质谱校正和化合物鉴定新技术应用.ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,*,*,质谱校正和分子式识别的革命性软件,1,质谱校正和化合物鉴定新技术,应用,-,MassWorks,用于低分辨质谱测定化合物 精确质量数并确定分子式,李卫建北京绿绵科技有限公司,2,Mass Accuracy,（质量准确度）,R,分辨率,(,质量数,/,半峰宽,),S,信号强度,C,信号几何学单位,四极杆,R=800,TOF R =8,000,Orbitrap,R =80,000,FT R =800,000,高、低分辨率的差异,Copyright 2007,Cerno,Bioscience LLC,4,915.5,916,916.5,917,917.5,918,918.5,919,919.5,920,920.5,峰形校正,质量轴校正,MassWorks,流程图,校正标样,MS Instrument,(operating in profile/raw mode),测试样品,Raw MS,Raw MS,分子式,C,19,H,22,NO,Calibration Function,校正质谱图,Apply Calibration Function,精确质量数,260.163,0.002Da,待选分子式,理论质谱图,C,16,H,22,NO,2,Massworks,结合,LC/MS,准确测定奎诺酮类药物分子式,适合于较脏、基质复杂的样品，提高灵敏度和选择性,需要标准品，保留时间辅助定性,不同的,碰撞能量,，获得不同的谱图,碰撞能量,色谱条件：,流动相组成、流速,离子源条件：,锥孔电压、分辨率、气流、真空度,离子丰度不稳定,谱图不重现,无法建库，无商用标准库,全扫描数据采集用于鉴别是否有未知物，并确认一些判断不清的化合物，如合成化合物的质量及结构。,质谱条件,质谱采集方式：,profile mode(,原始数据,),；,扫描范围：,300 to 400,用,MassWorks,software(,Cerno,Bioscience,Danbury),对,MassLynx,采集的质谱数据进行处理，测定目标物的精确质量数，并识别目标物的分子,色谱分离,1.67 min,氧氟沙星,+,诺氟沙星,；,1.69 min,环丙沙星,1.84 min,恩诺沙星,1.84 min,沙拉沙星,总离子流图,诺氟沙星,环丙沙星,氧氟沙星,无法进行谱库检索,1.50-1.70min,质谱图,质谱分离,以环丙沙星（,332,）和沙拉沙星（,386,）建立校正曲线,质量数覆盖,300-400,选定校正标样保留时间,输入校正标样分子式,同位素峰形和丰度,:,不受,色谱条件,和,离子化条件,影响；,仅与,元素的天然丰度,和,调谐结果,有关；,因此，具有极好的重现性。,质量误差,光谱精度,校正函数结果,设置检索条件,质量误差阈值,质量图范围,可能元素组成,诺氟沙星测定结果,质量误差,光谱精度,不饱和度,恩诺沙星测定结果,不同浓度,氧氟沙星测定结果,信号强度：,500,万,Counts,中等浓度,信号强度：,100,万,Counts,低浓度,信号强度：,5000,万,Counts,高浓度,小结：,借助,Massworks,可以在低分辨率质谱上测定奎诺酮类药物的精确质量数，质量误差小于,10mDa,；,Massworks,的谱图准确度功能帮助我们实现在低分辨率质谱上奎诺酮类药物分子式的准确识别，位于待选目标物的第,1,位；,简便快速,线性范围宽,1 00,万,-50 00,万信号强度,无需频繁的校正仪器,低分辨质谱,MassWorks,=,具有高分辨质谱,(,功能,),应用领域,有机合成产物或付产物的鉴定,降解产物的鉴定,农残的鉴定,杂质的鉴定,代谢产物的鉴定,环境污染物的鉴定,爆炸物的当场鉴定,天然产品中有效化合物的鉴定,滥用药物,EI,或,MS/MS,结构解析,用 户,国家烟草研究院,AB,两套,中国农科院环发所,AB,陕西出入境检验检疫局,广东出入境检验检疫局 两套,四川环境监测中心总站,石油化工研究院,宁波出入境检验检疫局,北京林业大学,甘肃出入境检验检疫局,上海白鹭制药,上海第三军医大学,更多应用实例,通过精确质量确定元素组成：从四极杆到傅立叶变换离子回旋共振质谱仪,超越质量精度,-,质谱仪器上被忽视了的谱图准确度,单四极杆,GC/MS,测定精确质量在未知物结构解析中的运用,弥补理论与实验质谱图之间的差距,用单四极杆质谱进行精确质量测定,单四极杆,GC-MS,系统进行分子式测定的校正稳定性,危机环境和本土安全事件中利用快速响应,GC-MS,流动实验室提高未知物识别的确认能力,AccuTOF,DART,系统的峰形校正和分子式测定,精确质量数离子过滤在单分辨液质联中用于代谢物的鉴定,一种新软件方法用于单位分辨质谱仪上药物相对分子质量的准确测定,结,论,1,）,高分辨质谱可得到化合物精确质量数,通过适当的校正,低分辨质谱,也能实现,精度质量数,测,定，并得到分子式,2,）对于,100ppb,的质量精度也不能得到唯一的分子式,谱图准确度,可以帮助确认唯一分子式,3),Massworks,让普通质谱实验室也可以实现精确质量数测,定,并对分子式确认,扩展了仪器的使用功能,4,）成本低，使用快捷、方便,5),适合于,AB,Agilent,Thermofisher,Waters,Buraker,，,Varian,等质谱。,