维生素C注射液的碘量法含量测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,维生素,C,注射液的碘量法含量测定,检验原理,采用碘量法。,I,2,/2I-,电对的标准电极电位大小适中，即,I,2,是较弱的氧化剂，可测定较强还原剂的含量，而,I-,是一种中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用析出定量的碘，再用硫代硫酸钠滴定液滴定析出碘的量，间接的计算出氧化性物质的含量。因此碘量法又分为直接滴定法和间接滴定法（剩余滴定法、置换滴定法）。,仪器的准备,锥形瓶、吸量管,(2 ml,、,10 ml,等,),、酸式滴定管,(,棕色，,25 ml),。,试药与试液的准备,试药,：醋酸、可溶性淀粉、碘化钾、碘,。,试液的制备,(1),试液的制备,稀醋酸：取冰醋酸,60 ml,，加水稀释至,1000 ml,，即得。,(2),指示液的制备,淀粉指示液：取可溶性淀粉,0.5 g,，加水,5ml,搅匀后，缓缓倾入,100 ml,沸水中，随加随搅拌，继续煮沸,2,分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。,(3),碘滴定液,(0.05 mol/L),的制备与标定,配制：取碘,13.0 g,，加碘化钾,36g,与水,50 ml,溶解后，加盐酸,3,滴与水适量使成,1000 ml,，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。,标定：精密量取本液,25ml,，置碘瓶中，加水,100ml,与盐酸（,9100,）,1ml,，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（,0.1mol/L,）滴定至近终点，加淀粉指示液,2ml,，继续滴定至蓝色消失,。,2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI,检验过程,具体内容：,本品为维生素,C,的灭菌水溶液。含维生素,C(C6H806),应为标示量的,90.0%,110.0%,。,【,含量测定,】,精密量取本品适量（约相当于维生素,C 0.2 g,），加水,15 ml,与丙酮,2 ml,，摇匀，放置,5,分钟，加稀醋酸,4 ml,与淀粉指示液,l ml,，用碘滴定液,(0.05 mol/L),滴定，至溶液显蓝色并持续,30,秒钟不褪。每,l ml,碘滴定液,(0.05 mol/L),相当于,8.806 mg,的,(C6H806).,检验依据：,中国药典,2005,年版二部第,671,页,。,中国药典,2005,年 维生素,C,注射液质量标准,(1),精密量取本品适量（含维生素,C 0.2g,）,(,供试品的规格为,2ml0.25g,，则为,1.6ml),，置锥形瓶中，加水,15ml,与丙酮,2ml,，摇匀，放置,5,分钟。,取样量公式：取样量,=,（,110%,）主药规定量,每支规定装量,/,每支标示量,(2),加稀醋酸,4ml,与淀粉指示液,1ml,，用碘滴定液,(0.05mol/L),滴定，至溶液显蓝色并持续,30,秒钟不褪。,(3),平行测定两份并计算本品含量，应符合规定。两次平行结果的相对偏差不得超过,0.2%,，取其算术平均值为测定结果。,(4),检验过程中及时做好原始记录。,测定步骤：,结果判断,维生素,C(C,6,H,8,0,6,),应为标示量的,90.0%,110.0%,。,F,为碘滴定液浓度校正因子：,T,为滴定度：,V,为试验消耗碘滴定液的体积,ml,：,Vs,为维生素,C,共试品的取样量，,ml,：,C,标,为标示量,.,碘液贮存在抗碱的棕色瓶子中，不可用软木塞或橡皮塞，在阴凉处贮存。存放不用时应密塞，用时，开瓶时间尽可能短。,.,平行测定,2,份，并计算含量，两次平行测定结果的相对偏差不得过,0.2%,取其算数平均值为测定结果,。,注意事项：,谢谢观看,