熔盐电解法制备铝钪合金及其微观组织分析.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,熔盐电解法制备铝钪合金及其微观结构分析,作者姓名：韩昭勇,导师姓名：刘志勇 副教授,提 纲,1.研究背景,2.电解设备的设计与制作,3.电解过程的探索,4.电解制备铝钪合金,5.铝钪合金金相组织分析,6.结论,一.研究背景,目前电解制备铝钪合金的设备有两种：,（1）在实验室条件下能电解出几克到几十克的小型实验装置；,（2）工厂里电解产量非常高的大型电解设备。,铝钪合金价格十分昂贵，若使用购买的铝钪合金做实验代价太高，所以能否设计制作出一种电解装置，能在实验室条件下电解制备出满足实验需求的铝钪合金，受到越来越多的关注。,本论文研究的主要内容,电解槽的设,计与制作,电解过程,的探索,铝钪合金的,组织分析,电解槽,的改进,电解铝,钪合金,电解设备的线路连接示意图,温度控制柜,380v,25kw,直流电源,500A,60V,电解槽,供电电源,二.电解设备设计与制作,电解槽结构示意图(一),电解纯铝,电解质组成(wt%)为：,冰晶石(91%)、氟化钙和氟化镁(各2%)、氧,化铝(5%)。,电解15h得到298g 铝液，理论上应电解,出约1006g铝，电流效率约为29.6%,电解纯铝的成分组成,三.电解过程探索,到铝液，导致取铝不便；,Al-Sc Weight Ratio,从图中可以看出随着钪含量的增加，合金晶粒的各特征尺寸变小，分布范围也逐渐缩小，并且集中度明显增高；,电解设备的线路连接示意图,平均值随着钪百分含量变化的曲线,（4）阴阳极氧化非常严重；,并绘制出不同钪百分含量的铝钪合金特征尺寸的概率密度分布图；,铝钪合金金相组织分析,电解设备的设计与制作,电解15h得到298g 铝液，理论上应电解,0856，(b)0.,Sc百分含量：(a)0.,电解15h得到298g 铝液，理论上应电解,(1)设计并制作电解槽，经过多次改进，最终制作出一套适合实验室使用的电解设备，并电解出了公斤级的铝钪合金；,电解12h后，取出铝液，待冷却后称量 964g，理论计算约为1208g，电解效率约为79.,电解设备的设计与制作,在熔液凝固过程中，熔点很高的Al3Sc相首先从熔液中析出，无论是晶体结构还是晶格常数Al3Sc相都与铝基体极为相似，这样的质点能够起到非均质晶核的作用，同时，钪还能起到抑制晶粒继续长大的作用。,结论：从曲线图中可以看出，各特征尺寸都随着钪含量的增加而逐渐变小，并且晶粒由含钪量低的树枝晶逐渐趋向于等轴晶。,（1）阴阳极出现断裂现象，大石墨坩埚也出现裂纹；,（2）石墨小坩埚偏离原来位置，没有接收,到铝液，导致取铝不便；,（3）整个装置保温效果不好，散热严重；,（4）阴阳极氧化非常严重；,（5）阴阳极的极距一定，不能进行调整。,在电解纯铝的过程中出现的问题：,钢片,石墨阳极,钢棒,阴极,阴极保,护管,大石墨,坩埚,钢保护,坩埚,石墨阴,极盘,小石墨,坩埚,石墨,封盖,电解槽结构示意图(二),使用粗石墨代替高纯石墨原因：,（1）粒径越大的石墨制备的氧化石墨耐腐蚀性越好；,（2）孔结构多，尺寸大，缓解热膨胀导致的内应力。,电解铝钛合金,通过改进实验设备和优化实验过程，制作出一套能在实验室条件下进行电解实验的设备。,铝钛合金的成分组成,电解质组成,(wt%),工业冰晶石,(90.6%),氧化铝,(5%),氟化镁、,氟化钙,(各2%),高纯氧化钪,(0.4%),电解12h后，取出铝液，待冷却后称量 964g，理论计算约为1208g，电解效率约为79.8%。,四.熔盐电解法制备铝钪合金,+,+,+,=,实验步骤：在铸锭的中部取样，经过粗磨、细磨、抛光、腐蚀等过程，最后使用金相显微镜拍摄金相照片,五.铝钪合金的组织分析,电解铝钪合金的金相照片,Sc百分含量：(a)0.0856，(b)0.152，(c)0.160，(d)0.358,电解铝钪合金晶粒特征尺寸的,平均值随着钪百分含量变化的曲线,面积平均值,平均直径,长径平均值,短径平均值,长短径比平均值,结论：从曲线图中可以看出，各特征尺寸都随着钪含量的增加而逐渐变小，并且晶粒由含钪量低的树枝晶逐渐趋向于等轴晶。,(1)设计并制作电解槽，经过多次改进，最终制作出一套适合实验室使用的电解设备，并电解出了公斤级的铝钪合金；,并绘制出不同钪百分含量的铝钪合金特征尺寸的概率密度分布图；,Al-Sc Atom Ratio,铝钪合金价格十分昂贵，若使用购买的铝钪合金做实验代价太高，所以能否设计制作出一种电解装置，能在实验室条件下电解制备出满足实验需求的铝钪合金，受到越来越多的关注。,熔盐电解法制备铝钪合金,结论：随着钪含量的增加，合金晶粒的各特征尺寸逐渐变小，分布范围也逐渐缩小，并且集中度明显增高，图中的表现是分布线图逐渐向左移动，分布区域越来越小，峰值越来越高。,（1）阴阳极出现断裂现象，大石墨坩埚也出现裂纹；,使用粗石墨代替高纯石墨原因：,电解铝钪合金扫描电镜图(一),160，(d)0.,电解铝钪合金的金相照片,（4）阴阳极氧化非常严重；,电解槽结构示意图(一),平均值随着钪百分含量变化的曲线,电解槽结构示意图(一),2.概率密度分布图,对不同含钪量的晶粒特征尺寸进行数据统计，得到在一定间隔尺寸上的晶粒数占总晶粒数的百分比直方图。根据直方图，以所处间隔内的晶粒数占总晶粒数的百分比除以间隔的长度作为此间隔所对应的概率密度，绘制出了不同含钪量的晶粒特征尺寸概率密度分布图。,=,面积,平均直径,长半径,短半径,长短径之比,结论：随着钪含量的增加，合金晶粒的各特征尺寸逐渐变小，分布范围也逐渐缩小，并且集中度明显增高，图中的表现是分布线图逐渐向左移动，分布区域越来越小，峰值越来越高。,电解铝钪合金扫描电镜图(一),Sc含量0.0856%,所选取点的成分分析,Spectrum,Ins tats.,Al(wt%),Sc(wt%),Total,Al-Sc Weight Ratio,Al-Sc Atom Ratio,Spectrum1,Yes,100.00,0.00,100,0,0,Spectrum2,Yes,64.51,35.49,100,1.82,1,3.03,1,Spectrum3,Yes,63.54,36.46,100,1.74,1,2.9,1,Spectrum4,Yes,63.89,36.11,100,1.77,1,2.95,1,Spectrum5,Yes,76.16,23.84,100,3.19,1,5.3,1,Spectrum6,Yes,74.32,25.68,100,2.89,1,4.8,1,Spectrum7,Yes,76.40,23.60,100,3.24,1,5.4,1,Spectrum8,Yes,76.42,23.58,100,3.24,1,5.4,1,Spectrum9,Yes,75.81,24.19,100,3.13,1,5.2,1,电解铝钪合金扫描电镜图(二),Sc含量0.0856%,所选取点的成分分析,Spectrum,Ins tats.,Al(wt%),Sc(wt%),Total,Al-Sc Weight Ratio,Al-Sc Atom Ratio,Spectrum1,Yes,62.93,37.07,100,1.7,1,2.84,1,Spectrum2,Yes,70.77,29.23,100,2.42,1,4.03,1,Spectrum3,Yes,77.21,22.79,100,3.39,1,5.65,1,铝钪合金晶粒细化机理,Al,3,Sc是铝钪合金晶粒细化的关键因素。在熔液凝固过程中，熔点很高的Al,3,Sc相首先从熔液中析出，无论是晶体结构还是晶格常数Al,3,Sc相都与铝基体极为相似，这样的质点能够起到非均质晶核的作用，同时，钪还能起到抑制晶粒继续长大的作用,。,六.结 论,(1)设计并制作电解槽，经过多次改进，最终制作出一套适合实验室使用的电解设备，并电解出了公斤级的铝钪合金；,(2)绘制出铝钪合金晶粒的面积、平均直径、长半径、短半径和长短半径之比随着钪百分含量的变化曲线图；并绘制出不同钪百分含量的铝钪合金特征尺寸的概率密度分布图；从图中可以看出随着钪含量的增加，合金晶粒的各特征尺寸变小，分布范围也逐渐缩小，并且集中度明显增高；,(3)对电解制备的铝钪合金进行扫描电镜分析，计算出铝钪的原子比约等于3，说明,Al,3,Sc是铝钪合金晶粒细化的关键所在,。,谢谢！,