第七章--药物含量测定.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,引入,阿司匹林的,含量测定,项,标准用的什么方法？,如何计算,内容,概述,1,容量分析法,2,紫外可见分光光度法,3,高效液相色谱法,4,概 述,解决以下四个问题？,1,、含量测定的重要性？,2,、常用的含量测定方法？,3,、含量的表示方法？,4,、含量测定的基本规则？,概述,含量表示方法,中药,含量计算公式,原料药含量,=,实测的供试品量（,g),供试品重量（,g,）,(1-,水分或干燥失重百分数,),100%,制剂含量,=,实测的供试品量,供试品的标示量,100%,标示量,含量测定的基本规则,1,、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配制；,2,、称取或量取药品的量应符合规定要求；,3,、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进行称量操作,4,、测定必须排除干扰（专属性）；,5,、结果起码要平行测定两次，合格，其结果应在允许的相对偏差之内，以算术平均值为测定结果；,6,、计算过程可多保留一位有效数字；,准确、可性,容量分析法,项目八,碘量法测定,VC,片中,VC,的含量,1,、标准规定,2,、试剂与设备,3,、操作过程,4,、结果计算,5,、结论,6,、注意事项,常用术语,滴定度,(T):,指每,ml,滴定液相当于被测物质的质量，药典中一般都直接给出滴定度。（例子：中国药典,2005,版,p17,二巯丙醇注射液）,浓度因数,(F):,实际配制浓度与名义浓度的比值。,m ,M,T(mg/ml)=,a,b,例：碘滴定液对,VC,的滴定度计算,I,2,=0.05mol/L,，,M,（,VC,）,=176.13,T=8.806mg/ml,例：,VC,片中,Vc,的含量测定,VTF10,-3,平均片重,含量（,%,）,=,100%,m,s,每片标示量,93.0%-107.0%,含量（,%,）,=,100%,实验数据：取样量：,0.2347g;,碘滴定液,(0.025mol/L):22.90ml;,平均片重：,0.1193g;,标示含量：,100mg/,片,例：,VC,片中,Vc,的含量测定,22.908.8060.50.1193,0.2347100,102.5%,2,需做空白试验校正的滴定法计算,盐酸异丙嗪的含量测定,取样量：,0.3003g;,滴定液浓度,:0.1005mol/L,；,用量：,9.33ml;,空白试验用量：,0.10ml,；,T,：,32.09mg/ml,99.1%,滴定法测含量,1,，直接滴定（,水杨酸的含量测定,）,2,，需做空白的直接滴定（,盐酸异丙嗪的含量测定,）,3,，片剂的含量滴定（,布洛芬片的含量测定,）,4,，注射剂的含量滴定（,安乃近注射液的含量测定,）,5,，剩余滴定法（,氯贝丁酯的含量测定,）,间接滴定法计算含量,先将,定量过量,的滴定液,A,，使其与被测物反应，此反应进行完全后，再用另一滴定液,B,回滴反应剩余的滴定液,A,。,本法常需用,空白试验,校正。,（,V,0,-V,B,）,TF10,-3,含量（,%,）,=,100%,m,s,例：氯贝丁酯的百分含量计算,取样量：,2.0560g;,V,B,=6.65ml;V,0,=23.26ml,滴定液实际浓度,:0.4992mg/L;,T=121.4mg/ml,99.1%,紫外可见分光光度法,朗伯,-,比尔定律,A=ELS,摩尔吸光系数,:,在一定波长下，溶液浓度为,1mol/L,，厚度为,1cm,时的吸光度，用,表示。,百分吸光系系数：,在一定波长下，溶液浓度为,1%(w/V),（,1g/100ml,），厚度为,1cm,时的吸光 度，用 表示。,对照品比较法,对照品和供试品溶液,平行操作,C,对,C,样,可消除仪器和方法误差，应用较多,吸收系数法,供试品溶液,受操作、仪器、环境大,注意仪器的校正，严格执行操作规程,紫外可见分光光度法,对照品比较法,贝诺酯的含量测定,取样量：,37.1mg;,定容：,250ml,再取,5ml,，稀释至,100ml,C,对,=7.4ug/ml,A,样,=0.516;A,对,=0.520,99.0%,吸收系数法,对乙酰氨基酚的含量测定,取样量：,42.0mg;,定容：,250ml,再取,5ml,，稀释至,100ml,L=1cm;E=715,A,样,=0.598,99.6%,高效液相含量测定,外标法,对照品和供试品溶液,平行操作,进样的质量（对）,进样的质量（样）,操作简便，应用较多,存在一定误差,上述公式是在进样体积一致的情况下使用,例：三唑仑片标示量的百分含量,限度：,90.0%-110.0%,W50=0.2010g,Ms=0.09811g,C,对,=0.1210mg/ml,A,对,=9636,A,样,=5137,标示量：,0.25mg/,片,105.7%,例：山银花中绿原酸的含量测定,C,对,=0.0403mg/ml,V,对,=10,l,A,对,=1007,M,样,=0.5211g,V,样,=5,l,A,样,=632,水份,=5.12%,5.12%,高效液相含量测定,内标法加校正因子,对照品和供试品溶液,(,每份精密加入内标溶液,),平行操作,内标物质,(,纯物质,),应是供试品中不含有的成分，应能与被测成分完全分离，并相离较近,准确的定量方法,例：丙酸倍氯米松的百分含量,97.0-103.0%,M,样,=12.60mg A,样,=4487,C,内标,=0.1223mg/ml,A,内标,=2042,M,对,=12.50mg A,对,=4346,C,内标,=0.1223mg/ml,A,内标,=2027,