第一单元材料的加工处理.ppt

,高三化学专题复习,化学实验,之,实验步骤的补充,近几年实验步骤的补充的常见类型：,一、物质制备、提纯类,二、物质检验类,三、晶体制备类,四、含量测定类,一、物质制备、提纯类,【,知识储备,】,1,、物质分离、提纯的常见化学方法,如：沉淀法、气化法、杂转纯法、氧化还原法、热分解法、调节,PH,的杂转沉法等,2,、物质分离、提纯的常用物理方法,如：,过滤、蒸发,(,结晶,),、萃取,(,分液,),、蒸馏,(,分馏,),、加热,等,例,1,、,怎样从,NaCl,和,KNO,3,固体混合物中分别,分离得到,NaCl,、,KNO,3,固体？,【,方法指导,1】,例,2,、若母液是,CuSO,4,饱和溶液，怎样获得,CuSO,4,5H,2,O,晶体？,方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥,得到氯化钠晶体,;,将热的滤液冷却结晶，过滤、冰水洗涤干燥，得到硝酸钾晶体,适用于随着温度的降低，溶解度变化较小的晶体,(,如,NaCl,),方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,适用于随着温度的降低，溶解度急剧减小的晶体,(,如,KNO,3,),受热易分解的晶体,(,包括结晶水合物如绿矾,FeSO,4,7H,2,O,、胆矾,CuSO,4,5H,2,O,等,),已知：,4KClO,3,400(=)3KClO,4,+,KCl,；,2KClO,3,600(=),2KCl+3O,2,。实验室可用,KClO,3,制备高纯,KClO,4,固体，实验中必须使用的用品有：热过滤装置（如下图所示）、冰水。,请补充完整由,KClO,3,制备高纯,KClO,4,固体的实验方案：,向坩埚中加入一定量的,KClO,3,，,，在低温下干,燥得,KClO,4,固体。,控制温度,400,，使,KClO,3,充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过滤，并用冰水洗涤滤渣,23,次,例,3,、,(1),除去,Cu,2,中混有的,Fe,3,的实验方法：,向混合溶液中加入,CuO,、,CuCO,3,、,Cu(OH),2,、,Cu,2,(OH),2,CO,3,中之一，与,Fe,3,水解产生的,H,反应，促进,Fe,3,的水解，将,Fe,3,转化为,Fe(OH),3,沉淀而除去。,先加入氧化剂,(,如,H,2,O,2,),将溶液中的,Fe,2,氧化成,Fe,3,，然后再按,(1),的方法除去溶液中的,Fe,3,。,(2),除去,Cu,2,中混有的,Fe,2,的实验方法：,【,方法指导,2】,实验室只有含少量,FeSO,4,7H,2,O,的,CuSO,4,晶体，欲制备较纯净的,CuSO,4,溶液。,.,相关数据,(,开始沉淀的,pH,按金属离子浓度为,1.0,molL,1,计算,),：,金属离子,开始沉淀的,pH,沉淀完全的,pH,Fe,3,1.1,3.2,Cu,2,4.7,6.7,Fe,2,5.8,8.8,.,提供的试剂有：,a.,蒸馏水,b.,稀硫酸,c.H,2,O,2,溶液,d.,纯净的,Cu(OH),2,粉末,e.,氨水,需经过的步骤有：,_,、,_,、,_,、过滤得,CuSO,4,溶液。,将含有杂质的硫酸铜晶体溶于稀硫酸酸化的蒸馏水中,(1,分,),加入足量的,H,2,O,2,溶液,(1,分,),用纯净的,Cu(OH),2,粉末调节溶液,pH,约为,4(,或,3.2,4.7,之间,)(1,分,),例,4,、如何从铝土矿,(,含,Fe,2,O,3,、,Al,2,O,3,、,SiO,2,),中获得纯净的,Al,2,O,3,?,供选用的试剂有：盐酸、氢氧化钠。注意每种试剂,可以重复使用。,(,附表,),【,方法指导,】,pH,Fe,3+,Al,3+,开始沉淀,2.2,5.8,沉淀完全,3.6,7.9,Al,2,O,3,Fe,2,O,3,SiO,2,过量盐酸,过滤,SiO,2,除去,AlCl,3,FeCl,3,HCl,溶液,加入,NaOH,溶液调节,PH3.6-5.8,过滤,Fe(OH),3,除去,AlCl,3,NaCl,HCl,溶液,过滤,滤液除去,Al,2,O,3,加入,NaOH,溶液调节,PH,到,7.9,Al(OH),3,思考：若在实验室中进行该实验，试用语言叙述该提取的实验过程。,1,、某研究小组欲用锂离子电池正极废料,(,含,LiCoO,2,、铝箔、铁的氧化物,),制备,CoSO,4,7H,2,O,晶体。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的,pH(,开始沉淀的,pH,按金属离子浓度为,1.0,molL,1,计算,),。,金属离子,开始沉淀的,pH,沉淀完全的,pH,Fe,3,1.1,3.2,Fe,2,5.8,8.8,Co,2,6.9,9.4,一、物质制备、提纯类,金属离子,开始沉淀的,pH,沉淀完全的,pH,Fe,3,1.1,3.2,Fe,2,5.8,8.8,Co,2,6.9,9.4,请完成下列实验步骤,(,可选用的试剂：,H,2,O,2,、稀硝酸、稀硫酸、,NaOH,溶液,),：,用,N,甲基吡咯烷酮在,120,下浸洗正极废料，使,LiCoO,2,与铝箔分离，得到,LiCoO,2,粗品并回收铝。,_,。,向所得粗品,CoSO,4,溶液中加入,NaOH,溶液，调节,pH,约为,5,，过滤。,_,。,将,Co(OH),2,沉淀溶于稀硫酸中，蒸发浓缩、降温结晶，得到,CoSO,4,7H,2,O,晶体。,用稀硫酸溶解,LiCoO,2,，并加入过量,H,2,O,2,(2,分,),向所得滤液中加入,NaOH,溶液，调节,pH,至,9.4,，过滤，洗涤得到,Co(OH),2,沉淀,(2,分,),2,、,已知,pH11,时,Zn(OH),2,能溶于,NaOH,溶液生成,Zn(OH),4,2-,。下表列出了几种离子生成氢氧化物,沉淀的,pH(,开始沉淀的,pH,按金属离子浓度为,1.0,molL,-1,计算,),。,开始沉淀的,pH,沉淀完全的,pH,Fe,3,1.1,3.2,Fe,2,5.8,8.8,Zn,2,5.9,8.9,实验中可选的试剂：,30%H,2,O,2,、,1.0 molL,-1,HNO,3,、,1.0 molL,-1,NaOH,。由含少量,Fe,2,硫酸锌溶液制备,ZnO,的实验步骤依次为：,向滤液中加入适量,30%H,2,O,2,，使其充分反应,滴加,1.0 molL,-1,NaOH,，调节溶液,pH,约为,5(,或,3.2pH5.9),，使,Fe,3,沉淀完全,过滤,向滤液中滴加,1.0 molL,-1,NaOH,，调节溶液,pH,约为,10(,或,8.9pH11),，使,Zn,2,沉淀完全,过滤、洗涤、干燥；,900,煅烧。,3,、某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣,(,主要成分为,Fe,2,O,3,、,SiO,2,、,Al,2,O,3,),出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备,FeSO,4,7H,2,O,晶体的实验步骤,(,可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和,NaOH,溶液,),：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，,，得到,FeSO,4,溶液，,，得到,FeSO,4,7H,2,O,晶体。,“过滤，向滤液中滴加过量的,NaOH,溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”,(,滴加稀硫酸酸化，,),加热浓缩得到,60,饱和溶液，冷却至,0,结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥,