药物分析课件第3章-药物的杂质检查.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第三章 药物的杂质检查,基本要求,第二节 一般杂质的检查方法,第三节,特殊杂质的检查方法,返回主目录,第一节 概述,练习与思考,基本要求,一、掌握一般杂质检查的原理、方法和计算。,二、熟悉特殊杂质检查的方法和原理。,三、了解热分析在药物分析中的应用。,返 回,一、药物的纯度要求,1药物纯度的,概念,：药物的纯度是指药物的纯洁程度。,2.药物纯度的,要求,是不断提高：,例如：度冷丁1948年收入,BP，1970,年经,GC,分离鉴定出两种,无效异构体（）和（），有时高达20%30%。,再如：,ASA,中除了,SA,外，还存在乙酰水酸酐、乙酰水杨酰水,杨酸等,SA,的衍生物，具有致敏作用。,第一节 概述,3药物纯度的,评价,：,应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等,作为一个有联系的整体来评价药物的纯度。,二、杂质的来源与种类,了解药物中的杂质的来源和种类，可制定出检查的项目和方法,杂质,的,概念,药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳,定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。,（一）杂质的来源,有两个方面：一是在生产过程中引入；二是在贮藏过程中引入。,1.,生产过程,中引入的杂质,主要指药物在合成过程中，未反应的原料、中间体和副产物,例如,：药用,NaCl,的,Br,-,、I,-,、SO,4,2-,、K,+,、Ca,2+,、Mg,2+,、Fe,3+,ASA,中的,SA；,地西泮中的去甲安定；吗啡中的罂粟碱,再如,制剂中生成的杂质：,ASA,片、栓剂中,SA,的检查；盐酸普鲁,卡因注射液中对氨基苯甲酸和二乙氨,基乙醇的检查。,生产过程中,残留有机溶剂、酸性或碱性杂质的检查。,药物中无效、低效,异构体,或,晶型,的检查,例如：无味氯霉素存在,A、B,晶型，其中,B,为有效，,A,为低效。,苯甲咪唑有,A，B，C,三种晶型；20%；40%60%；90%,2.,贮藏过程,引入的杂质,主要指外界条件的变化或微生物的作用可能发生的水解、氧化、,异构化、晶型转化、聚合等变化，而产生的有关杂质。,如：,ASA,水解生成,SA,和醋酸；阿托品水解生成莨菪醇和莨菪酸；,麻醉乙醚氧化为醛和有毒的过氧化物。,（二）杂质的种类与分类,按杂质的,来源,分为,一般杂质,和,特殊杂质,；按,性质,可分为,信,号杂质,和,有害杂质,。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在,多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。特殊杂质是指,在个别药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。信号杂质一,般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、,硫酸盐等就属于信号杂质。有害杂质，如重金属、砷盐、氰化,物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。,三、杂质的限量检查,1杂质限量的,概念,药物中所含杂质的,最大允许量,，叫做杂质限量。通常,用百分之几或百万分之几（,ppm,）,来表示。,2杂质限量的,计算,杂质限量的,计算公式,：,杂质限量=杂质的最大允许量供试品的量100%,=标准液浓度体积供试品的量100%,L（%）=CV/S100%,例1对乙酰基酚中的氯化物的检查：,已知：,S=2.0g25/100；C=10g/ml；V=5.0ml,求：,L=？,解：,L=CV/S100%,=105.0/2.010,6,25/100100%=0.01%,例2葡萄糖中重金属的检查：,已知：,S=4.0g；C=10g/ml；L=510,-6,求：,V=？,解：,V=LS/C=510,-6,4.0/1010,-6,=2.0(ml),例3葡萄糖中砷盐的检查：,已知：,V=2.0ml；C=1g/ml；L=0.0004%,求：,S=？,解：,S=CV/L=110,-6,2.0/410,-6,=0.5(g),例4磷酸可待因中吗啡的检查：,已知：,V=5.0ml；C=0.02 mg/ml；S=0.1g,求：,L=？,解：,L=CV/S=5.00.02/0.11000 100%,=0.1%,注意点,单位一致 稀释倍数 表示方法（%，,mmp,）,返 回,第二节 一般杂质的检查方法,一、氯化物的检查,1,原理,：是利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，,生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶,液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断,供试品中氯化物是否超过限量。,Cl,-,+Ag,+,AgCl,2,条件：,Cl,-,0.05mg0.08mg/50ml,即相当于标准,氯化钠溶液5,ml8ml。,酸度 稀硝酸10,ml/50ml。,温度 3040,3,干扰的排除,（1）供试品液混浊,：可用含,硝酸,的蒸馏水洗净氯纸中氯化物,后过滤来消除混浊对氯化物检查的干扰。,（2）供试品有色：,可采用,内消色法,，按中国药典附录规定的方法处理。,供试品,+,AgNO,3,放置10,min,澄清溶液,+标准,NaCl,+水,对照溶液,供试品,+,AgNO,3,+水,供试品溶液,暗处放置5,min,后比较,。,二、硫酸盐检查法,1,原理,是利用,SO,4,2-,在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，,生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液,在相同条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，以判断供试,品中硫酸盐是否超过限量,。,2,条件,：,SO,4,2-,0.1mg0.5mg/50ml,即相当于标准,硫酸钾溶液15,ml。,酸 度 稀盐酸2,ml/50ml。,3,干扰的排除,供试品有色：可采用内消色法。,三、铁盐检查法,（一）硫氰酸盐法,1,原理,Fe,3+,+6SCN,-,Fe(SCN),6-,3-,红色,2,条件,：,Fe,3+,0.01mg0.05mg/50ml,即相当于标准铁,溶液15,ml。,酸 度 稀盐酸4,ml/50ml。,HCl,3,干扰的排除,（1）当有,Fe,2+,存在时，加氧化剂过硫酸铵氧化,Fe,2+,成,Fe,3+,。,（2）,当供试液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的,颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇,或异戊醇提取，分别取提取液比色。,(二）巯基醋酸法,1.原理,巯基醋酸还原,Fe,3+,为,Fe,2+,，,在氨碱性试液中与,Fe,2,+,作用生成红色配位离子。,2,Fe,3+,+2HSCH2COOH 2Fe,2+,+SCH,2,COOH+2H,+,SCH,2,COOH,Fe,2+,+2HSCH,2,COOH Fe(SCH,2,COOH),2,+H,+,Fe(SCH,2,COOH),2,Fe(SCH,2,COOH),2,2-,+2H,2,O,2,OH,-,2.说明,在加巯基醋酸溶液前，,先加,枸橼酸溶液，使其与铁离,形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉,淀。（此法灵敏度比较高，但试剂较贵）,四、重金属检查法,重金属是指在实验室条件下与,S,2-,作用显色的金属杂,质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等，由于药品,生产过程中遇到,铅,的机会比较多，铅在体内友易积蓄中,毒，故检查时以铅作为代表。,中国药典（2000年版）重金属的检查法一共收载了,四种方法,第一法,为硫代乙酰胺法；,第二法,是将供试品在,500600,在500,炽灼破坏后，再按第一法检查；,第三法,是检查能溶入碱溶液，而不,溶于酸溶液的药物，在碱性条件下用,硫化钠,作显色剂；,第四法,为微,孔滤膜法，比较供试溶液和对照溶液铅斑的颜色，来判断供试品种,的重金属是否超过限量。,重点讨论,第一法。,1原理,CH,3,CSNH,2,+H,2,O CH,3,CONH,2,+H,2,S,合格,H,2,S +Pb,2+,PbS,+2H,+,2条件：,Pb,2+,10g20g/27ml,相当于标准铅溶液12,ml。,酸 度,pH 3.03.5.,合格 ,pH3.5,3,干扰的排除,(1)供试品有色：可采用外消色法消除干扰。,(2)供试品有微量,Fe,3+,:,在弱酸性溶液中氧化硫化氢析,出硫，产生混浊影响比色，可,加,Vc,或盐酸羟胺使,Fe,3+,氧化成,Fe,2+,离子再检查。,五、砷盐检查法,中国药典采用,古蔡法,和二乙基二硫代氨基甲酸银,法（,Ag-DDC,）,检查药物中的微量的砷盐。,（,一）古蔡法,Gutzeit,),(,BP,也采用此法）,1.,原理,As,3+,+3Zn+3H,+,3Zn,+,+AsH,3,AsO,3,3-,+3Zn+9H,+,3Zn,+,+3H,2,O+AsH,3,AsO,4,3-,+4Zn+11H,+,4Zn,+,+4H,2,O+AsH,3,AsH,3,+3HgBr,2,3HBr+As(,HgBr,),3,(,棕色),2,As(,HgBr,),3,+,AsH,3,3,AsH,(,HgBr,),2,(,黄色),As(,HgBr,),3,+,AsH,3,3HBr+As,2,Hg,3,(,棕黑色),2.装置与试剂作用,(1)验砷仪 砷化氢发生瓶;中空磨口塞;导气管,(2)试剂的作用 合格 ,KI-SnCl,2,的作用：交替还原作用；首先将,AsO,4,3-,还,原成,AsO,3,3-,，,生成的碘再被还原成碘离子。,AsO,4,3-,+2I,-,+2H,+,AsO,3,3-,+I,2,+H,2,O,AsO,4,3-,+Sn,2+,+2H,+,AsO,3,3-,+Sn,4+,+H,2,O,I,2,+Sn,2+,2I,-,+Sn,4+,4,I,-,+Zn,2+,ZnI4,2-,Zn,粒,与,氯化亚锡,作用，在其面上形成,Zn-,Sn,齐，起,去极化作用。,Pb,(AC),2,棉,的作用是消除供试品可能含有的少量的硫,化物。,S,2-,+2H,+,H,2,S,H,2,S+HgBr,2,2HBr +,HgS,（,汞斑）,H,2,S +,Pb,(AC),2,PbS,+2HAC,3.干扰的排除,（1）供试品为,S,2-,SO,3,2-,S,2,O,3,2-,等:因在酸中生成,H,2,S,SO,2,与,HgBr,作用生成,HgS,或,Hg，,干扰砷斑检查。用硝酸氧化成硫,酸盐可消除。,（2）供试品为,Fe,3+,能消耗,KI，SnCl,2,应测定条件，先可加足,量,KI。,（3）含锑药物,锑盐被还原为,SbH,3,与,HgBr,2,试纸作用，产生灰色,锑斑，干扰砷斑的检查，可改用,Betterdorff,法。,（二）,Ag-DDC,法,(二乙基二硫代氨基甲酸银，,USP,采用此法),1.,原理,：是利用砷化氢与,Ag-DDC,吡啶溶液,作用，使,Ag-DDC,中的,银还原为红色胶态银，以,Ag-DDC,溶液为空白，于510,nm,的波长处，测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得大,于标准砷溶液的吸收度。,2.,试剂的作用,：同古蔡法。,六、溶液颜色检查法,溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典,（2000年版）收载有三种方法：,K,2,Cr,2,O,7,黄、绿,1.标准比色液进行比较的方法 标准比色液,CoCl,2,橙黄,橙红,2.分光光度法,CuSO,4,棕红,3.色差计法 通过测定供试品与标准比色液或水之间的色差值,七、易炭化物检查法,是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微,量,有机杂质,。这类杂质多数结构未知，常采用与标准,比色液比色的方法进行检查。(标准比色液为,CoCl,2,K,2,Cr,2,O,7,CuSO,4,),是检查药物中的微量不溶性杂质。常采用与浊 度标,准液比浊的方法进行检查。浊 度标准液制备原理：,(,CH,2,),6,N,4,+6H,2,O 6HCHO +4NH,3,HCHO +H,2,N-NH,2,H,2,C=N-NH,2,+H,2,O,甲醛腙白色混浊,不同级号浊度标准液,级 号 0.5 1 2 3 4,浊度标准原液（,ml）2.5 5.0 10.0 30.0 50.0,水 （,ml）97.5 95.0 90.0 70.0 50.0,八、溶液澄清度检查法,九、炽灼残渣检查法(,residue on ignition),BP,称,硫酸灰分,（,sulphated,ash),是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用,重量方法进行检查。,残渣及坩埚重 坩埚重,残渣%=100%,供试品重,十、干燥失重检查法,主要检查药物中的,水分,及其他,挥发性的物质,。常采用重量方法进行检查。常用的方法有四种：,（一）常压恒温干燥法,（二）干燥剂干燥法,（三）减压干燥法,热重分析法,（四）热分析法（,thermo analysis,),差示热分析,差示扫描量热法,1.热重分析法（,thermogravimetric,analysis,TGA,),在程序升温下，测量物质的质量与温度的关系，研究物质在,加热同时失重的情况下，所发生的质的变化，常用于药物稳定,性的研究；贵重和易氧化药物的干燥失重测定。(长春碱),2.差示热分析（,differentialtherml,analysis,DTA,),是在程序升温下，测量被测物质和参比物之间的温差与温,度关系的一种技术。参比物是一种惰性物质，在加热过程中,不发生相变和化学变化。因此温差(,T),只与被测物质的量质,变化有关。,T=0,被测物未发生吸热或放热反应;,T=-,为,吸热峰;,T=+,为放热峰.,测药的溶点,DTA,在药物分析中应用,尖峰为物理变化,药物定性分析 宽峰为化学变化,估测药物的纯度,3,.差示扫描量热法(,differential scanning,calorimetry,DSC,),是在程序升温下，测量维持样品和参比物的温度相同，系统,所需供给样品随温差变化的能量的一种技术。,DSC,与,DTA,的,不同之,处,是记录方式不同，是记录系统供给的能量，吸热供给能量；放,热减少供给的能量。在药物分析中应用与,DTA,相同。,DSC-TG,常联合,用。,十一、有机溶剂残留量测定法,ChP,(1995),主要检查药物在生产过程中引入的有害的有机溶剂(如苯、氯,仿、二氯甲烷、吡啶、甲苯、环氧乙烷、二氧六环等）,。,常采用,气相色谱法方法进行检查。常用的方法有二种：,直接进样法和,顶空进样法（试用于挥发性大的样品测定）。,色谱,系统性,试验的,要求,：,(1),N1000;(2),用内标法测定时，要求,R1.5;(3),外标法测,定时，待测物的峰面积的,RSD10%。,残留有机溶剂测定的方法和限量,有机溶剂 柱温（）内标 物 测定方法 限量（%）,二氧六环 170 吡啶 1 法 0.038,吡啶 170 二氧六环 1 法 0.02,苯 170 甲苯 1 法或2 法 0.0002,甲苯 170 苯 1法或2 法 0.089,氯方 140 二氯甲烷 1 法或2 法 0.006,二氯甲烷 140 1法或2 法 0.06,环氧乙烷 80 2 法 0.001,返 回,第三节 特殊杂质的检查方法,一、利用药物和杂质在物理性质上的差异,（一）臭味及挥发性质的差异,例如：黄凡士林中异性有机物检查：本品2.0,g,直火加热无,辛味。浓过氧化氢中不挥发性杂质检查：10,ml,水浴蒸,干残渣,15,mg,（,二）颜色差异,例如：磺胺嘧啶中有色偶氮苯化合物的检查：取本品2.0,g，,加,NaOH,试液10,ml，,加水25,ml，,与黄色3号比色液比，,不得更深,。,（三）溶解行为的差异,例如：吡哌酸中碱中不溶物吡哌酸甲酯（,I）,和（,II）,检查,（四）旋光性质的差异,例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查：本品溶液(50,mg/ml)-,0.4,（五）对光吸收性质的差异,1.紫外分光光度法：,例如:地蒽酚中二羟基蒽醌的检查,再如：苯丙醇中苯丙酮的检查：可利用供试液的吸收度,比来控制杂质;纯品苯丙醇,A,247nm,/A,258nm,=0.59;,99.5%时,A,247nm,/A,258nm,=0.79;,因此规定供试品,A,247nm,/A,258nm,0.79;,即所含苯丙酮,0.5%.,2.原子吸收分光光度法：,是通过测定药物中所含待测元素原子,蒸气,，吸收发自,光源的该元素特定波长的程度，以求出药物中待测元素的,含量。,限量检查时：对照品液=供试品+限量-,a,供试品液=-,b,符合规定,时,b(a-b);b(a-b),不合格,。,3。红外分光光度法：,主要用于药物中无效或低效,晶型检查,，如甲苯咪唑中,A,晶型检查,A,晶型,C,晶型,在640,cm,-1,有强吸收 吸收很弱,在662,cm,-1,吸收很弱 有强吸收,662,cm,-1,640,cm,-1,662,cm,-1,640,cm,-1,供试品+10%,A,晶型,D,2,D,1,供试品,D,2,D,1,10%,R=D,1,/D,2,R=D,1,/D,2,4.,荧光分析法,3,4-二去氢利血平,利血平中氧化产物检查：利血平(无荧光)(,I)(,黄绿色荧光),3,4,5,6-四去氢利血平,(,II)(,蓝色荧光),(六)吸附或分配性的差异,1.薄层色谱法(,TLC),(1)杂质对照品法,例如:盐酸左旋咪唑中检查,硅胶,G,2,3-二氢-6-苯基咪唑2,1-,b,噻唑盐,苯:甲醇:冰,HAC,样品,对招品,。,(2),高低浓度对比品法,例如:盐酸异丙嗪中有关物质的检查,硅胶,G,有,多个杂质,而且,结构不清,样品10,mg/ml;,对照品,(1)0.15mg/ml,己烷,:丙酮:乙胺,(2)0.05,mg/ml,样品液 对(1)(2),供试液杂质斑点,不多于3个,;杂质斑点与对照(2)的主斑点比,较,不得更深;如有一点超过,应不深于对照液(2)的主斑点.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,2.纸层析法(,PC),常用于,极性大,的药物的分离、分析，如地高辛中的有关杂质的检查。,3.高效液相色谱法(,HPLC),（1）,峰面积归一化法,：,L%=A,i,/(A,i,+A,主,）100%,例如：利巴韦林中有关杂质的检查：,对照品液(5,g/ml),进样10,l,调灵敏度，使主峰达满,量程的20%25%,样品液(0.4,mg/ml),进样10,l,杂质,A,i,(A,i,+A,主,）,的1.0%,（2）,不加校正因子主成分对照法,对照品液为供试品的稀释液进样测得,A,主,供试品液进样测得,A,i,其,A,i,A,主,即为合格.,例如,:甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑:,对照品液(0.01,mg/ml),进样20,l,调灵敏度，使主峰达10%30%,样品液(0.14,mg/ml),进样20,l,杂质,A,i,A,主,的1.0%.,（3）,内标法加校正因子,测定供试品中杂质的含量,对照品+内标 进样求校正因子（,f)=(A,s,/C,s,)/(A,R,/C,R,),供试品+内标 进样求,A,X,.A,S,则杂质浓度,C,X,=f,A,X,/(A,S,/C,S,),4.气相色谱法(,GC),主要用于药物中,挥发性的杂质,检查，其检查方,法与,HPLC,法相同。,二、利用药物和杂质在化学性上的差异,（一）酸碱性的差异,1.,规定消耗滴定液体积,例如己酸羟孕酮中正己酐、对甲苯磺酸检查：(,NaOH,0.02mol/L),取本品0.20,g+,中性乙醇+溴麝香草酚蓝 微蓝色,0.50ml,2.,pH,法,例如乙琥胺中2-甲基-2-乙基丁二酸检查：0.01,g/ml pH3.0,4.5.,3.,指示剂法,例如苯巴比妥中苯基丙二酰脲检查：其水溶液不得使甲基橙显红,色。,（二）氧化还原性的差异,例如：,NaCl,中,I,-,和,Br,-,检查,E,O,Cl,/2Cl-,=+1.3595V,E,O,Br,/2Br-,=+1.065V,E,O,I/2I-,=+0.5345V,因此+,NaNO,2,+H,2,SO,4,+,淀粉显蓝色,再例如：盐酸吗啡中阿朴吗啡的检查：后者可被碘氧化生成水溶性,绿色化 合物。因此,ChP,规定：本品50,mg+4mlH,2,O+1dI,2,+,5ml,乙醚 乙醚层不得显红色；水层不得显绿色。,（三）杂质与一定试剂反应产生沉淀,例一、间苯二酚中邻苯二酚检查：后者+,Pb,(Ac),2,白色,ChP,规定：本品0.5,g+10mlH,2,O+2d,稀醋酸+0.5,ml,Pb,(Ac),2,不得发生混浊，即为合格。,例二、硝酸毛果芸香碱中其他生物的检查：后者+氨水+,K,2,Cr,2,O,7,ChP,规定：本品0.2,g+20mlH,2,O,两份；,I,份+数滴氨试液；另,1份+数滴,K,2,Cr,2,O,7,试液，均不得发生混浊。,（四,）,杂质与一定试剂反应产生颜色,例一、盐酸普萘洛尔中游离,-,萘酚检查：利用后者可与重氮盐,发生重氮化-偶合反应，生成偶氮染料。,ChP,规定：供试品20,mg+,乙醇与10%,NaOH,液各2,ml+,重氮苯,磺酸,试液1,ml,放置3,min；,如显色，与0.3,ml-,萘,酚对照液（20,g/ml),比较不得更深。,例二、碘他拉酸中氨基化合物的检查：利用重氮化-偶合反应,ChP,规定：供试品2.5,mg/ml,经,重氮化-偶合反应后，在波长,485,nm,测得,A 0.25,（五）杂质与一定试剂反应产生气体,ChP,附录中收载氰化物的两种检查方法：,第一法,：改进普鲁士蓝法,原理：,CN-+,酒石酸,HCN Fe(CN),6,4-,Fe,4,Fe(CN),6,第二法,：气体扩散-三硝基苯酚锂法,原理：,HCN,扩散进入三硝基苯酚锂试液，生成异红紫酸盐，在,500,nm,波长处测定吸收度。,Fe,2+,Fe,3+,（六）药物经有机破坏后检查杂质,某些环状有机药物在生产中可能引入磷、硫、卤素及硒等杂,质，这些杂质与有机分子中的碳原子以共价键结合，需进行有机,破坏后检查，各国药典所采用的方法为,氧瓶燃烧法,。(下章讨论),1。,硒检查法,：有机破坏转化为,SeO,3,+H,2,O H,2,SeO,4,H,2,SeO,4,+2NH,2,OH H,2,SeO,3,+3H,2,O,H,2,SeO,3,+,二氨基萘 4，5-苯并本硒二唑（378,nm,有吸收）,2。,氟检查法,有机氟药物,F,-,+,茜素氟蓝+硝酸亚铈,紫色配位化合物（610,nm）,O,pH4.3,返 回,练习与思考,A,型题,1含锑药物的砷盐检查方法为,A.,古蔡法,B.,碘量法,C.,白田道夫法,D.Ag-DDC,E.,契列夫法,2药物中杂质的限量是指,A.,杂质是否存在,B.,杂质的合适含量,C.,杂质的最低量,D.,杂质检查量,E.,杂质的最大允许量,3中国药典中收载的砷盐检查方法为,A.,摩尔法,B.,碘量法,C.,白田道夫法,D.Ag-DDC E.,契列夫法,B,型题,A。,稀,HNO,3,B.,硫代乙酰胺试液,C.BaCl,2,试液,D.Ag-DDC,试液,E.NH,4,SCN,试液,1.铁盐检查,2.硫酸盐检查,3.氯化物检查,4.砷盐检查,E,C,A,D,A。AgNO,3,试液,B.,硫代乙酰胺试液,C.BaCl,2,试液,D.KI-SnCl,2,试液,E.NH,4,SCN,试液,5.重金属检查,6.硫酸盐检查,7.氯化物检查,8.砷盐检查,B,C,A,D,X,型题,1一般杂质检查包括,A。,氯化物检查,B.,硫酸盐检查,C.,重金属检查,D.,砷盐检查,E.,铁盐检查,2干燥失重检查法有：,A。,压恒温干燥法,B.,燥剂干燥法,C.,减压干燥法,D.,摩尔法,E.,白田道夫法,返 回,