 6. 2 结果解释从5.6.1计算衔到的d乘以0.1得到调整后的悚释放盘。调整肝的数据应不大于O.5g/ C cm . weck)。注实验约贝tMJt不确定I.l!;fll结果的解释参见附录B.) 到ULPLVJU6 检测报告) h1Jkl 9 )2 二13 0844/T 1376-2014 10 附录A(资料性附录非测试面积的涂敷1t!lj试中推荐适用电镀业使用的保护漆.6:1史川jII-J所注意如l下要点一一采HJ单层防护时，内有效防止人l汗液接触非测试点面，一一用刷子涂数，随后空气下燥.一-使用颜色鲜艳的保护漆，使得测试部分与I测试部分的界限明显IJ，若有破损能&11-)发JJ.II., 一一不污染人工汗液，不干扰锐的释放和测定:一-使用安全且术失效的保护主事:一一-使ltJ市j)(J试样1汕)J旨。DB44/ T 1376-2014 附录B(资料性附录测试过程不确定度的影响因素及测试结果修正的说明化学分析方法通帘测定的是材料1某一物质的总量。因为物质的总量有-个绝对或确切的数值，所以备实验室通讯可以获得接近一致的精币。结果。本标准的方法是测定眼镜架银释放的可浴性的比例.这类化学实验的分析结果驭决于特定的实验条件，而且没有绝对的或确切的数值，因此，对于这类迁移(或释放的实验，实验室之间很难驭衔接近一致的结果.1993年，根据lSO5727，欧洲各实验在按照长期直接按触皮肤制品中傻的释放盘测试j法的较早版本进行了实验室间的比对试验。七个实验宫对两个表l面积已知的均匀材料进行测定，保释放量大约为0.5 g/(cm2 week)和1.5g/(cm week)。同一实验室内的差别高达22%，而实验室闷的差别(CV，)则高达45%。此外，如果以95%的11度进行调披在保释放量为0.5g/(cm week) I时，屯!l性限r=0.33g/(cm wcek) ，在再现性限R=O.68g/(cm week) J ，这一数据可以提高3倍.当分析结果接近0.5g/(cm week)时，这样大的不确定度使得生产厂商和权威机构难以判定一个UR镜架是否合格.在规定的实验条件下，眼镜架的含保量与其保释放:fl之间没有直接关系.I坷此，测定眼镜架含银盘，然后折算成快释放虫是不合适的.影响锐将放测试结果的主要因笨包括一-是ITllii积的测定.-一去il脂剂的影响:一一所涂的保护层:一-IilJ!变化和人工汗液的组成，尤其娃整个测试过程中人工汗液的低含:!il:一-对测试物体的悦动或振动.-一测试丽的发而积和人E汗液体积之比:一一寸式样在测试溶液中的悬挂方法.此外，表面缺陷对测试结果也有影响.在本标准所描述的测试过程寸，M-个均匀而形状规则(fj样品的分析结果，实验室之间的差异可达J20% (CV.=45%) ，这样的测试方法在技术上通常认为是不稳定的。但是，实际上大部分眼镜架只会被判定是否合格，只有在极少数的悄况F.分析结果才ill入不确定的区域.出现这种的况时，各实验室以|可样的方法解释结果就十分lli:J.ll.为了用同样的方法解释分析结果，在本标准中，对分析结果进行了调整。不管惧的测定采用千|么仪器技术，对所有分析结果都进行调整.上述统计数据表明，对测试i积已知的均匀测试试样，当实际保释放盘大子0.5g/(cm week)时，对分析结果用系数O.4进行调整，被确认具有95%的置信度，并为真他专业实验宅认同.由于各实验室对实际被视l样品的测试缺乏经验，难以准确测盐表面积和l所涂保护层的面积等，所以在测试结果解释中使用调整系数o.I ;是合理的。11 14 叶飞FON-DkhMVF叶寸。f24、i地方标准金属和混合眼镜架磨损的模拟方法和镰释放量的检测方法D4/T 1376-2014 * 广尔l标准化研究院组织印刷f州市沟珠JXfW日l的563 -l.,; 1104 .字邮政编剧510220同址www.bz360.org电i，号020-84250337南i医科大学广州广卫印刷厂15