库仑滴定法.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,库仑滴定法 测定维生素,C,药片中,维生素,C,的含量,实验二,1,通过本实验学习和掌握库仑滴定法的基本原理,学习和掌握库仑滴定法测定维生素,C,的实验方法,学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术,一、实验目的,具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化。,2,定义：根据电解过程中消耗的电量对物质进行,定量分析的方法,分析要求：电极反应单纯，电流效率100%,(电量全部消耗在待测物上)。,分析依据：,法拉第电解定律,分类：控制电位库仑分析,1、库仑分析法,二、实验原理,恒电流库仑分析（库仑,滴定,法）,3,定义：由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的分析方法,2,、库仑滴定法,常规滴定分析,已知浓度标准溶液,待测溶液,库仑滴定分析,电解产生的滴定剂,待测溶液（终点判断）,二、实验原理,4,采用,KI,为支持电解质，在酸性环境中恒电流条件下,进行电解产生,I,2,作为滴定剂，与,Vc,反应测定,Vc,的含量。,电解反应,:,Pt,阴极：2,H,2,O+2e,-,=H,2,+2OH,-,Pt,阳极：2,I,-,=I,2,+2e,-,滴定反应：,I,2,Vc Vc,/,2I,-,记录从电解开始到溶液中,Vc,反应恰好完全反应所消耗,的电量，即可求出,Vc,含量。,3,、,本次实验的原理,被测物量滴定剂量电量,5,它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法,两个铂电极，加50,mV,小电压，用检流计指示是否有电流,溶液中同时存在氧化还原可逆电对的氧化态和还原态，两铂电极上分别发生氧化还原反应，检流计有电流通过。,4,、,死停终点法（,双铂极电流指示终点）,G,V,50mV,Pt,阴极,Pt,阳极,I,2,可逆电对,I,2,/I,-,6,优点：,（1）灵敏（,测定,10,-10,10,-12,mol/L,的物质，误差约为,1,）；,（2）不需标准液,（省去配制、标定和贮存等过程）；,（3）可以用不稳定滴定剂,（如,Cl,2,Br,2,Ti,3+,）,；,（,4,）电流及时间可准确获得。,5,、库仑滴定特点（与）常规滴定分析对比,7,三、实验步骤,3.,调节仪器,调“补偿极化电位”在,0.4,左右，量程选择,10 mA,，将所有琴键全,部抬起，打开电源预热30分钟。,1.,试液的配制,取市售维生素一片，称重，转入烧杯中，用,5m,0.1mol/L HCl,溶解并转入,50m,容量瓶中，以二次水溶液清洗烧杯，并用之稀释至刻度，摇匀，放置至澄清，备用。,2.,电解液的配制,称取,1.66g KI,，用,10 mL 0.1 mol/L HCl,溶液溶解后置于库仑池中，用二次水稀释至,60 mL,，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内，并使液面高于库仑池的液面。,8,大家有疑问的，可以询问和交流,可以互相讨论下，但要小声点,9,4.,接线,电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂丝电极，将“工作停止”开关置“停止”，指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。,5.,校正终点,滴入数滴,Vc,试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动”键，将“停止工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，将“工作停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。,三、实验步骤,10,6.,定量测定,准确移取,0.50mL,澄清试液于库仑池中，搅拌均匀后在不断搅下重新按下启动键，将“停止工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关，进行电解滴定，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，记录库仑仪示数，单位为毫库仑。将“工作停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。,7.,重复测定，电量取平均值,8.,复原仪器,将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。,三、实验步骤,11,四、数据处理,Vc I,2,2e,即,n,=2,Vc,100MQ,nFm,s,100%,176.1,维生素片的质量（,g,）,移取,Vc,液的体积,电解消耗的电量,平均电量,Vc,的含量（,%,）,12,4.,配制维生素,C,试液的过程中，为什么要加入,HCl,？,5.,为什么要进行终点校正？,1.,库仑滴定的原理是什么？,2.,库仑滴定的前提条件是什么？,3.,库仑滴定根据什么公式进行定量计算？,6.,该滴定反应能否在碱性介质中进行？,五、思考题,13,