内标法测定涂料稀释剂的组分含量.ppt

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,顺德职业技术学院,涂料分析与检测,课程,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第,6,模块 涂料成分测定,8.,内标法测定涂料稀释剂的组分含量,陈燕舞,本次课学习任务,巩固程序升温技能,掌握内标法的样品配制方法,会正确选择内标物,掌握内标法的结果计算,实践项目：内标法测定涂料稀释剂的组分含量,一、内标法定量,1,、内标法定量思路,选择一种合适的物质（内标物）,准确称取一定量的内标物,将称取的内标物加入到准确称取的试样中,充分混合后,进样测定,比较待测组分与加入组分两者的峰面积进行定量,2.,内标物要满足的要求,（,1,）试样中不含有该物质；,（,2,）与被测组分性质比较接近；,（,3,）不与试样发生化学反应；,（,4,）能溶解在试样中,（,5,）热稳定性好,（,6,）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。,3,、内标法的试样配制,（,1,）加标试样：准确称取一定量的,试样,m,样,，加入一定量,内标物,m,试样,S,。,（,2,）加标标样：准确称取一定量的,目标组分,m,标,目标,1,、,m,标,目标,2,、,m,标,目标,3,，加入一定量,内标物,m,标样,S,。,加标,标,样,加标,试,样,4071g、间二甲苯 1.,(1)定性用样品配制,进样口温度：180 ，在汽化室玻璃衬管中部填充 0.,（3）不与试样发生化学反应；,（2）加标标样：准确称取一定量的目标组分m标目标1、m标目标2、m标目标3，加入一定量内标物m标样S。,进样1微升的加标试样时,2450g(精确至0.,3 g左右的样品，加入2mL内标液，用乙酸乙酯定容至10mL，密封，摇匀,（5）GC分析测试、数据处理与计算,内标溶液的配制:称量 0.,1160 g、甲苯1.,实践项目：内标法测定涂料稀释剂的组分含量,进样1微升的加标标样时,进样1微升的加标试样时,进样1微升的加标试样时,4、内标法的计算,每一针中各组分的质量与其色谱图上的峰面积成正比,进样,1,微升的加标试样时,=,加标试样谱图数据,加标试样,配制记录数据,加标试样谱图数据,进样,1,微升的加标试样时,=,加标试样谱图数据,加标试样,配制记录数据,加标试样谱图数据,进样,1,微升的加标标样时,=,加标标样谱图数据,加标标样,配制记录数据,加标标样谱图数据,进样,1,微升的加标标样时,加标标样谱图数据,加标标样,配制记录数据,加标标样谱图数据,=,加标标样,配制记录数据,项目指导,（,1,）准备工作：正确开启仪器，设置流量与参数，点火，检查基线是否平直？,（,2,）设计实验方案（想清楚怎么做了再动手实践）,（,3,）加标标样配制,（,4,）加标试样配制,（,5,）,GC,分析测试、数据处理与计算,（,6,）填发检验报告,（,7,）项目组管理表审核,案例,:,内标溶液的配制,:,称量,0.2787 g,正丙醇,(,内标,),加入乙酸乙酯中,用乙酸乙酯定容至,100 mL,，密封，摇匀待用。,混合标准溶液的配制,:,在,100 mL,的容量瓶中分别加苯,1.1160 g,、甲苯,1.4071g,、间二甲苯,1.6502 g,、对二甲苯,1.9151g,、邻二甲苯,1.2450g(,精确至,0.000 1g),，加入乙酸乙酯定容至,100 mL,，密封，摇匀待用。,测定醇酸树脂涂料中的苯、甲苯、,邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯,溶剂,(1),定性用,样品配制,（1）试样中不含有该物质；,（1）加标试样：准确称取一定量的试样m样，加入一定量内标物m试样S。,加内标的待测样品的配制:在 10 mL带塞的容量瓶中称量0.,1160 g、甲苯1.,内标法测定涂料稀释剂的组分含量,4071g、间二甲苯 1.,000 1g)，加入乙酸乙酯定容至100 mL，密封，摇匀待用。,准确称取一定量的内标物,将称取的内标物加入到准确称取的试样中,（5）GC分析测试、数据处理与计算,加內标的混合标准溶液的配制,:,从混合标准溶液中分别吸取,10 mL,两份，一份直接加入乙酸乙酯定容至,100 mL,；一份加入待用内标液,20 mL,，然后加入乙酸乙酯定容至,100mL,，密封，摇匀待用。,加内标的待测样品的配制,:,在,10 mL,带塞的容量瓶中称量,0.3 g,左右的样品，加入,2mL,内标液，用乙酸乙酯定容至,10mL,，密封，摇匀,(2),定量分析用样品配制,(3)GC,测定条件,PEG,一,20M,毛细管柱,(30 m0.32mm,1.0 um),；,进样 量：,1L(10 L,微量进样器，分流进样,),；,进样口温度：,180,，在汽化室玻璃衬管中部填充,0.5 cm,的石英棉用于吸附样品中难汽化的高沸点成分；,氢火焰离子化检测器,(FID),温度：,200,；,柱温：,30(,保持,8 min),60(,保持,20 min),，后运行：保持,200,柱温排除杂质。,(4)上机测定,甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯混合标准溶液和醇酸漆样品，记录各组分的出峰时间，以此作为定性依据。,测定,加內标的混合标准溶液,测定加内标的待测样品,定量分析,