第一章 水质和水污染监测.ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2-4,水样的预处理,一、水样的消解（化）,当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行,消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解,悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一,高价态或转变成易于分离的无机化合物。消解后,的水样应清澈，透明、无沉淀。,消解水样的方法有：,湿式消解法,干式分解法,(,干灰化法,),(,一,),湿式消解法,1.,HNO,3,或,HCl,消解法,主要适用于较清洁的水样。,2.,HNO,3,-HClO,4,分解,适用于难氧化有机物的水,样。,3.,HNO,3,-H,2,SO,4,分解,适用于许多种水样，但,该,方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分,(,如铅,、,钡,、,锶,),的水样。,4.H,2,SO,4,H,3,PO,4,分解,磷酸能与一些金属离子,如,Fe,3+,等络合，故二者结合消解水样，有利于测,定时消除,Fe,3+,等离子的干扰。,5.,H,2,SO,4,KMnO,4,分解,该法常用于测定,Hg,的,水,样。,6.,多元消解方法,为提高消解效果，在某些情况,下需要除采用三元以上酸或氧化剂消解体系。如,处理测总铬的水样时，用硫酸，磷酸和高锰酸钾,消解。另外,HClO,4,-HNO,3,-H,2,SO,4,适用于难分解的,试样。,7.,其他湿法分解,如,HNO,3,Br,2,、,HNO,3,H,2,O,2,等。,8.,碱分解法,当用酸体系消解水样时造成易挥,发组分损失时，可用碱分解法。可用,Na,2,CO,3,、,NaOH,、,Na,2,O,2,等。,(,二,),灼烧灰化分解（高温分解）,高温分解法又称干灰化法。其处理过程为：取,适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸,干，移入马福炉内，于,450-550C,灼烧到残渣呈,干，移入马福炉内，于,450-550C,灼烧到残渣呈,灰白色，使有机物完全分解除去。用适量,2%,的,HNO,3,(,或,HCl,),溶解样品灰分，过滤，滤液用来进,行测定。,本方法不适用于测定易挥发组分。,二、富集与分离,当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测,限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组,分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离,往往是不可分割、同时进行的。,常用的方法有：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃,取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩,等。,（一）溶剂萃取法,1.,原理,溶剂萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配,系数不同，而达到组分的富集与分离。,在水相,-,有机相中的分配系数,(K),用下式表示,:,有机相中被萃取物浓度,K=,水相中被萃取物浓度,K,是指欲分离组分在两相中的存在形式相同时,的情况。,但实际上通常用分配比,(D),表示：,A,有机相,D=,A,水相,式中：,A,有机相,：欲测分离组分在有机相中各,种存在形式的总浓度。,A,水相,：欲测分离组分在水相中各种,存在形式的总浓度。,D,与,K,不同，它不是一个常数，而随被萃取物,的浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度及萃取温度,等而变化。,萃取率,:,有机相中被萃取物的量,E(%)=,100%,水相和有机相中被萃取物的总量,分配比,D,与,萃取率,E,的关系如下：,E%=,