聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘,分析化学教研室,一 实验目的,1,、熟悉傅里叶变换红外光谱仪,(FTIR),的工作原理和使用方法。,2,、掌握薄膜试样红外吸收光谱的测绘方法。,3,、通过聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱图的解释，学习红外吸收光谱解析的基本方法。,二、实验原理,不同化合物由不同的基团组成，因此有不同的振动方式和频率，得到的红外光谱也不同，可以通过它们的红外吸收光谱进行定性鉴别和结构分析。,乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合成（,CH2,CH2,）,n,长链，因而聚乙烯分子中仅有的基团是饱和的亚甲基（,CH,2,),，其基本振动形式及频率有：,亚甲基的反对称伸缩振动,as,（,CH,2,）,2926cm,-1,；亚甲基的对称伸缩振动,s,（,CH,2,）,2853cm,-1,；亚甲基的对称弯曲振动,s,（,CH,2,）,1465cm,-1,；长亚甲基链的面内摇摆振动,（,CH,2,）,n,，,n,4720cm,-1,。,因此在聚乙烯的红外光谱上只能观察到四个吸收峰,。,在聚苯乙烯的结构中，处了亚甲基（,CH,2,),外，还有次甲基（,CH,），苯环上不饱和碳氢基团（,=CH,）和碳碳骨架（,C=C,）。因此，聚苯乙烯的基本振动形式除了有聚乙烯中的,之外，还有,：,苯环上不饱和碳氢基团伸缩振动,（,=CH,）,3000,3100cm,-1,；,次甲基的伸缩振动,（,CH,）,2955cm,-1,；,苯环,骨架振动,（,C=C,）,1450,1600cm,-1,；,苯环上不饱和碳氢基团的面外弯曲振动,（,=C,H)(,苯环上邻接,5,个氢,）,770,730cm,-1,，,710,690cm,-1,等。由此可见聚苯乙烯的红外光谱比聚乙烯复杂得多。根据两者的红外光谱很容易鉴别它们。,三、仪器与试剂,WQF-510,型傅里叶变换红外光谱仪、红外灯、玛瑙研钵、除湿机、聚乙烯和聚苯乙烯标样与样品等。,四、试样,试样卡片的制作,取厚度约为,5m,的,30,50mm,2,的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张。另取,55,120mm,2,的硬纸板四张，在它们中间开出长,30mm,，宽,15mm,的长方形口，然后把薄膜分别粘夹在两张硬纸板长方形口上，即制成试样卡片。,五、实验步骤,1.,按仪器操作步骤开机和进行调节，并设定实验条件。,2.,将聚乙烯膜的试样卡片置于试样窗口前。,3.,测绘聚乙烯膜的红外吸收光谱。,4.,在同样实验条件下，测绘聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。,六、数据及处理,1.,记录实验条件。,2.,在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出各特征吸收峰的频率，指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动？,七、思考题,1,、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供那哪些信息？,2,、如何进行红外吸收光谱的图谱解释,?,3,、与经典色散型红外光谱仪相比，,FTIR,有何特点？,4,、简要说明红外光谱仪的日常维护。,讨论与拓展学习,1,、试说明迈克尔逊干涉仪的组成及工作原理？什么是分束器？其作用是什么？,2,、探讨红外光谱仪（包括近红外）的发展和应用？,注意事项,1,、红外光谱仪要求实验室温度要适中，湿度不得超过,60%,，实验室应装有除湿机。仪器应放在防震的台子上。,2,、仪器在使用过程中，对光学镜面必须严格防尘、防腐蚀，并且要特别防止机械摩擦。,3,、在解释红外吸收光谱图时，一般从高波数到低波数依次进行，但不必对光谱图中的每一个吸收峰都进行解释，只需指出各基团的特征吸收即可。,