色谱分离基本方程省公开课一等奖全国示范课微课金奖PPT课件.pptx

,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,2.色谱分离基本方程,对于常规分析工作，普通选取：,选择性系数,（相对保留值）与,保留指数,I,来评价固定液,有效塔板数,N,有效,来评价色谱柱与分离条件,以,分离度R,作为柱总分离效能指标,第1页,（1）,几个概念,选择性系数,定义与相对保留值(r,i,s,)基本相同,不一样之处于于:选择性系数是两个相邻峰调整保留值之比（后峰比前峰，1），而不是被测物与标准物质调整保留值之比（可小于1）,它是评价固定液选择性指标。选择性系数越大，该柱对此相邻峰分离越好。,第2页,几个概念,有效塔板数N,有效,在气相色谱中,，通惯用有效塔板数N,有效,和有效塔板高度,H,有效,来评价柱子分离效能，它扣除了死体积对分离影响，更加好地反应了柱子实际分离效能,。,柱效越高，该柱分离能力越好。,第3页,几个概念,分离度R,R,越大，说明两组分分离得越好。,因为该定义综合了色谱动力学和热力学原因，可作为色谱柱总分离效能指标。,第4页,(2)色谱分离基本方程（Purnell方程）,公式推导,第5页,第6页,（3）色谱分离基本方程启示,要改进物质正确分离（提升R），即提升两相邻物质分离度，能够采取以下办法：,提升柱效N,提升选择性系数,增大容量因子k,第7页,N影响，怎样提升N？,分离度,R,与理论塔板数,N,平方根成正比关系，增加塔板数，有利于提升分离度。,增加柱长可增加,N,，改进分离，但分析时间将大大延长，峰产生扩展。,减小塔板高度,H,：,依据,速率方程,启示制备一根性能优良色谱柱是十分主要。,依据,速率方程,选择适当色谱条件一样有效。,第8页,K影响，怎样改变k？,分离度与容量因子相关，容量因子越大，分离越好。,k 1 3 5 7 9 11 13 ,k/k+1 0.50 0.75 0.83 0.88 0.90 0.92 0.93 1.00,但当容量因子大于,10，k/(k+1),改变不大，而分析时间将大大延长。所以，k最正确范围是,1k300 低于bp100-200 1-3%,200-300 低于bp100 5-10%,100-200 平均bp2/3 10-15%,气体 室温 15-25%,吸附剂,沸程范围100 程序升温,详细,第18页,汽化温度,普通进样方法下，汽化温度比柱温高,30-70,。,进样量大时高一些好，确保瞬间汽化。,确保不可超出试样分解温度。,其它气化温度与详细进样方式相关。,第19页,检测器温度,普通大于或等于柱温，详细与检测器种类相关。,第20页,进样量,液体试样普通进样量0.1-5l。,气体试样普通进样量为0.1-10ml。,详细视柱类型，固定液含量（不能超出柱容量）、进样方式、检测器灵敏度和线性范围等确定。,第21页,流动相（载气）种类,流动相种类要视检测器种类确定。,惯用有氢气（热导用）、氮气（氢火焰用）、氦气（均可用，但价格较高）。,氢气和氦气适合于快速分析。,氮气做载气峰型很好，柱效较高。,第22页,固定相种类,第23页,作业,Page 61-62,21,22,25,33,第24页,