环丙沙星.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,药典,药典是通过建立国家技术标准来保证人类和牲畜使用的药物的质量、剂量和药物纯度和浓度标准的权威性出版物。它是在专业的，通常是政府的权威人士的监督下进行编辑，并且是所有药物的制造、分配和药物治疗所必须遵照的标准。,目前常用的药典标准有英国药典（,BP,）、欧洲药典（,EP,）、美国药典（,USP,）、德国药典（,DAP,）、日本药典（,JP,）、中国药典（,CP,）。,用途,该品属高效广谱抗菌药。药理作用属氟喹诺酮类，抗菌谱同诺氟沙星，其抗菌活性是目前广泛应用的氟喹诺酮类中最强者。除对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性外，尚对葡萄球菌属具有良好抗菌作用，对肺炎球菌、链球菌属的作用略差于葡萄球菌属。该品对部分分枝杆菌、沙眼衣原体、溶脲脲原体、人型支原体等亦具抑制作用。该药的作用机制及细菌耐药情况参见诺氟沙星。为杀菌剂，现一般认为喹诺酮类作用于细菌细胞,DNA,螺旋酶的,A,亚单位，抑制,DNA,的合成和复制而导致细菌死亡。,适应症,环丙沙星的临床用途较诺氟沙星为广，除尿路感染、肠道感染、淋病等外，尚可用以治疗由流感杆菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、奇异变形杆菌、普通变形杆菌、普罗菲登菌、摩根杆菌、绿脓杆菌、阴沟肠杆菌、弗劳地枸橼杆菌、葡萄球菌属（包括耐甲氧西林株）等引起的骨和关节感染、皮肤软组织感染和肺炎、败血症等。该品口服制剂的适应证同诺氟沙星；静脉给药可用于较重感染的治疗，如肠杆菌科细菌败血症、肺部感染、腹腔、胆道感染等。,照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相,A,为,0.025mol/L,磷酸溶液,-,乙腈（,87,：,1 3)(,用三乙胺调节,pH,值至,3.0,士,0.1),，流动相,B,为乙腈，按下表进行线性梯度洗脱，流速为每分钟,1.5ml,。称取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质,I,对照品各适量，加流动相,A,溶解并稀释制成每,l m l,中约含氧氟沙星,5,冲、环丙沙星,0.5 m g,和杂质,I 10,吨的混合溶液，取,20W,注人液相色谱仪，以,278nm,为检测波长，记录色谱图，环丙沙星峰的保留时间约为,1 2,分钟。环丙沙星峰与氧氟沙星峰和杂质,I,峰的分离度均应符合要求。取对照溶液,2(1,注人液相色谱仪，以,278nm,为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的,20%,。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质,A,对照品溶液各,2 0 1,分别注人液相色谱仪，以,278nm,和,262nm,为检测波长，记录色谱图，环丙沙星峰的相对保留时间为,1,，杂质,E,、杂质,B,、杂质,C,、杂质,I,和杂质,D,峰的相对保留时间分别约为,0.3,、,0.6,、,0.7,、,1.1,和,1.2,。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质,A(262mn,检测）按外标法以峰面积计算，不得过,0.3%;,杂质,B,、,C,、,D,和,E(278nm,检测）按校正后的峰面积计算（分别乘以校正因子,0.7,0.6,、,1.4,和,6.7),均不得大于对照溶液主峰面积（,0.2%),；其他单个杂质,(278nm,检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（,0.2%),，各杂质（,278nm,检测）校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的,2.5,倍（,0.5%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积,0.1,倍的峰可忽略不计。时间（分钟）流动相,A(%),流动相,B(%)0 100 016 100 053 40 6054 100 065 100 0,干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在,120C,减压干燥,6,小时，减失重量不得过,1.0%(,附录,W L),。炽灼残渣取本品,l.O g,置铂坩埚中，依法检查（附录,N),遗留残渣不得过,0.1%,重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（附录,H),，含重金属不得过百万分之二十。,USP32,分析,-,流动相制备的,0.025 1M,磷酸一过滤并脱气混合物中，预先用三乙胺至,pH,值为,3.00.1,，和乙腈（,87:13,）进行调整。如果需要的话（见做出调整系统适用性根据色谱,621,）。,标准配制，转移约,12.5,毫克,USP RS,环丙沙星，精密称定，到,25 mL,的容量瓶中。加入,0.1,毫升的,7,磷酸，稀与流动相至刻度，混匀。,分辨率的解决方案,-,准备每毫升溶液中的,0.025,毫克,USP,环丙沙星乙二胺模拟,RS,的流动相。转移,1.0,毫升上述溶液至,10 mL,容量瓶中，稀释标准配制至刻度，混匀。,试验准备，环丙沙星转让约,25mg,，精密称定，到,50,毫升容量瓶中。加入,0.2,毫升的,7,磷酸，稀与流动相至刻度，混匀。,色谱系统（见色谱,621,）,-,液相色谱配备有,278,纳米的检测器，以及包含包装,L1,和保持在,301,的温度的,4.6,毫米,25,厘米的柱。流速为每分钟约,1.5,毫升。色谱分离分辨率的解决方案，并记录反应按照医生指示步骤：分辨率，,R,，环丙沙星乙二胺模拟和环丙沙星之间不小于,6,。色谱分离标准配制，并记录响应指示为步骤：柱效率，从环丙沙星峰来确定，为不小于,2500,的理论塔板,;,为环丙沙星峰的拖尾因子不大于,2.5;,和相对标准偏差重复进样不超过,1.5,。,注意，对于以资识别，相对保留时间约为,0.7,环丙沙星乙二胺模拟和,1.0,环丙沙星。,BP2010,外形,类白色或淡黄色结晶性粉末，略有吸湿性。,可溶性,几乎不溶于水，微溶于乙醇和二氯甲烷中。,薄层色谱法（,2.2.27,）。,测试溶液溶解,50,毫克的物质在被检稀氨水和稀释至,5ml,用相同的溶剂。,参考溶液溶解,10,毫克的环丙沙星杂质,A,对照品在,0.1,毫升的混合物稀氨水,R1,和,90,毫升水资源研发并稀释到,100,毫升，水资源研发稀释,2ml,的该溶液至,10,毫升的水资源研发。,板薄层色谱硅胶,F,254,板。,应用,5,微升。,在色谱罐的底部，放置含有,50ml,的蒸发皿中浓氨。显露板的氨蒸气在密闭箱,15,分钟。撤回板，转移到第二色谱罐并继续发展。,流动相：乙腈，浓氨水，甲醇，亚甲基氯（,10:20:40:40,。,发展在板的,3/4,。,干燥空气中。,检测检查在紫外线波长为,254 nm,。,限制：,-,杂质,A,：对应杂质,A,的任何斑点是不是比在与对照品溶液（,0.2,）得到的色谱图中的主要点更加激烈。,比较不同,中国药典和美国药典都采用高效液相色谱，英国药典采用薄层色谱。,谢谢观看,