乙酰水杨酸的制备专题培训课件.ppt

,一、阿斯匹林简介,阿司匹林,(Aspirin),即乙酰水杨酸,学名：,2-(,乙酰氧基,),苯甲酸。阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今仍是应用最广泛的消炎、解热、镇痛药之一。近年来的医学研究还发现,阿司匹林具有抗血栓、预防结肠癌、抑制艾滋病病毒繁殖等作用。其稀溶液用于浇灌果树,有减少落花、落果、增加结实率等功效。,乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点,132-135,。,一、阿斯匹林简介,工业上主要利用苯酚钠在,5,6,大气压下于,120,170,与二氧化碳反应；再用酸中和后再和乙酸酐反应得到，,制备阿司匹林的催化方法有：,酸催化合成阿司匹林,浓硫酸催化的缺点严重腐蚀设备、污染环境，且易发生副反应,磷酸,;,草酸,一、阿斯匹林简介,2.,碱催化合成阿司匹林,固体,KOH;,Na,2,CO,3,3.,无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林,(,二氧化锡,),4.,分子筛催化合成阿司匹林,5.,维生素,C,催化合成阿司匹林,二、实验目的,1.,熟悉酰化反应的原理和实验操作方法,2.,学会搅拌、抽滤、结晶等方法提纯有机物,三、实验原理,酰基化试剂一般有：酰氯、酰溴、酸酐,副反应,反应时会有少量高聚物生成,主反应,三、实验原理,三、实验原理,反,应的检测：,水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，溶液显紫色。反应,pH,值为,4-6,，在强酸性溶液中配位化合物分解。此显色反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验；,阿司匹林结构中无酚羟基，不能与三氯化铁反应，阿司匹林需加热水解，生成水杨酸才能与三氯化铁反应。,阿司匹林在生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生水杨酸，对人体有毒，所以规定阿司匹林的质量评价需要检查水杨酸，方法原理就是上述反,应。,四、实验装置,回流防水装置,减压过滤装置,五、仪器与药品,仪器,:,回流装置，减压过滤装置，烧杯,药品：水杨酸、乙酸酐、硫酸氢钠、饱和碳酸氢钠浓盐酸,六、主要试剂的物理参数,物质,水杨酸,乙酸酐,硫酸氢钠,密度,1.44,1.08,熔点,(),157-159,-73.1,沸点,(),211,138.6,折光率,1.450,七、实验步骤,反应瓶中加入水杨酸,3.0g,、乙酸酐,6mL,和一定量的硫酸氢钠,(,反应物总量的,3.16%),水浴加热（控制温度,75,）搅拌,30min,后滤出催化剂。滤液中加入冰水,有固体析出,抽滤得粗产品。加入饱和碳酸氢钠溶液,搅拌,滤出不溶杂质,(,可能是某些聚合物,),。滤液缓慢倒入盛有浓盐酸的烧杯中,并不时搅拌,有产品析出,烧杯置于冰水浴中冷却,20 min,以使结晶完全。抽滤、干燥得阿司匹林产品。,八、注意事项,1.,反应仪器均要干燥，反应过程中要防止空气中的水蒸气进入反应体系。,2.,控制好温度,(,水温,90),否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。,九、问题与讨论,1.,反应容器为什么要干燥无水？,2.,何谓酰化反应？常用的酰化剂有哪些？,3.,通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？,4.,本实验中可产生什么副产物？,