色谱定量参数处理基础_华南师范大学化学学院_20页.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second Level,Third Level,Fourth Level,Fifth Level,HPLC Business Dept,Shimadzu Corporation,色谱定量参数处理基础,数据处理参数,峰处理参数：,SLOPE,，,WIDTH,，,DRIFT,，,T.DBL,峰积分标记：,E,，,S,，,T,，,V,，,L,定性参数：时间窗，时间带,定量参数：,METHOD,，,ID,表,显示参数：,ATTEN,判断峰起点,滤除低平噪声（如蛇行等）,SLOPE,的确定：通过,SLOPE TEST,进行，测定时间为,10,倍,WIDTH,的时间。,默认值：填充柱：,200,毛细管柱：,500,峰处理参数,SLOPE,：,10,倍,Width,的所有信号的总和，用于：,峰处理参数,去除高频噪声,数据采集速度，,WIDTH/10,采一次数据,控制,S.TEST,时间，斜率测试时间为,10WIDTH,注：填充柱，峰宽：,5 S,毛细柱，峰宽：23,S,WIDTH,：,半高峰宽，用于：,峰处理参数,DRIFT,：,判断相邻峰的积分方式,注：,1,）设定值为,0,时，积分仪将自动判断,2,）如,DRIFT,与基线至峰谷连线较接近时，积分将,不稳定，导致面积值变化较大，需加以注意。,峰处理参数,设定值为,0,时，积分仪自动判断；,不使用时可设为,1000,。,T.DBL,：,峰展宽一倍所需要的时间,举例：,T.DBL,10min,，,则,Rt,10min,时，峰宽变为,2WIDTH,，,斜率变为,SLOPE/2,Rt,20min,时，峰宽变为,4WIDTH,，,斜率变为,SLOPE/4,积分峰标记,（,MK,）,E,：,超量程峰,S,：,拖尾峰（一般指溶剂峰）,T,：,尾上峰，作过拖尾处理的峰,V,：,与前邻峰垂直分割,L,：,前沿峰,标记：,定性参数,保留时间允许误差：,时间窗，相对法,设定简单，但所测组分保留时间跨度大时，不易设定,时间带，绝对法,设定较繁，需逐一设定,定量参数,校正级别,单级校正,多级校正,单级校正,对每一组分仅做一级校正（可以是多次分析同一浓度的标样，取其平均值）,组分响应值大小随浓度变化而呈线性变化时才可使用单级校正,单级校正曲线必须通过原点,单级校正,单级校正,制备一个混合标样或各组分单独标样，浓度应尽可能接近实际样品中各组分的浓度,分析标样,建立校正表（,ID,表）,分析待测样品并使用校正表进行校正计算，得到待测样品中各组分的浓度,需要时进行再校正,单级校正过程,多级校正,对每一组分至少作两个不同浓度水平的校正,当组分响应值随浓度变化而呈非线性变化时须使用多级校正,校正曲线可以不通过原点,多级校正,多级校正,制备一系列不同浓度的混合标样，其浓度范围应包含实际样品中各组分的浓度,依次分析各级工作标样,建立多级校正校正表（,ID,表）,分析待测样品并使用校正表进行校正计算，得到样品中各组分的浓度,需要时进行再校正,多级校正过程：,定量参数,面积归一化法,校正面积归一化法,外标法,内标法,校正方法,面积归一化法,公式：,优点：,1,）无需做校正，简便，快速,2,）进样量不严格要求,缺点：,1,）所有组分都流出且被检测到,2,）所有组分的检测灵敏度都相同,校正面积归一化法,公式：,式中：,Fi,为校正因子，,Fi,浓度（含量）,/,面积,优点：,进样量不严格要求,缺点：,1,）所有组分都流出且被检测到,2,）所有组分都需作校正,外标法,公式：,优点：,1,）不需所有峰都流出或被检测到,2,）只对所测组分作校正,3,）可以校正检测器的非线性响应（多级校正）,缺点：,1,）进样量必须准确,2,）仪器必须有良好的稳定性,内标法,公式：,优点：,1,）进样量不严格要求,2,）只对所测组分作校正,3,）可以校正检测器的非线性响应（多级校正）,缺点：,1,）必须在样品中加一内标组分,2,）操作较为繁琐,内标法,样品中无该组分,色谱性质稳定,化学性质与所测组分相似,不会与样品发生反应,内标物浓度应适当，峰面积比值在,0.7,1.3,范围内,选择内标物的标准：,No Calculation,：,只画图，不计算,Normalization,：,面积归一化法,Corrected Normalization,：,校正面积归一化法,Internal Standard,：,内标法，内标峰,ID,设为,1,号,External Standard,：,外标法,Corrected Normalization with Factor,：,带修正系数的归一化法,Exponential Calculation,：,指数计算法,Multi-internal Standard,：,多内标法,定量方法,