CIC离子色谱仪主要部件及常见问题的处理.ppt

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,CIC,离子色谱仪主要部件及常见问题的处理,一、离子色谱基本流程图,泵,色谱柱,数据处理,输,液,分离,检测,记录,F,-,NO,3,-,SO,4,2-,Cl,-,NO,2,-,Br,-,HPO,4,2-,进样阀,抑制器,检测,器,进样,二、输液系统,输液系统各部件的名称包括：流动相瓶（聚乙烯瓶）、滤头、泵粗四氟流路管、泵流路管接头及卡套、在线脱气装置、泵、压力传感器、锥形接头及,PEEK,管等等。,滤头,滤头包括金属砂芯滤头和四氟乙烯滤头两种，孔径为,20-10,微米，主要起滤除流动相中大不溶固体颗粒物的作用。,滤头遇见问题及处理,问题确定：,虑头堵塞，造成泵无法吸液。首先察看滤头颜色是否改变，一般情况下污染物会使虑头变色。其次将虑头取下，用洗耳球吹吸虑头，看气流是否通畅。,问题处理：,将滤头取下放入,50ml,烧杯中，加入,1,：,1 HNO3,或,95%,乙醇至没过滤头，将烧杯放入超声波清洗器中清洗,30min,，清洗完确定无问题后，须将滤头用去离子水洗净至中性再安装到流路上。,平流输液泵常见问题及其处理方法,泵头的结构,单泵头泵的结构,单向阀,单向阀的作用：单向阀是泵的核心部件，其作用是保持溶液的单方向流动，保证输液的连续性。单向阀上常见方向标示如下图，其中两种标示其流液方向都是从下往上。在其安装时，一定要注意其方向的正确性。,单向阀所在位置,单向阀问题及处理方法,问题确定：,启动泵后，在连接色谱柱流路无漏液情况下，压力显示为,0,或比正常使用压力低几个,MPa,，经检查泵进液管中充满液体，则应为单向阀污染（气泡停滞或物质粘附）造成泵无法正常泵液。,处理方法：,1.,将泵停止运转，先将泵进液管拆下，将其对应的底端单向阀固定螺丝取下，取出底端单向阀，用洗耳球反复吹吸，若其单向性无问题将其装回泵头，连接流路启动泵查看压力显示。,2.,如经上诉操作未能解决问题，将泵头上,U,型管拆下，将单向阀固定螺丝拧下，将两单向阀全部取出，放入加入去离子水或无水乙醇或,1:1HNO3,溶液的烧杯中，超声清洗,15-30min,，以清除单向阀上粘附的物质，再用去离子水洗净后重新装入泵头。连接流路，启动泵查看压力显示。,输液泵进液管空气排除,将泵进液管接头拧下，用注射器或洗耳球将管路吸满液体，将水瓶抬高，在管路出液均匀状态下将泵进液管链接到泵上拧紧即可。,注意,：拧接头的是宜松不宜紧，以不漏液为宜。太松容易漏液，太紧会造成管路卡死而不流液或系统压力增高，造成超压。,泵进液管的连接,注意：卡套的锥面要与接头的锥面对齐,输液泵进液管卡套连接,泵头漏液问题的处理,漏液包括接头处和密封圈漏液两种,1.,接头漏液一般是由于接头松动或拆卸安装过程中错位造成，可通过紧固接头或重新安装解决,2.,密封圈漏液：更换密封圈,针对输液泵密封圈漏液的防护措施,关闭仪器前务必用去离子水清洗泵头至流出液呈中性，同时用注射器对泵头进行后冲洗。防止淋洗液残留损伤密封圈引起漏液。,三、进样系统,手动进样系统的部件：,进样系统包括六通阀（配套螺丝，卡套，进样针）及流路管，注射器等。,六通进样阀实体解剖,六通阀的安装,六通进样阀连接：泵接口,3,，色谱柱口接口,2,，定量环接口,1-4,，废液口接口,5,，,6,。,六通进样阀流路转换示意图,六通阀连接,先将固定螺丝和锥形卡套套入,PEEK,管中（注意锥形卡套的方向性和,PEEK,管切口的平整性），将,PEEK,管塞入阀体，用力将管顶至螺丝孔底部，同时用手将固定螺丝拧到拧不动，再用扳手紧固,1/4,圈即可,六通阀接头的接法,六通阀常见故障及处理方法,漏液问题,1.,流路漏液：通过适当紧固流路的固定螺丝可解决。,2.,阀体漏液：定子和转子磨损或阀体紧固螺丝松动会造成 阀体漏液，可通过更换配件或拧紧紧固螺丝解决,压力过高：,含有固体颗粒的样品堵塞阀体造成压力升高，另外流路管接头处锥形卡套卡的过紧同样造成压力升高,处理方法：清洗进样阀或将过紧接头切掉重新连接,四、分离系统,4.1,色谱柱：色谱柱是仪器的核心，也是相对较脆弱的部件。色谱柱的使用和维护至关重要。,4.2,色谱柱的连接：色谱柱重新连接到流路前先将泵开启，将流量设定到低于工作流量状态下，待流液稳定后，按色谱柱上标识的液流方向连接到流路中（注意：接柱时接头在柱前端停留几秒，将柱头气体排出，以免柱前端气体进入色谱柱。），逐渐增加泵流量，直至达到规定流量。,色谱柱常见的问题及处理,常见问题有色谱柱压力升高、色谱柱柱效下降等问题。,色谱柱压力升高原因有许多种，最常见的是所进样品或流动相中含有固体悬浮物，堵塞了色谱柱前端筛板而造成系统压力增大。另外如果色谱柱突然遭遇大流量冲洗，易造成色谱柱内树脂塌陷，柱压增大。,柱效下降一般为样品中的某些强保留组分污染色谱柱树脂以及柱头树脂塌陷造成。,如何延长色谱柱寿命？,柱前连接保护柱,流路连接色谱柱后，输液泵流量设定由低到高，逐渐增至预定流量，避免突然高压损坏色谱柱。,保证样品和淋洗液的纯净度，样品经过预柱处理，过微孔滤膜（,0.45,或,0.22,微米）后进样，淋洗液采用高纯度试剂（优级纯或基准试剂），使用前过微孔滤膜。,避免流动相,ph,值超出色谱柱承受范围,不使用时，色谱柱密封保存，防止固定相脱水,使用,18,兆欧以上的超纯水,选择合适的使用温度,色谱柱维修：,更换柱筛板或清洗柱筛板（将柱筛板取出放入,1,：,1HNO3,溶液，超声清洗,15-30min,，重新装回即可）。,用,10,倍浓度的淋洗液低流速反冲色谱柱，,修补柱头树脂,（注意：上述操作易造成树脂损失，非专业人员不能单独进行操作，以免损坏色谱柱）,色谱柱的保存,去除杂质；通流动相平衡,一般使用流动相保存,避免色谱柱床的脱水干涸,避免机械震动,防止细菌生长,注意存放的温度：密封、避光保存,抑制器,抑制器的工作原理,1 提高待测离子的电导,值,：,提高灵敏度,Na+,Cl-H+,Cl,-,2,降低背景电导(淋洗液):,减少噪音,Na+,HCO3-H2CO3,Na+,OH-H2O,分析柱,HF,HCI,H,2,SO,4,in H,2,CO,3,废液,H,2,O,废液,H,2,O,H,+,Na,+,阳极,阴极,OH,-,抑制器流路的连接,抑制器常见问题及处理,漏液：,接头漏液：通过更换流路管或接头处重新翻边即可解决。,抑制器其它部位漏液：更换抑制器,抑制器无法加载电流：,检测电路,：,用配件盒中的模拟电阻（,100,欧姆）替代抑制器，连接到两电极供电接口，打开并调节电流旋钮，观察显示屏上电流示数的变化，如变化则电路无问题。,则可能是抑制器内部水分挥发交换树脂和离子交换膜脱水无法导电所致。,处理方法：,将抑制器取下，用注射器注入去离子水，浸泡,24,小时后查看。,电导池,电导池的常见问题,无法输出正确信号：,1.,信号接口与仪器接触不良，导致无法正常采集信号。处理方法：检查接口是否正常，若无问题将电导池用力按紧即可。,2.,电导池入口或出口端锥形接头卡得过紧导致电导池无液体流过。处理方法：将过紧管路裁掉重新连接即可。注意：接头拧得过紧，以不漏液为宜。,电导值显示过高,电导池内残留高电导物质所致,处理方法：将电导池取下，用胶头滴管吸取,10%,的硝酸滴入电导池，再用去离子水将电导池冲洗至流出液呈中性，连接到流路即可。,问题的综合分析,记录正常使用时的显示参数，以备出现问题查找原因,进样不出峰,进样阀进样位置和分析位置颠倒或进样后未将阀扳至分析位置,背景电导过高,流路漏液,将去离子水误认为淋洗液,电导池信号未输送至电脑,流路中无流动相流动,压力显示异常,无压力显示，流动相不流动的可能原因,1,、柱塞杆折断,2,、泵头内有空气或流动相不足,3,、单向阀损坏或单向阀污染,压力持续偏高或不断上升,1,、流速设定过高,2,、保护柱或色谱柱筛板堵塞,3,、管路接头拧的过紧堵塞,4,、进样阀损坏或堵塞,仪器和电脑无法建立信号连接,电脑接口和程序设定问题,数据线问题,采集卡问题,基线噪声过大及漂移过大的影响因素,1,、温度波动,2,、流动相不均匀,(,脱气，使用纯度更高的试剂,),3,、电导池被污染或有气泡,4,、流动相配比不当或流速变化,5,、柱子未平衡,6,、流动相污染或变质,7,、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出,8,、其他电子设备的影响,9,、漏液,保留时间漂移的影响因素,1,、柱温或室温变化,2,、流动相浓度变化,3,、色谱柱没有平衡,4,、流速变化,5,、泵中有气泡,6,、流动相选择不当,电导显示过高,1.,仪器未平衡,2.,淋洗液被高电导值物质污染,3.,流路中（色谱柱，保护柱）有高电导物质未洗出,4.,电导池中残留高电导物质,5.,抑制器未加电流,6.,抑制器损坏,流动相脱气的作用：,使输液泵的流量稳定脉动减小,基线稳定，信噪比增强，提高检测的性能,保留时间及色谱峰重现性提高,防止气泡引起的肩峰,减小死体积,保护色谱柱防止填料的氧化,流动相脱气方式,加热脱气,抽真空脱气,超声波震荡脱气,通惰性气体（一般用,He,或,N2,气）脱气,在线脱气机脱气,流动相的使用,储备液：,室温下密封保存,工作液：,当日现配现用，防止微生物生长，使用前要经,0.45,或,0.22,微米滤膜过滤,选用适宜的容器存放,