样品的制备、保存.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Designed by Single Studio,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Designed by Single Studio,*,预备知识,样品采集、制备、保存,一、样品的采集,采样,从大量的分析对象中抽取有,代表性,的一部分样品作为分析材料的工作。,1.,采样的原则,采样的原则,代表性原则,真实性原则,准确性原则,及时性原则,程序性原则,二、采样步骤,检 样,原始样品,平均样品,复检,检验,仲裁,/,备查,由组批或货批中所抽取的样品,将许多份检样综合在一起的样品,原始样品经过混合平均，再抽取其中一部分作为分析检验的样品,检验、复检、备查样品，每份,0.5Kg,需保留（通常一个月）,产品样品采样记录（格式样板）,样品,编号,（,1,）,采样,单位,（,2,）,采样地点类型,（,3,）,样品名称,（,4,）,样品类别,（,5,）,采样时间,（,6,）,采样数量,（,7,）,样品产地,（,8,）,包装形式,（,9,）,生产批号（,10,）,生产企,业名称,（,11,）,储存,条件,（,12,）,定型,包装,散装,三、采样方法,1.,随机抽样（完全不分组、排队、划类等）,简单随机抽样,系统随机抽样：,样品随时间、空间变化,分层随机,分段随机,2.,代表性抽样,例题,：,某酒厂需生产一批木瓜酒，需对木瓜中所含蛋白分解酵素进行测定。现采用随机抽样法对四川及其周边地区境内各地木瓜蛋白酵素含量进行抽样，抽样中需注意哪些环节？采用随机抽样法是否正确？,随机抽样随意抽样，对于不均匀样品必须结合代表性取样。,具体采样方法,1.,均匀的固体样品,有完整包装（袋、桶、箱等）的样品,无完整包装（袋、桶、箱等）的样品,均匀固体物料,三层五点,：,划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样,采样件数：,原始样品：,双套回转取样管,平均样品,:,四分法,四分法,将样品混合均匀并化成十字形，将样品分为四份，取对角的两份混合均匀，再用同样的方法分四份，直到获得平均样品。,无包装散样,划分若干等体积层,每层中心和四角各取少量,合并、均匀,平均样,四分法浓缩,（检样）,（原始样品）,黄豆,2.,液体样品,包装体积不太大的,确定采样数量,打开包装混合,分取到所需数量,摇匀,抽样,大桶及散装样,分层,虹吸法,每层,500ml,分取到所需数量,四、检验样品的制备,制备方法,粉碎：含水少或含油脂少,匀浆：含水多或含油多,预干燥：含水多，含油少,脱脂、糖等,五,、样品预处理,一、预处理目的,二、预处理的要求,三、预处理方法,定义,：利用化学或物理方法对样品进行,分解、提取、浓缩,等操作过程,原则：,消除干扰因素,完整保留被测组分,预 处 理 方 法,有 机 物 破 坏 法,蒸 馏 法,溶 剂 提 取 法,直 接 溶 解,1,、有机物破坏法,有机物破坏法,使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，,被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。,应用,：测定金属元素、无机盐（如：,S,、,P,、,N,等,）的预处理。,分类,：,干法灰化,和,湿法消化,概念,：食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。,灰分中的无机成分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同,？,灰化,1.,易挥发元素逸散（氯、碘、,铅,）使灰分减少,2.,金属氧化物形成碳酸盐使灰分增加,干法灰化的缺点,缺 点,坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。,灼烧温度高，造成易挥发元素（如：,Hg,、,Pb,）的损失。,所需时间长。,灰化助剂,双氧水、硝酸,：灼烧后完全消失，不增加残灰重量。,氧化镁、碳酸盐、硝酸盐,等：使灰分增重，需做,空白试验,。,湿法消化,的优、缺点,缺 点,试剂消耗较多，必须做空白试验。,消化初期易产生大量泡沫外溢。,产生大量有毒气体，需在通风厨中进行。,微波消解技术,原理,：,利用微波的穿透性和激活反应能力，,加热,密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内,压力增加，反应温度提高,，从而大大提高了反应速率,。,特点,：,缩短制备时间，控制反应条件，减少对环境的污染,方法,：,HNO,3,、,HCl,、,HF,、,H,2,O,2,与,H,2,O,共热,，直至样液透明。,适用,：,任何样品，尤其是高油样品,。,注意事项,1.,加酸后观察放置一段时间再放入消解炉；,2.,使用高沸点酸时注意温度；,3.,样品和试剂体积小于,20ml,较佳。,2,、溶剂抽提法,分类,：,浸提法和萃取法,振荡浸提法,超声提取法,索氏提取器,萃取法,萃取法,用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液,液萃取法”。,萃取剂的选择,：,萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。,萃取剂对被测组分的溶解度,被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。,经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。,萃取次数,4-5,次,1.,超临界流体萃取（,SFE,）,较低温度下，增加气体压力，气体转化成液体；温度增高时，液体的体积增大，对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度（,Tc,）和临界压力（,Pc,），高于临界温度和临界压力后，物质不会成为液体或气体，这一点就是临界点。在临界点以上的范围内，,物质状态处于气体和液体之间，这个范围之内的流体成为超临界流体（,SF,）,利用超临界流体强溶解性萃取,常用萃取剂,二氧化碳,、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨,优点,：,临界温度和临界压力低,(Tc=31.1,，,Pc=7.38MPa),试剂无毒、廉价；,稳定性好、安全无毒、不燃烧、不污染环境，可避免产品的氧化：,CO,2,的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，无有害溶剂的残留,利用,超声波辐射压强,产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，,增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力,，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。,优点,：无需高温、常压萃取,2.,超声波萃取,3.,微波萃取,3,、蒸馏法（挥发分离法）,蒸馏法,利用物质的挥发性的差异（即混合物中各组分挥发性不同）将物质进行分离的,方法,蒸馏方法,常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸气蒸馏,被测组分在常压下受热不分解或沸点不太高的物质。,常压下受热易分解或沸点太高的物质,水和与水互不相溶液体一起蒸馏，水蒸气起加热作用,水蒸气蒸馏装置图,减压蒸馏装置图,4,、色层分离法,又称为,层析分离法,或,色谱分离法,，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。,根据固定相状态,柱层析法,纸层析法,薄层层析法,层析缸需要盖盖子么？,根据两相状态,根据分离原理,气相色谱,液相色谱,超临界流体,色谱,吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离,利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离,利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离,5,、化学分离法,（,1,）沉淀分离法,（,2,）皂化法和磺化,法,目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分,（,3,）掩蔽法,6,、浓缩法,四、样品的保存,1,、保存目的,防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。,2,、保存方法,3,、注意事项,第二节 检验常识,1.,实验用水分类,2.,实验试剂分类,分类,优级纯、,G.R,分析纯，,A.R,化学纯,C.P,实验试剂，,L.R,3.,器皿的要求,4.,标准溶液配制,4.1,直接配制法（基准物质）,纯度,99.9%,；,物质组成与化学式相符；,试剂分子量大；,试剂性质稳定,常用基准试剂：,K,2,Cr,2,O,7,;NaC,2,O,4,;H,2,C,2,O,4,.2H,2,O,；,Na,2,B,4,O,7,.10H,2,O,；,CaCO,3,；,NaCl,；,Na,2,CO,3,4.2,间接配制法,标定法：,利用基准物质确定溶液准确浓度,比较法：,用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法。,注意事项：,基准物,0.2g,，滴定消耗体积,20ml,为佳,。,5.,溶液浓度的表示方法,（,1,）物质的量浓度,n,B,c,B,=,V,单位：,mol/L m,B,=c,B,VM,B,（,2,）质量浓度,B,=,m,V,单位：,g/L m,B,=,B,V,（,3,）分数浓度：,质量分数：,B,=,m,B,m,m,B,=,B,V,体积分数：,B,=,V,B,V,V,B,=,B,V,（,4,）比例浓度：,体积比浓度,：,（,V,A,+V,B,）如：（,1+3,）,H,2,SO,4,（溶质体积,+,溶剂体积）,质量比浓度：,（,m,A,+m,B,）如：（,1+100,）铬黑,T-,氯化钠,（溶质质量,+,溶剂质量）,（,5,）滴定度,1mL,滴定剂溶液（,A,）相当于待测物质（,B,）的质量，用,T,B/A,表示。单位：,g/ml,。,优点：被测组分的质量,=,滴定度,滴定剂体积。即：,m,B,=T,B/A,V,A,例：,直接法测定还原糖时碱性酒石酸铜溶液的标定,习题练习,计算配制下列溶液所需的试剂质量或体积。,配制,（,NaOH,）,=4g/L,溶液,100mL,；,m,（,NaOH,）,=V=40.1=0.4,（,g,）,配制,c,（,HCl,）,=0.1mol/L,溶液,500mL,；（浓盐酸浓度为,12mol/L,）,cV,c,=,0.1500,12,=4.2,（,mL,）,V=,例：现有,0.1200 mol/L,的,NaOH,标准溶液,200 mL,，欲使其浓度稀释到,0.1000 mol/L,，问要加水多少,mL,？,解：设应加水的体积为,V mL,，根据溶液稀释前后物质的量相等 的原则，,