对硝基苯胺工艺操作规程0512仿邻硝基苯甲醚格式.doc

产品说明1 产品名称：对硝基苯胺结构式 分子式：C6H6N2O2分子量：138.12 产品物化性质：相对密度1.424（20）熔点 148.5沸点 331.7 溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。3 产品技术要求：序号指标名称指标1干品初熔点146.52总氨基值90.0%3对硝基氯苯含量0.3%4低沸物含量0.1%5间、邻硝基苯胺总量0.5%6高沸物含量0.1%4 产品用途：对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。一 原材料规格序号原材料名称控制项目名称控制指标备注1对硝基氯苯外观浅黄色至黄色GB/T 1652-2006干品结晶点81.5对硝基氯苯含量98.5%低沸物含量0.2%间硝基氯苯含量0.5%邻硝基氯苯含量0.5%2，4-二硝基氯苯含量0.1%水份含量0.2%2氨氨含量99.6%GB 536-88残留物含量0.4%三基本生产过程简述主反应方程式：副反应方程式：1胺化准备：来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。2胺化加料：用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。3胺化反应：加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120，再保温2小时确保完全熔化。启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155160停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180左右，不超过高182。正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。当操作失控，釜内压力持续不稳定超高时，可打开放空阀减压。胺化釜装有两只安全阀以保证安全。从达到160开始计时，反应8小时，反应结束。4胺化釜脱氨：反应结束后，启动氨回收系统，准备回收反应多余的氨。然后小量打开胺化釜上相关阀门，釜内的氨气进入回收系统，被抽入水喷射泵的稀氨水中。氨溶入水中产生大量热量，故氨回收系统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。当釜内压力降至接近常压,回收氨结束，整个脱氨过程耗时约3小时。用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。4离析：离析开始前，先在离析釜内加入4000升水（洗料水）。启动搅拌，用夹套和盘管冷却水降温。准备工作完成后，打开阀门，用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。压料完毕，关闭胺化釜上所有阀门，停止搅拌，并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却，准备下一釜胺化反应。离析釜继续降温，冷至釜内温度比冷却水温高25时关闭冷却水进出口阀，打开冷冻水进出口阀继续降温，冷到料温为1015为终点。5过滤物料冷却结束，打开釜底阀，一次性放料至过滤槽，母液流入母液放料槽，滤出的湿品用离心机过滤，得到对硝基苯胺。母液用泵打入母液贮罐，母液中的少量对硝基苯胺析出，经母液过滤槽过滤，滤出少量对硝基苯胺。过滤后的母液进入母液回收氨系统。6氨回收与氨水配制。反应中氨的用量大大过量，反应后多余的氨需要回收。胺化釜中脱出的氨的回收过程：氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出，经过喷淋冷却器后进入水喷射泵，把胺化釜中脱出的氨吸入，然后经氨水冷却器回到氨回收罐。氨回收罐中有少量氨气溢出，用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收，尾气吸收装置前后两套，串连使用。尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要，打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。氨回收罐的氨水达到一定浓度后，打入充氨罐。然后，液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐，使氨水达到需要的浓度。氨溶于水中产生大量溶解热，由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。充氨罐中的氨水浓度达到指标后，打入浓氨水贮罐中备用。尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水，液位保持在总体积的二分之一左右，确保尾气正常吸收。7母液中氨的回收母液用母液泵打入脱氨釜中，在搅拌下逐步加入石灰粉，升温，保持料液微沸。加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统，放出的氨由喷射泵吸入，后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值，由回收泵打入胺化的氨回收系统。经脱氨后的废水进入废水贮槽，捞取石灰渣后用泵打入污水站。四操作方法1充吸氨岗位11操作目的将从高压釜，还原釜内脱出之氨回收，并加入液氨配制成合格浓度的氨水，供氨解反应使用。12 工艺操作指标序号项目控制指标1回收氨槽压力常压 2回收氨槽温度403氨回收泵出口压力0.30.5Mpa4回收氨槽氨水比重0.8830.8855充氨槽压力00.5Mpa 6充氨槽温度258充氨槽氨水比重0.8750.87913操作步骤131充氨(1)检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏，充氨部分所有阀门应处于关闭状态。(2)把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上，并注意接头间无泄漏。(3)将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。(4)打开冷却排管进水阀，调节喷淋水量。打开槽内盘管进水阀。(5)打开氨水循环泵阀门，并启动循环泵，便氨水闭路循环。(6)缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门，往氨水循环槽内充入液氨。(7)氨水浓度达标，关液氨贮罐出口阀，停止充氨。(8)操作过程中，定期检查氨水浓度，达标后，用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。132吸氨(1)向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/31/2槽软水。(2)打开回收氨槽盘管冷却水阀，并调节流量。(3)根据胺化岗位通知，在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。(4)打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使氨化釜内脱出的氨得到吸收。(5)注意回收槽温度最高不得超过40。 (6) 回收槽氨不比重不应低于0.885，应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。(7)把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时，打开吸氨泵上翻槽阀，可直接将稀氨水翻入充氨槽。 (8)吸氨完毕，根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀，打开喷淋排管循环阀，关闭喷射泵进水阀，使稀氨水得到冷却。冷至近室温即可关闭有关泵阀（回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启）停车。133不正常现象及处理序号不正常现象发生原因处理方法1循环槽内充不进氨1充氨阀未打开；2槽内温度高，有压力。1检查阀门并打开；2检查循环冷却系统是否正常。2氨水循环泵打不出压力1进水后引起槽内负压；2冷凝器未开冷凝水。1打开放空；2加强系统冷却，必要时打开放空。3回收氨槽持续高温1槽内冷却水盘管无冷却水；2冷凝器未开冷凝水。1开冷却水；2开冷却水。4回收氨中发现有物料脱氨时放氨太快引起冲料。报告值班长，通知胺化岗位缓慢脱氨。2胺化岗位21操作目的将邻硝基氯化苯，氨水定量加入高压反应釜，达到一定的反应温度和压力，维持一定反应时间，使反应进行完全。22配料表序号设备名称物料名称加料量1高压釜对硝基氯化苯2500 kg2高压釜氨水6400 L223 工艺操作指标序号项目控制指标1氨水比重0.8750.8792反应配比氨水：对硝基氯苯8：13加热蒸汽压力11Mpa4对硝熔化温度1205对硝熔化时间120min6胺化反应时间8hr8胺化反应温度1809胺化反应压力5.05.4 Mpa10脱氨时间3小时11脱氨压力0.1 Mpa12压料压力0.2 Mpa24操作步骤241开车前的准备(1)检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。(2)准备好各专用工具，佩戴好防护用品。(3)通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐，不得少于7000升。(4)将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。(5)检查蒸汽压力应达到指标。(6) 检查各机械、搅拌等应完好，包括真空、空压系统。242开车(1)启动真空泵，打开高压釜真空阀，使高压釜处于真空状态，用直冲蒸汽冲净加料管。打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜；再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门；关闭真空泵、真空阀、进料阀。(2)打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀，启动氨水泵，将反应所需氨水用泵打入高压釜，完成后关闭上述阀门。(3)打开高压釜压缩空气阀，使高压釜呈0.10.2MPa时（注意压力应大于充氨槽0.05Mpa）打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流，不见回流或回不彻底不允许进入下一步操作。(4)关闭高压釜上有关阀门。(5)用夹套蒸汽加热釜内物料，（也可同时使用少量盘管蒸汽）使料温达到120左右，并保温2小时，以确保对硝全部溶化。(6)点动启动搅拌，在搅拌正常的情况下启动搅拌，停止夹套汽加热，盘管中进蒸汽，使釜内物料继续升高，此时应密切视釜内温度，达到156时停止加热，使釜内自然升温。 (7) 根据反应情况，检查并准备好应急冷却系统； 自然反应升温到170时，用应急冷却水适量冷却，控制最高反应不超过180，最高反应压力不超过5.4。 随着反应的进行，反应压力有所下降时关闭所有蒸汽阀、冷却水进出阀，反应进入保温状态。 料温达到160时开始记录保温时间。(8)如遇温度或压力失控，先冷却，再停搅拌，如仍不见效应适量打开放空阀放压。(9)保温时间到。通知回收氨岗位准备吸氨。(10)待回收氨岗位操作正常后，打开脱氨阀，再缓慢、小量打开中压阀，使脱氨总管压力在0.1MPa左右，进行脱氨，最高不超过0.2 Mpa，脱氨时间为3小时。(11)脱氨至高压釜料温在100左右，余压接近大气压时，回收氨结束，关闭脱氨阀，通知离析岗位接受料液。(12)离析岗位准备就绪后，打开高压釜压缩空气阀，便釜内压力在0.20.3MPa时， 用蒸汽冲通压料管后（蒸汽压力应大于釜内压力）打开离析釜进料阀和高压釜出料阀，将物料全部压入离析釜，压完料后再用蒸汽冲通压料管道及阀门。(13)停止高压釜搅拌关闭所有阀门，打开放空阀和夹套冷却水阀。25不正常现象分析及处理序号不正常现象发生原因处理方法1氨水不见回流1充氨泵未送氨水；2浓氨水贮槽有压力；3回流阀未打开。1检查氨水泵及管路；2放空；3打开回流阀。2加不进对硝1计量槽内有对硝凝固；2管道阀门有料固料堵塞；3真空不足1加热溶化；2用蒸汽冲通；3检查真空。3高压釜不见回流1投料量不足；2空气压力不够；3回流阀未打开；1检查后补足；2检查空压机，增加空气压力；3打开回流阀。4高压釜不起压或降压严重1未开加热蒸汽；2高压釜有阀门未关；3高压釜有渗漏。1 开蒸汽升温；2检查，关闭阀门；3检查高压釜。5高压釜起压过烈1投料后未彻底回流；2升温太迅速；3仪表失灵。1冷却后重打回流；2缓慢升温；3停车检查更换。6氨解时压力太低，或温度、压力不成比例1氨水浓度不够；2氨水加入量不足；3对硝加料不准确；4仪表失灵5前一釜未压尽1调整氨水浓度；2补加氨水；3核对投料量后补加；4停车检查更换；5报告上级管理人员，由技术人员处理。3离析岗位31操作目的将胺化反应合成的对硝基苯胺在离析釜中结晶析出。32 配料表序号设备名称物料名称加料量1离析釜水4000升33 工艺操作指标序号项目控制指标1离析搅拌转速30rpm2夹套冷冻开启温度403离析结束温度1534 操作步骤(1) 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。 (2) 从洗涤水地槽中用泵将定量洗涤水打入计量槽，然后放入离析锅，并启动搅拌，打开夹套和盘管冷却水进口阀。 (3) 配合胺化，用蒸汽冲通压料管及相关阀门，然后打开离析釜接受阀，使一釜胺化料液全部压入离析釜内。 (4) 离析过程中，当釜内温度降到40时，关闭夹套冷却水，盘管内改用冷冻水，冷至釜内温度不低于15为终点。 (5) 待物料放入抽滤槽后，用少量水将离析釜冲洗干净。关闭搅拌和盘管冷冻水阀。35 不正常现象分析及处理序号不正常现象发生原因处理方法1离析釜内放不下料1料太稠，水量不足；2放料管堵塞；1补加水；2检查，疏通。2釜内物料温度不降1 仪表失灵；2 冷冻水温度偏高1检查维修；2联系冷冻岗位处理。4离心岗位41操作目的 将对硝基苯用离心机离心，得到成品邻硝基苯胺。42 工艺操作指标序号项目控制指标1放料温度152离心终点含水量8%3对硝基苯胺含量92%4包装重量50公斤/包5母液自然冷却澄清时间48小时43 操作步骤 (1) 开始操作前检查所有设备、管道是否完好，各阀门处于关闭状态。 (2) 检查离析终点温度是否达到15以下。 (3) 打开抽滤槽放母液阀。(4) 打开离析釜底阀，将物料放入抽滤槽。滤出的母液及少量洗釜水流入母液箱。料液放完后关闭离析釜底阀，关闭离析釜搅拌。(5) 待抽滤槽内的料液基本滤干后，关闭放母液阀，用水淋洗，淋洗水由淋洗阀流入洗涤水池。 (6) 物料基本滤干后，将其用铁铲分几次铲入三足式离心机，启动离心机离心，每次离心时间约5分钟左右。(7) 用铁铲从将离心机中的物料铲出包装，并称量。包装袋上应标明批号及重量待信息。(8) 启动洗涤水泵，将洗涤水的入离析岗位洗涤水计量槽，供离析使用。(9) 启动母液水泵，将母液打入母液贮罐，自然冷却沉淀48小时后，开启放料阀将母液连带少量物料放入过滤槽，滤出的对硝基苯胺分散放入离心机离心成为成品。滤出的母液进入脱氨岗位母液地池。44 不正常现象分析及处理序号不正常现象发生原因处理方法1母液水中带料滤布破。更换滤布。2成品含水量过高1 离心机滤布堵塞；2 离心机皮离过松。1用水冲洗；2由机修工调整、更换。5母液氨回收岗位51 操作目的 将母液中的氯化铵与石灰粉发生化学反应，放出氨气，氨气用水吸收成稀氨水，送胺化回收氨岗位，继续回收氨。52 配料表序号设备名称物料名称加料量1脱氨釜母液40m32脱氨釜石灰粉3200公斤33 工艺操作指标序号项目控制指标1投石灰粉时间34小时2投石灰粉温度701003母液回收氨槽温度404母液回收氨槽氨水比重0.925脱氨压力-0.0010MPa53 操作步骤(1) 检查所有设备、管道、仪表、阀门是否完好，阀门应处于关闭状态。 (2) 准备好专用工具和防护用品。(3) 启动母液泵将母液地槽中的母液打入脱氨釜，启动搅拌。并打开加热蒸汽加热。(4) 至釜内温度达到70，开始缓慢均匀地加入石灰粉。(5) 脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。然后打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使脱氨釜内脱出的氨得到吸收(6) 吸氨过程中应经常测量母液氨回收贮罐中的氨水比重，当比重达到0.92时及时切换氨回收系统阀门将其打入胺化回收系统的氨回收槽，并在母液氨回收贮罐中补入软水。(7) 加入石灰粉的同时不断加热，使料液保持在接近100微沸状态，全部石灰粉控制在34小时加完，注意要均匀投放不可过快。(8) 石灰粉加完，关闭加石灰口阀门，同时减小蒸汽加热量，继续脱氨0.5小时后关闭加热蒸汽。此时锅内产生小量负压，物料温度有所下降，降至料温9095，负压-0.0010Mpa为脱氨终点。(9) 关闭脱氨阀，打开放空阀，打开脱氨釜冷却水阀，待物料温度下降至60左右，打开釜底放尽阀，将石灰渣和锅内的废水全部放入废水地池。(10) 捞出地池沉降的石灰渣后，用泵将废水打至废水处理站。54 不正常现象分析及处理序号不正常现象发生原因处理方法1脱氨釜内料放不下1 放空未开；2 石灰渣结块。1 打开放空；2 疏通处理。2釜内石灰结块1 加料太快；2 石灰粉中有块状物，搅拌效果不佳。1 缓慢加入石灰粉；2 减慢加料，待块状物溶解。五正常工艺条件一览表序号工序名称操作时间温度（）压力（MP a）加料量（kg）反应物料成份时分123456781充氨1检查设备52回收氨水翻料3010m33充氨430氨水浓度37%4冷却10200.025氨水翻入浓氨槽030200.0210m3合计6352胺化1设备检查0302加对硝基氯苯030-0.0825003加氨水0306400L氨水浓度37%4打回流0200.25升温101202.26保温201202.27加热升温101654.88自然升温0301805.49保温701755.010脱氨301000.020.1氨1592水179011压料0400.2水1667料3071对硝基苯胺水溶液合计16003回收氨1设备检查0102吸氨30400.1氨1592水1790氨水浓度32%123456783冷却1250.054打入充氨槽03010m35加入稀氨水03010m3合计5104离析1设备检查102加水204000L3进料40水1667料3071对硝基苯胺水溶液4冷却、结晶1303505冷冻101506放料10母液水6469料2085合计4405 过滤、洗涤、离心、包装1准备工作302受料103自然过滤104淋洗10水40005滤干106离心、包装402269对硝基苯胺7打包13045包50对硝基苯胺合计106母液氨吸收1设备检查0102加水030水3吸氨430400.05氨1500水1500稀氨水123456784冷却10250.015打入胺化氨回收槽30250.01氨3000水6000稀氨水合计6407母液脱氨1设备检查102加入母液13040m33升温1307004加石灰粉40100-0.013500反应后生成氯化钙5保温10956冷却10607放料040合计950六工序质量控制点一览表序号控制地点控制项目控制指标控制方法控制次数控制人1浓氨水贮罐氨水比重0.875比重计每釜一次操作工2充氨罐氨水比重0.875比重计操作工3回收氨罐氨水比重0.886比重计操作工4胺化釜反应收率98%气相色谱根据需要分析工5包装对硝基苯胺含量92%化学分析每批一次分析工6包装对硝基苯胺熔点147化学分析每批一次分析工七.原材料及动力消耗序号名称单位规格消耗定额1原料1对硝基氯苯公斤98.5%11702氨公斤99.6%2802动力1电千瓦时280（不含母液中氨回收)2汽吨5（不含母液中氨回收)3循环冷却水吨450（不含母液中氨回收)八生产排放物一览表序号排出物名称排出物地点排出物成份排出量处理方式1石灰渣母液脱氨地池碳酸钙 60%水40%36kg/吨填埋2废水母液脱氨地池氯化钙 27%水 71%石灰 1.9%对硝基苯胺 0.05%硝基酚钠 0.05%3150kg/吨缩合、微电解、电解催化氧化等处理方法