DB34∕T 2879-2017 铜渣尾矿化学分析方法 铜含量的测定 原子吸收光谱法(安徽省).pdf

ICS 77.150 H 60 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 28792017 铜渣尾矿化学分析方法 铜含量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper slag tailingsDetermination of copper contentAtomic absorption spectrometry 文稿版次选择 2017 - 06 - 30 发布 2017 - 07 - 30 实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 28792017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、 铜陵有色金属集团控股有限公司技术中心、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、金隆铜业有限公司、江西自立环保科技有限公司、铜陵市特种设备监督检验中心。 本标准起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、黄巍巍、赵晓佩、吴凌志、钱庆长、彭康、吴智洋、冯桂英、张永中、杨超、陈燕、吴文霞。 DB34/T 28792017 1 铜渣尾矿化学分析方法 铜含量的测定 原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了铜渣尾矿中铜含量的测定方法。 本标准适用于铜渣尾矿中铜含量的测定。测定范围：0.1000.800。 2 方法提要 试样用盐酸-氟化氢铵溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 324.7 nm 处，测量其吸光度，以工作曲线法求出铜含量。 3 试剂及仪器 3.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。所使用的蒸馏装置应不含铜，去离子水不应与铜管和铜水龙头接触。 3.1.1 盐酸（1.19 g/mL）。 3.1.2 硝酸（1.42 g/mL）。 3.1.3 高氯酸（1.67 g/mL）。 3.1.4 盐酸（1+1）。 3.1.5 硝酸（1+1）。 3.1.6 氟化氢铵饱和溶液。 3.1.7 底液：溶解 10 g 铁粉（wFe99.99、wCu0.001）于 150 mL 盐酸（3.1.1）中。溶液冷却至室温，加 10 mL 硝酸（3.1.2）。加热赶尽氮的氧化物，加 25 mL 高氯酸（3.1.3），蒸发冒烟 10 min，冷却，用水稀释至 1000 mL。 3.1.8 铜标准贮备溶液（1.00 mg/mL）：称取 1.0000 g 高纯铜（wCu99.99）于 250 mL 烧杯中，加入 40 mL 硝酸（3.1.5），盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.1.9 铜标准溶液（100 g/mL）：吸取 50.00 mL 铜标准贮备溶液（3.1.8）于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.2 仪器 3.2.1 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 3.2.2 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于 0.03 g /mL。 精密度： 用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5。 DB34/T 28792017 2 工作曲线线性： 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.7。 仪器工作参数见附录 A（资料性附录）。 4 试样 4.1 试样最大粒度不超过 100 m。 4.2 试样在 100105干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。 5 分析步骤 5.1 试料 称取试样 0.10 g，精确至 0.0001 g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料 （5.1） 置于 150 mL 烧杯中， 加 10 mL 氟化氢铵饱和溶液 （3.1.6） ， 10 mL 盐酸 （3.1.1） ，盖上表面皿，于电热板上低温加热至试样溶解，冷却至室温，移入 100 ml 容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀后过滤。 5.4.2 在原子吸收光谱仪上，于波长 324.7 nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，与系列标准溶液同时测量试料溶液和空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。 6 工作曲线的绘制 6.1 移取 0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10.0 mL 铜标准溶液（3.1.9），分别置于一组100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 底液（3.1.7），加入 5 mL 盐酸（3.1.4），用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液每毫升含铜 0 g、1.00 g、3.00 g、5.00 g、7.00 g、10.00 g。 6.2 在与试料溶液相同条件下，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度，减去“零”浓度标准溶液的吸光度。以铜的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 铜的含量以铜的质量分数 wCu 计，单位以表示，按公式（1）计算。 . (1) 式中： 60u-10=100CVwm （）DB34/T 28792017 3 从工作曲线上查得的试料溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； 0 从工作曲线上查得的空白溶液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V 试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 注：计算结果表示至小数点后三位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5。重复性限（r）按表1 数据采用线性内插法或外延法求得。 表1 重复性限 wCu / 0.104 0.270 0.468 0.666 0.811 r / 0.010 0.018 0.023 0.031 0.034 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5。再现性限（R）按表2 数据采用线性内插法或外延法求得。 表2 再现性限 wCu / 0.104 0.270 0.468 0.666 0.811 R / 0.016 0.024 0.032 0.038 0.046 9 试验报告 试验报告应包含下列信息： a) 试样信息； b) 本标准编号； c) 实验室名称和地址； d) 检验及报告签发日期； e) 分析结果及其表述； f) 测定中观察到的异常现象。 DB34/T 28792017 4 A A 附 录 A （资料性附录） 仪器工作参数 原子吸收光谱仪工作参数因型号而异，下列参数可供参考，见表A.1。 表A.1 波长 /nm 灯电流 /mA 狭缝宽度 /nm 燃烧器高度 /mm 空气流速 /（L/min） 乙炔流速 /（L/min） 324.7 8 0.7 5 17 2 _