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1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,HPLC,使用基本维护,张军智,2010,年,4,月,14,日,目的,通过本次学习,应达到以下目的,学会,HPLC,正确的维护方式与方法;,按照规定的维护方式与方法进行维护;,学会色谱柱的正确维护、保存方式;,关注色谱工作站的使用。,维护,流路系统,1,、溶剂瓶,2,、过滤头,3,、输液管,4,、,purge,阀过滤芯,5,、泵清洗,6,、进样针底座,7,、氘灯,8,、废液管,9,、清洁,溶剂瓶,1,、溶剂瓶在盛装溶液前必需确干净,装有机溶剂的需要保证无水,装正相流动相的需要进行干燥处理。,不干净的瓶容

2、易滋生微生物,溶液很快变混,产生颗粒或絮状物。每次换流动相应先清洗溶剂瓶。,2,、试剂瓶应用封口膜密封,避免灰尘细菌进入、溶液挥发,溶剂挥发。,3,、瓶盖应定期清洗。,过滤头,将充满溶剂的管路提起,溶剂应很快滴落,如滴下很慢或很少,说明管路堵塞。,玻璃滤头采用,35%,硝酸浸泡,2,小时,或者在通风橱中煮沸,30,分钟,然后纯水冲洗干净。,不得超,声清洗。,不锈钢滤头可超声清洗,,不得酸洗,。,输液管,细菌,不溶性颗粒及其他污染物会粘附在管壁上,导致输液不畅通。,乙腈会聚合尤其是见光条件下。,每个月应 用,6080,的热水冲洗,2,小时后再用异丙醇低流速冲洗过夜。,含有盐的流路必须放在,A/D

3、路,,B/C,放置有机溶剂;,流路应经常更换,例如盐、水互换,乙腈与其它互换。,每,36,个月将管路拆下来,管路中充满纯化水,置热水中超声清洗。,purge,阀过滤芯、泵清洗,当打开,purge,阀,流量设置为,5ml/min,时,压力超过,10bar,,说明过滤白头需要更换;,更换后拧上如漏液,应先检查是否上正位置,否则拧下后洗瓶冲洗表面后重新拧紧。,输液泵在往复运动中可能有盐析出,泵在线清洗一直开启可以冲走析出的细微颗粒,保证宝石杆不会划伤。,一般采用,10%,的异丙醇溶液。每,15,天必须更换一次。,进样针底座,如发现进样针底座上有盐析出:说明有渗漏;(在实际工作中每台仪器多少都会有盐

4、析出的)为减少交叉污染,出现鬼峰、怪峰,应定期检查、清洗进样针底座,进样针弯、有毛刺、或钝应更换。,清洗和更换应按照正确的流程操作,过程中确保自动进样器不断电,。,废液管,废液管不应被挤压,从流通池出来的管路不得随意加长或去除,保证压力正常,否则可能导致峰形异常或流通池破裂。,废液管连接到废液钢管接口,应定期检查是否密封或正确连接。,工作站软件,1,、不得随意更改系统,IP,地址;,2,、不得删除软件内的任何文件;,3,、不得删除产生的数据文件。,4,、不得随意修改系统时间。,色谱柱(,1,),对于,C,18,柱,/C,8,柱,1,、使用完毕的色谱柱应两端使用盖帽密封;,2,、短时间不使用,可以保存在,80%,的甲醇水中或纯的甲醇(乙腈)中,最好保存在乙腈中;,3,、使用完毕,长时间不使用应保存在纯的乙腈中,但是每,3,个月需要使用,2030,倍柱体积的乙腈进行置换;,4,、不得保存在纯水中或缓冲盐中;,5,、不得使用纯水冲洗色谱柱,初始比例可以是水和乙腈(甲醇)比例,9,:,1,。,色谱柱(,2,),其它常见色谱柱包括:,手性色谱柱,苯基柱,氨基柱,阴(阳)离子交换柱,使用前应仔细阅读说明书,根据要求使用和维护保养。,氘灯流通池维护,流通池进行清洗安装后应进行波长校正;,氘灯更换后应进行使用时间重置,,进行波长校正工作,,进行光能量测试,,进行光电流测试;,定期检查光强度。,

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