实验四十二 氯化钡中钡的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验四十二,氯化钡中钡的测定,实验目的：,1,了解测定含量的原理和方法,2,掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术,3.,了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件,一、实验原理,Ba,2+,+SO,4,2-,=BaSO,4,称取一定量的试样，用水溶解，加稀,HCl,溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的,H,2,SO,4,，,Ba,2+,与,SO,4,2-,反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以,BaSO,4,形式称量，可求出试样中,Ba,的含量。,硫酸钡重量法一般在,0.05mol/L,左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂,H,2,SO,4,可过量,50,100,。,Ba,2+,可生成一系列微溶化合物,如,BaCO,3,，,BaC,2,O,4,，,BaCrO,4,，,BaHPO,4,，,BaSO,4,等，其中以,BaSO,4,溶解度最小（,K,sp,=1.110,-10,）,100mL,溶液中，,100,时溶解,0.4mg,，,25,时仅溶解,0.25mg,组成与化学式相符，摩尔质量大，性质稳定,为获得,颗粒大和纯净,的,BaSO,4,晶形沉淀，试样溶于水后，加,HCl,酸化，部分,SO,4,2-,成为,HSO,4,-,，降低相对过饱和度，也防止其他弱酸盐沉淀产生（如,BaCO,3,）,加,热,近沸，不断,搅,拌、缓,慢,滴加适当过量沉淀剂,稀,H,2,SO,4,形成的,BaSO,4,沉淀经,陈,化、过滤、洗涤、灼烧后，,以,BaSO,4,沉淀形式称量，可求得试样中,Ba,的含量,二、主要试剂和仪器,1,H,2,SO,4,1mol/L,；,0.1 mol/L,。,2,HCl,6mol/L,3,HNO,3,6 mol/L,4,AgNO,3,0.1 mol/L,5,氯化钡试样,6,坩埚钳,7.,定量滤纸（中速）,8.,玻璃漏斗,9.,马弗炉,一贴,:,滤纸要与漏斗边缘紧贴,二,低,:,滤纸边缘要低于漏斗边缘,液体的液面要低于滤纸边缘,三,靠,:,烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒紧靠三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内壁,一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定,取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁，撕下的纸角保留备用。,滤纸的折叠：,滤纸的安放：,折叠好的滤纸放入漏斗中，三层处在漏斗颈出口短的一边,用食指按住三层的一边，用洗瓶吹水将滤纸湿润，然后轻轻按压滤纸，使滤纸的锥体上部与漏斗之间没有空隙，而下部与漏斗内壁却留有缝隙。按好后，在漏斗中加水至滤纸边缘，这时漏斗下部空隙和颈内应全部充满水，当漏斗中的水流尽后，颈内仍能保留水柱且无气泡。若不能形成完整的水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸三层的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙里加水，直到漏斗颈与锥体的大部分充满水，最后按紧滤纸边，放开堵出口的手指，此时水柱即可形成。,借助水柱的抽吸作用可加快过滤速度,倾泻法：,先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下,5-6mm,处，漏斗颈下端不应接触溶液。,当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处,1,倾泻法过滤,2,冲洗转移沉淀的方法,3,玻棒的放置,沉淀的转移：,清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。,清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。,1,倾泻法过滤,2,冲洗转移沉淀的方法,三、实验步骤,1,称样及沉淀的制备,准确称取两份,0.3g,左右试样,（同组同学每人称量一份）,，分别置于,250ml,烧杯中，加入约,70ml,水，,1,2ml6mol/LHCl,溶液，搅拌溶解，加热至近沸,（勿溅失）,。,另取,20ml,0.1,mol/LH,2,SO,4,两份于两个,100ml,烧杯中，加水,30ml,，加热至近沸，趁热将两份,H,2,SO,4,溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫酸溶液加完为止。,沉淀的条件？,实验步骤,待,BaSO,4,沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温,60min,，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外）,2,沉淀的过虑和洗涤,用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀,3,4,次，每次约,10ml,。然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀,H,2,SO,4,洗涤,4,6,次，直至洗涤液中不含,Cl,-,为止。,如何检查沉淀完全？,什么是,倾泻法,？,如何检查氯离子,？,实验步骤,3,空坩埚的恒重,将两个洁净的磁坩埚放在（,80020,）,的马福炉中灼烧至恒重。,4,沉淀的灼烧和恒重,将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（,80020,）,2h,的马福炉中灼烧至恒重。计算试样中,Ba,的含量。,数据记录及处理,1,2,3,M,坩锅,（,g,）,m,坩锅身,（,g,）,m,坩锅盖,（,g,）,m,灼烧后,（,g,）,m,BaSO4,（,g,）,平均值,m,BaSO4,（,g,）,相对偏差,%,相对平均偏差,%,四、注意事项,1.,沉淀,BaSO4,时的条件,2.,沉淀要完全,3.,洗涤沉淀时，用洗涤液要少量、多次。,4.,不要将玻璃棒拿出烧杯外,5.,空坩埚、沉淀的灼烧和恒重,五、思考题,1.,沉淀,BaSO,4,时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？,答：沉淀,BaSO,4,时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。,思考题,2.,为什么沉淀,BaSO,4,时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？,答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。,思考题,答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用,15-20mL,洗涤液。,3.,洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证,BaSO4,沉淀的溶解损失不超过,0.1%,，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升,思考题,4.,本实验中为什么称取,0.3g,试样？称样过多或过少有什么影响？,答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。,