X荧光镀层分析仪专题讲座.ppt

单击此处,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,X,荧光镀层分析仪专题讲座,第二节：原 理,第三节：设备结构原理与特点,第四节：,X,荧光常用配置特点,第五节：,X,荧光镀层分析特点,第六节：天瑞,X,荧光镀层分析仪器,第七节：天瑞,X,荧光镀层分析仪器优良特点,第一节：前 言,第一节：前 言,X,荧光分析仪器在电镀行业已经有了很成熟的应用，随着市场的成熟与客户要求的进一步加深，更需要将,X,荧光分析原理及应用特点，与客户进行更深入的交流与探讨，因此，这里我们将着重在原理、结构、应用特点等几个方面进行讨论。,序,第二节：原 理,E,hv,=h c/,1,、,X,射线,X,射线是一种电磁波，根据波粒二相性原理，,X,射线也是一种粒子，其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。,式中,h,为普朗克常数，,v,为频率，,c,为光速，,为波长。,一,.,X,荧光的分析基本原理,原子中的电子都在一个个电子轨道上运行，而每个轨道的能量都是一定的，叫能级。内层轨道能级较低，外层轨道能级较高，当内层的电子受到激发（激发源可以是电子、质子、,粒子、,射线、,X,射线等），有足够的能量跳出内层轨道，那么，较外层的电子跃迁到内层的轨道进行补充，由于是从高能级上跳往低能级上，所以会释放出能量，其能量以光的形式放出，这就是特征,X,射线。见下图：,2,、特征,X,射线,原子结构图,特征,X,射线依跃迁的不同而分别称为,K,、,K,、,L,、,L,荧光,X,射线镀层厚度测量或成分分析仪的原理就是测量这被释放出来的荧光的能量及强度，来对样品进行进行定性和定量分析。,1,、单镀层样品分析原理,如果只考虑一次荧光，镀层厚度与荧光之间的计算公式如下：,其中，,I,T,为厚度为,T,的试样的荧光强度，,I,为试样镀层相同材料无限厚试样的荧光强度。,二,.,镀层分析原理（单）,将,作为纵坐标，而将,作为横坐标，绘制单镀层,X,荧光厚度变化曲线，如下图：,二,.,镀层分析原理（单）,从图中可以看出，当镀层的厚度达到一定厚度后，,X,荧光所测量的荧光强度将不再变化，同时，其强度值与试样镀层相同材料无限厚试样的荧光强度值相同，即与,I,为之比恒定值,1,。,这说明,X,荧光做镀层分析时，镀层厚度测试是有限的，过厚的镀层样品将被视为无限厚样品。,二,.,镀层分析原理（单）,2,、,多镀层试样测试原理,X,射线具有一定的穿透能力，由图中可以看出，每一层的特征,X,射线在出射过程中，都会产生相互的干扰，例如：,C,层,的特征射线在进入到探测器以前，将收到,B,、,A,两层的吸收和增强效应的影响。,二,.,镀层分析原理（多）,因此，要计算每一层的荧光强度与镀层厚度之间的关系，将是一个非常复杂的计算公式，如下式：,这就可以看出，随着镀层层数的增加，越靠近内层的镀层检测误差越大；同时外层镀层也将受到内层的影响，测试精度也将大大下降。为解决多镀层的影响，往往在实际的应用中，多是采用实际相近的镀层样品做比较测量（即采用标准曲线法对比测试的方法），这样可以相应减少各层之间干扰，所引起的测试精度的问题。,第三节：设备结构原理与特点,上照射,下照射,X,荧光做镀层分析时，根据射线是至上而下照射样品，还是至下而上照射样品的方式，将,X,荧光分析仪的结构分为：上照射和下照射两种结构。,1,、,X,荧光镀层分析仪的结构原理图,1,、结构原理图,、上照射方式,用于照射,(,激发,),的,X,射线是采用由上往下照射方式的设备称为上照射仪器。此类设备的,Z,轴方向为垂直照射，并且一定为可移动方式，用于确定射线照射光斑的焦点，确保测量的准确性。,2,、各种结构的优缺点,、,Z,轴的移动方式,根据,Z,轴的移动方式，分为自动和手动两类；,自动型的设备完全由程序与自动控制装置实现，其光斑对焦的重现性与准确度都很高，而且使用非常简便（一般是与图像采集系统与控制系统相结合的方式），一般只需要用鼠标在图像上点击一下即可定位。此类设备对于测试形状各异的样品非常方便，也是目前最主流的分析设备类型。,Skyray,Skyray,Skyray,Z,轴的移动方式,手动型设备，一般需要用人观察图像的方式，根据参考斑点的位置，手动上下调节,Z,轴方向，以达到准确对焦的目的。它的对焦的重现性不是很高，同时操作不便，因此，往往在测试对象几何结构基本上没有变化的情况下使用比较方便。目前，只有很少的仪器生产厂家采用这样的结构方式。,手动型设备,Skyray,Skyray,、,X,、,Y,轴水平移动方式,水平移动方式一般分为：无,X,、,Y,轴移动装置；手动,X,、,Y,轴移动装置；电动,X,、,Y,轴移动装置；全程控自动,X,、,Y,轴移动装置。,这几类的设备都是根据客户实际需要而设计的，例如：使用无,X,、,Y,轴移动装置的也很多，结构简单，样品水平移动完全靠手动移动，这种设备适合于样品面积较大，定位比较容易的测试对象。,X,、,Y,轴水平移动方式,而全程控自动,X,、,Y,轴移动装置，其自动化程度很高，结合软件的操作功能，可以实现多点连续测量，样品定位非常准确，可对镀层样品的厚度分布做自动、快速测量，完全实现“指到哪里，测到那里的”要求。使用非常方便。,程控,X,、,Y,轴移动,Skyray,上照射设备的优缺点：,优点：测试的自动化程度相对比较高，可改变光斑大小，由于,X,、,Y,轴的定位准确，因此，可测试超小尺寸的样品。同时,Z,轴可调，可以测试凹型等结构比较复杂的样品，这是其他结构设备无法达到的。,缺点：样品测试空间有限，所以测试的样品的大小尺寸受到一定限制，如：过大、过厚的样品将无法放入测试台内，凹形样品测试深度有限制。设备机构比较复杂，价格较高。,上照射的优缺点,、下照射方式,用于照射,(,激发,),的,X,射线是采用由下往上照射方式的设备称为上照射仪器。此类设备的,Z,轴方向为垂直照射，但一般为不可移动方式，样品的定位完全依靠样品的自身重力自然完成。,其,X,、,Y,轴一般采用完全无移动装置和手动移动装置两种。因此，设备结构简单，造价较低。,下照射,下照射设备的优缺点：,优点：机构简单，设备造价较低，样品定位非产简便，其对样品的照射光斑大小可调整，使用非常方便。适合镀层样品结构简单的样品测试。往往会在产品相对单一的工厂使用。,缺点：由于,Z,轴方向不可调，对复杂样品表面不平整的不易定位，无法测量，如：对凹型样品无法测量，所以多用于表面平整的样品测量。,下照射的优缺点,第四节：,X,荧光常用配置特点,1,、探测器的分类与特点,X,荧光都城分析仪器用的探测器一般分为两大类：一种为正比计数器；另一种为半导体探测器。,、正比计数器,它是采用封闭管内充入充气体，在中间加入金属丝，当在金属丝与外壳之间加入高电压后，从窗口中进入,X,光子将会产生气体电离，致使中心丝（阳极）上缠身脉冲信号，脉冲信号的强弱与入射的,X,光子的能量一一对应。其结构如下图：,探测器的分类与特点,探测器特点：,由于采用气体电离的方式对,X,光子进行探测，所以其分辨率很低，约为,15,18,，即,900ev,。,优点：机构简单，探测窗口很大，一般采用直径,25mm,的铍窗，所以其探测效率很高，在镀层设备中采用这种探测器可以测试微小样品，同时可以快速测量，往往可以达到数十秒测试一个样品点。这一点是其他探测器无法做到的。如：在电路板的焊盘测量中，多采用此类探测器的仪器。,优点,缺点：由于其分辨率很差，所以在使用中往往很难区分两个相近的元素，例如：,Cu,和,Zn,两个元素无法分辨，往往在使用中采用数学解谱的方法进行剥离，这样造成测试的准确性和稳定性下降；因此，在实际使用中它往往用于镀层种类比较简单，或则是镀层元素相差较远的样品。如：,Au/Ni/,Cu;Zn/Fe;Ag/Ni/Cu(Fe,),等样品测试比较好。对于合金镀层样品分析，由于采用数学解谱、拟合的方法将相邻的元素分离，所以其合金镀层测量的精度比较低。,缺点,、半导体探测器,半导体探测器一般由以下几种：硅锂漂移的探测器；,Si-PIN,的半导体探测器；,SDD-,硅漂移探测器。,由于硅锂漂移的探测器必须采用液氮制冷方式，并且属于早期的半导体探测器，所以在镀层设备中没有厂家采用这种探测器，多采用后两种探测器。,半导体探测器,半导体探测器基本上是一个,PN,结的结构，加上反偏电压后，当有光子照射晶片时，便可以产生电脉冲，光子的能量不同其脉冲幅度不同。,半导体探测器特点：,其分辨率很高，一般在,170ev,以下；但半导体晶片的面积都不是很大，一般在,5mm2,30mm2,之内。,半导体探测器特点,优点：由于分辨率很高，对很多元素都可以清晰分辨，例如：,Cu,和,Ni,两个元素无法分辨完全分离，可直接测量，因此其测试的准确性和稳定性大大提高；同时由于高分辨率，可以对复杂镀层及合金镀层样品可以做到准确分析。同时，降低了样品中各个元素干扰。,优,点,缺点：探测窗口较小，一般只有几个平方毫米的探测面积，测试样品时，光斑面积不能太小，否则测试的统计误差将加大。因此，对超小样品测试效果不好，例如：小的螺丝；电路板中小的焊点；接插件中的针等，测试效果不好。虽然国外有些厂商采用,X,射线聚焦的方式，但由于技术不成熟，对高能射线损失严重，目前在实际的商业应用中还是很成熟。由于探测效率较低，样品测试时间需要加长,.,设备造价较高，一般在样品种类复杂，样品不是很小的领域。如：检测机构、科研院所等单位使用。,缺,点,2,、软件分析方法,X,荧光作为镀层分析中，往往采用标准曲线法和,FP,法,(,基本参数法,)2,种分析方法。,、标准曲线法,标准曲线法是测量已知厚度的标准样品，根据荧光,X,射线的能量和强度及相应镀层厚度的对应关系，来得到标准曲线。之后以此标准曲线来测量未知样品，以得到镀层厚度或组成比率。标准曲线法的特点：,软件分析方法,不同种类的镀层样品需要不同的标样，标样的取得比较繁琐，如果测试的镀层种类很多，就需要大量的标样，因此，此类方法往往适合测试样品种类较少的场合。,通过样品的直接对比测量，可消除样品基体效应带来的影响，所以其测试的针对性很强，测试的结果非常准确。,优,点,缺,点,优缺点,、,FP,法,FP,法即是,Fundamental Parameter Method,的简称。即基本参数法。,FP,法特点：它是采用数学模型的方式对,X,荧光的基体效应进行校正的，因此，在使用是完全不使用标样或少用标样，以达到测试的目的。往往把,FP,法也叫做无标样分析方法。,软件分析方法,优点：它可以适应很多种类的镀层样品，测试种类不受限制，往往用于特殊的、而无标样的镀层样品分析。,缺点：由于采用数学校对的方法，因此其测量的精确度很低，结果往往只能作为参考。同时，由于,FP,法不能解决所有镀层的基体问题，所以，其在分析中往往对简单镀层测试结果比复杂镀层的测试结果要好。,因此，此方法多用于检测机构或镀层品种比较多，并且对镀层结果要求不是很高的企业中。,优缺点,第五节：,X,荧光镀层分析特点,1,、镀层分析快速、无损，对样品无需任何处理。一般测试一个点只需要数,10,秒,3,分钟，分析精度高。,X,荧光分析仪是光物理测量，其对测试样品不会产生任何的物理、化学变化，因此，其属于无损测量。同时对测试的样品不需要任何处理，分析速度更加快捷。,2,、可测试超薄镀层，如：在测试镀金产品时，最低可测试,0.01,微米的镀层厚度，这是其他测厚设备无法达到的。,X,荧光通过射线的方式来检测镀层的厚度，因此，其对样品的表面物质测试最为灵敏，因此，其非常适合测试超薄镀层，也是目前超薄镀层常用的测量方法。,3,、可测试多镀层，分析精度远远高于其他测量方法。,X,射线具有一定的穿透能力，因此，在测试镀层时，它可以穿透多层镀层，通过每层镀层产生的特征,X,射线计算其厚度，并可分析其镀层的组成。,4,、可分析合金镀层厚度，如果合金镀层成分稳定，选择合适的对比分析样品，就可以准确的分析出合金镀层的厚度。这是其他测厚设备不能做到的。,5,、对于样品可进行连续多点测量，适合分析镀层的厚度分布情况，并可以对样品的复杂面进行测量。,由于,X,荧光的无损分析方法，同时仪器高度的自动化控制技术，保证测试中可以进行连续多点测量，不但提高测试效率，同时可以分析测试样的厚度分布情况。,6,、对分析的多镀层每层之间的材料，要求有明显的区别，即，每层样品元素有明显的差别。,由于,X,荧光是通过特征,X,射线，对被测样品进行厚度分析的，因此每层镀层的材料应有明显的区别。,7,、不可以测试超厚样品，普通金属镀层总厚度一般不超过,30,微米。虽然,X,射线具有一定的穿透能力，但是其穿透能力是有限的，因此，超厚样品是无法测量的。,8,、可以对极小样品进行测试，例如：螺丝、电路板焊盘、接插件的插针等。可以将,X,射线照射在样品的光斑调到很小的地步（最小可以达到微米级，因此，超小样品的测试非常容易。,9,、属于对比分析仪器，测试不同的镀层样品需要不同的镀层标样，虽然有,FP,法的测试软件，但在精准测试中，一定需要标准样品进行校对，因此，企业应用中采用标样校对的方法是最常见的。,10,、针对不同的镀层测试对象，可选择不同结构的,X,荧光分析仪器。例如：上照射和下照射的设备；探测器分为正比计数器和半导体探测器的等，他们都有各自的优缺点。,第六节：天瑞,X,荧光镀层分析仪器,600,的特点：下照射、非垂直照射、采用封闭式气体探测器；具有二维手动移动平台；适合样品定位比较简单，镀层种类简单的场合，如：珠宝的电镀。,EDX600,600B,的特点：下照射、垂直照射、采用封闭式气体探测器；具有二维程控移动平台；适合样品定位要求较高，样品几何结构简单的场合。,EDX600B,Thick800,的特点：上照射、垂直照射、采用封闭式气体探测器；具有二维电动移动平台；,Z,轴自动调控，精准对焦，适合样品定位很高，样品结构复杂的场合，例如：,PCB,板、接插件、复杂五金件的电镀层分析,。,Thick800,2800,的特点：下照射、非垂直照射、半导体探测器；具有二维手动移动平台；适合样品定位要求较高，镀层层数、种类比较复杂的、合金镀层、镀层面积较大的样品测试。可测试,RoHS,指令，及材料的成分分析。,EDX2800,3000D,的特点：下照射、非垂直照射、半导体探测器；具有二维手动移动平台；适合样品定位要求较高，镀层层数、种类比较复杂的、合金镀层、镀层面积较大的样品测试。可测试,RoHS,指令，及材料的成分分析。,EDX3000D,Thick800,与其他国外同类仪器的比较,Thick 800,是我公司专门研发的能散型镀层厚度测试仪，天瑞最新科技与智慧的结晶，领先国际水平，为新一代镀层厚度分析利器，是电镀业、实验室、科研机构不可多得的检测和实验助手。,Thick800,Thick 800,可精确测量各类镀层的厚度，精确度达到,0.01m,，同时镀层分析能力为,5,层以上，能分析单镀层、双镀层、合金镀层等多种镀层类型。整台机器具有精度高、稳定性好、测量范围宽、非破坏、非接触、多层合金测量、高生产力、高再现性等优秀特点。,Thick800,Thick800X,荧光光谱仪主要针对大件部件的镀层厚度的无损、快速测定，它不同于普通的,X,荧光光谱仪器的下照式和封闭样品腔的设计和定位，而是采用上照式，通过先进的三维移动和双激光定位，实现对尺寸范围较大的的部件进行镀层厚度的点测量。,Thick800,1,、上照式的设计，二维程控样品移动平台和探测器、光管上下程控移动实现的三维移动，双激光定位系统，配合,CCD,高清晰摄像头，实现对样品的精准定位。,2,、针对尺寸范围较大的的部件设计的开放式样品腔，可上下活动的玻璃屏蔽罩，避免了测试时的,X,射线外泄。,Thick800,3,、,8,种不同直径的准直器,5,种不同材料虑光片的自由自动切换。,4,、元素分析范围,KU,，一次可以分析,5,层以上多层镀层。,5,、分析厚度的检出限最高可达,0.01um,。,6,、功能齐全的测试软件，相互独立的基体效应校正模型，最先进的厚度分析方法。,7,、多次测量重复性最高可达,0.01um,，长期工作稳定性小于,0.1um(5um,左右单镀层样品,),。,Thick800,1,样品,测试位置,2,样品,测试位置,测试对比结果如下：,测试方法：每种样品连续测试,3,次,Thick800,由以上数据可以看出，,Thick800,的测试数据的效果与国外同类型设备相当，在稳定性上优于国外产品。,Thick800,第七节：天瑞镀层分析仪器优点,1,、内置高清晰摄象头,方便用户随时监测样品。,2,、独特的信噪比增强系统,大大提高微量元素的检出限与检测精度（适用于半导体探测器的设备）。,3,、特别开发的镀层分析测量软件,操作界面十分友好，使用非常简便。,4,、可选的准直器系列,分别针对不同大小的样品。,镀层分析仪器优点,5,、大样品腔设计,方便对大样品的测试。,6,、精准的移动平台,更精确方便地调节样品测试位置。,7,、同时具有气体探测器与半导体探测器两种配置可以选择，客户选择范围更宽。,8,、测试软件具有标准曲线法与,FP,（基本参数法）。,9,、全新结构设计，更合理、更方便、更可靠。,镀层分析仪器优点,Thank you!,See You Next Time!,See You Next Time!,See You Next Time!,See You Next Time!,See You Next Time!,See You Next Time!,See You Next Time!,See You Next Time!,See You Next Time!,