实验二熔点的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验二 熔点的测定,实验目的,1.,了解熔点测定的原理和意义,2.,掌握测定熔点的方法,（两人一组）,实 验 原 理,物质固、液两相在标准大气压,初熔至全熔的温度范围。,有固定的熔点，熔程一般在,熔点降低，熔程变长。,熔点,熔程（,熔距）,纯物质,不纯物质,下达到平衡时的温度。,0.5,1,。,.,.,1.,传统方法：使用,b,形管（,Thiele,管）,观察物质状态变化来判断初熔、全熔的温度,初熔,全熔,100,熔点：,100 101,熔程：,1,101,实验二 熔点的测定,熔点降低，熔程变长。,物质在熔化过程中随着温度的,同时装2支毛细管（只测两次）,预置温度：105,预置温度：105,传统方法：使用b形管（Thiele管）,预置温度：105,熔点降低，熔程变长。,2.,目前常用方法：使用数字熔点仪,WRS-1B,数字熔点仪,仪器的工作原理,物质在结晶状态时反射光线，,在熔化状态时透射光线,物质在熔化过程中随着温度的,升高会产生透光度的跃变,采用光电方式自动检测熔化过程,1.,开启仪器电源开关,2.,输入预置温度,WRS-1B,数字熔点仪的使用方法,请输入预置温度：,050,0,请输入预置温度：,1 00,05,确认,按,预置,移动光标 增减数字,3.,输入升温速率,请输入升温速率：,1.0 /min,请输入升温速率：,3.0 /min,增减数字,升温速率：,3.0,预置温度：,105,当前温度：,75.8,稳定后请按升温键,升温速率：,3.0,预置温度：,105,当前温度：,105.0,稳定后请按升温键,本次实验：升温速率,3/min,，预置温度,105,按,预置,升温速率：,3.0,预置温度：,105,当前温度：,122.8,初,:,122.3,终,:,升温速率：,3.0,预置温度：,105,当前温度：,120.0,初：终：,4.,插入毛细管，测定熔点,插入待测毛细管,升温,按,记录,熔点：,122.3-123.0,熔距：,0.7,取出毛细管,测量结束,重设参数？,Y/,N,初,:,122.3,终,:123.0,5.,继续进行另一次测试,升温速率：,3.0,预置温度：,105,当前温度：,123.0,稳定后请按升温键,按,重复操作,注：可根据具体情况重设参数,移动 至,Y,按,请输入预置温度：,1 00 ,2,重复操作,测量结束,重设参数？,Y/,N,初,:,122.3,终,:123.0,测量结束,重设参数？,Y/,N,初,:,122.3,终,:123.0,测定结束后登记使用情况；,升高会产生透光度的跃变,使用WRS-1B熔点仪,预置温度：105,预置温度：105,当前温度：120.,熔点降低，熔程变长。,待“当前温度”基本稳定后，方可插入样品管；,预置温度：105,预置温度：105,物质在结晶状态时反射光线，,目前常用方法：使用数字熔点仪,有固定的熔点，熔程一般在,粉柱须紧密且高度尽量一致（3 4 mm）,采用光电方式自动检测熔化过程,1.,装样品入毛细管,注 意 事 项,装样,同时装,2,支毛细管（只测两次）,粉柱须紧密且高度尽量一致（,3 4 mm,）,待“当前温度”,基本,稳定后，方可插入样品管；,2.,使用,WRS-1B,熔点仪,用吸水纸擦净毛细管外壁才能插入加热炉；,如毛细管断在加热炉管座内，须由老师处理；,加热炉铜芯部位温度很高，切勿用手触及；,测定结束后登记使用情况；,实验报告“结论”中的熔点填两次测定的平均值。,