HPLC使用基本维护.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,HPLC,使用基本维护,张军智,2010,年,4,月,14,日,目的,通过本次学习，应达到以下目的,学会,HPLC,正确的维护方式与方法；,按照规定的维护方式与方法进行维护；,学会色谱柱的正确维护、保存方式；,关注色谱工作站的使用。,维护,流路系统,1,、溶剂瓶,2,、过滤头,3,、输液管,4,、,purge,阀过滤芯,5,、泵清洗,6,、进样针底座,7,、氘灯,8,、废液管,9,、清洁,溶剂瓶,1,、溶剂瓶在盛装溶液前必需确干净，装有机溶剂的需要保证无水，装正相流动相的需要进行干燥处理。,不干净的瓶容易滋生微生物，溶液很快变混，产生颗粒或絮状物。每次换流动相应先清洗溶剂瓶。,2,、试剂瓶应用封口膜密封，避免灰尘细菌进入、溶液挥发，溶剂挥发。,3,、瓶盖应定期清洗。,过滤头,将充满溶剂的管路提起，溶剂应很快滴落，如滴下很慢或很少，说明管路堵塞。,玻璃滤头采用,35%,硝酸浸泡,2,小时,或者在通风橱中煮沸,30,分钟，然后纯水冲洗干净。,不得超,声清洗。,不锈钢滤头可超声清洗，,不得酸洗,。,输液管,细菌，不溶性颗粒及其他污染物会粘附在管壁上，导致输液不畅通。,乙腈会聚合尤其是见光条件下。,每个月应 用,6080,的热水冲洗,2,小时后再用异丙醇低流速冲洗过夜。,含有盐的流路必须放在,A/D,路，,B/C,放置有机溶剂；,流路应经常更换，例如盐、水互换，乙腈与其它互换。,每,36,个月将管路拆下来，管路中充满纯化水，置热水中超声清洗。,purge,阀过滤芯、泵清洗,当打开,purge,阀，流量设置为,5ml/min,时，压力超过,10bar,，说明过滤白头需要更换；,更换后拧上如漏液，应先检查是否上正位置，否则拧下后洗瓶冲洗表面后重新拧紧。,输液泵在往复运动中可能有盐析出，泵在线清洗一直开启可以冲走析出的细微颗粒，保证宝石杆不会划伤。,一般采用,10%,的异丙醇溶液。每,15,天必须更换一次。,进样针底座,如发现进样针底座上有盐析出：说明有渗漏；（在实际工作中每台仪器多少都会有盐析出的）为减少交叉污染，出现鬼峰、怪峰，应定期检查、清洗进样针底座,进样针弯、有毛刺、或钝应更换。,清洗和更换应按照正确的流程操作，过程中确保自动进样器不断电,。,废液管,废液管不应被挤压，从流通池出来的管路不得随意加长或去除，保证压力正常，否则可能导致峰形异常或流通池破裂。,废液管连接到废液钢管接口，应定期检查是否密封或正确连接。,工作站软件,1,、不得随意更改系统,IP,地址；,2,、不得删除软件内的任何文件；,3,、不得删除产生的数据文件。,4,、不得随意修改系统时间。,色谱柱（,1,）,对于,C,18,柱,/C,8,柱,1,、使用完毕的色谱柱应两端使用盖帽密封；,2,、短时间不使用，可以保存在,80%,的甲醇水中或纯的甲醇（乙腈）中，最好保存在乙腈中；,3,、使用完毕，长时间不使用应保存在纯的乙腈中，但是每,3,个月需要使用,2030,倍柱体积的乙腈进行置换；,4,、不得保存在纯水中或缓冲盐中；,5,、不得使用纯水冲洗色谱柱，初始比例可以是水和乙腈（甲醇）比例,9,：,1,。,色谱柱（,2,）,其它常见色谱柱包括：,手性色谱柱,苯基柱,氨基柱,阴（阳）离子交换柱,使用前应仔细阅读说明书，根据要求使用和维护保养。,氘灯流通池维护,流通池进行清洗安装后应进行波长校正；,氘灯更换后应进行使用时间重置，,进行波长校正工作，,进行光能量测试，,进行光电流测试；,定期检查光强度。,