化学专业研究生研究须知.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,第一讲 化学文献检索,科技文献检索意义,网上化学信息资源,网络化学文献检索步骤,引言,一项科研成果,从它的选题到资料的收集,从论文的设计到论文的写作,都离不开查阅有关文献资料。所以,科技文献检索是科技工作中不可缺少的重要环节,也是关系到写作成功与否的首要条件。科技工作者只有对大量的文献信息进行筛选与分析,才有可能将文章的主题恰当地表述出来,以保证论文质量与价值。,信息资源在科研工作中的时间比重,据美国科学基金会统计，一个科研人员花费在查找和消化科技资料上的时间需占全部科研时间的51%，计划思考占8%，实验研究占32%，书面总结占9%。由上述统计数字可以看出，科研人员花费在科技出版物上的时间为,全部科研时间的60%,。,-美国科学基金会NSF(National Science Foundation),研究人员时间有限,“首先必需认识到，科研工作者都十分宝贵自己的时间，除极少数和自己工作关系十分密切的论文以外，绝大多数读者都不会阅读全文。”,-邹承鲁“我的科学之路”,2003年10月,“科学研究人员不应消极地用资料充斥头脑，而应该寻找现有知识上的,空档,、不同作者报告中的,差别,、自己观察到的现象与原先报告之间的,矛盾,、与有关课题,相似,的地方以及自己在实际工作中发现的线索。”,-W.I.B.Beveridge,“the Art of Scientific Research”,研究人员时间有限,Acquire:what I know I need to know,获取：我知道我需要知道的东西,Retrieve:what I know I dont know,检索：,我知道,我不知道的东西,Discover:what I dont know I dont know,发现：,我不知道,我不知道的东西,聪明地发现：领先一步,今天学者在从事研究工作时，迫切需要的是通过检索结果的分析，得到,课题发展的全貌、趋势,（从大的方面把握课题）；同时，通过对检索结果的引文分析，从成千上万条的检索结果中找到那些关键的文献。,检索技术上：,情报分析功能,把握课题的来龙去脉，最新进展以及发展趋势（也是课题查新的过程）找到关键的文献,检索内容上：,高质量的学术信息,网上化学信息资源,1.国内化学信息资源,中国知识资源总库,CNKI 网络数据库包括期刊、报纸、会议论文、博硕论文及专利等系列。,网址：,（中国知网）,超星数字图书馆,资源主要,提供图书信息,方面的检索服务,可以浏览书目信息,并且对图书进行全文浏览、下载。另外,超星还有一个规模较大的论文资源数据库。,网址:,,,重庆维普资讯,维普(VIP)数据库包括中文科技期刊全文数据库、中文科技期刊引文数据库和,外文科技期刊文摘数据库,文献覆盖了自然科学、工程技术、农业等诸多学科领域。,网址:,www.cqvip.Com,或www.,万方数据库,资源系统包括科技信息子系统、商务信息子系统、数字化期刊子系统、学位论文全文子系统、学术会议论文子系统。,网址:,其他网站,化学信息网ChIN,网址:chemport.ipe.ac.,cn/,网址: 是重要的Internet 化学化工,资源导航系统,它对Internet 上重要的化学资源进行系统的索引和组织,为重要的资源建立摘要信息或信息简介,提供资源原址链接和相关信息链接,并尽可能给出该资源新的进展情况,是帮助我们比较全面了解网上化学资源的指南性工具。,中国化工信息网一电子期刊网,网址:http:J,由中国化工信息中心主办,分别设有期刊检索、系列期刊、在线订阅。其中系列期刊提供由中国化工信息中心、中华信深达信息技术有限责任公司、中国石油和化学工业协会与各个化工行业协会联办、协办的现代化工、精细与专用化学品、化工新型材料等多种,化工专业期刊,的检索查询。并设有化肥网、精细网、染料网、安全网、化工网等个子网系统,分别介绍其行业的生产、产品及销售方面的信息。它的特点是“专”。,化学在线,:/:/,卓创资讯,www,., Abstracts,简称CA)CA 有“世界化学化工文献宝库的钥匙”之美称。,其报道的内容有纯化学领域,科研成果和工艺成就;,应用化学领域科研成果和工艺成就;生物、医学领域科研成果和工艺成就;轻工、冶金、物理领域科研成果和工艺成就。,它现在摘录了,100 多个国家50 多种文字的近15000种期刊论文、会议录、政府出版物等资料。,此外还摘录了28 个国家的专利说明书、评述、技术报告等,据称CA摘录了世界化学文献的98%。,四大检索,SCI,美国科学引文索引(Science Citation Index,简称SCI),SCI 是美国科学情报研究所,(Instuitute for Scientific Information,ISI,大著名检索系统之首,它覆盖数、理、化、工、农、林、医及生物学等学科领域,其中以生命科学及医学、化学、物理所占比例最大,收录范围是当年国际上的重要期刊。,EI,www.,engineeringvillage2,.org,EI(Engineering Index,工程索引)是美国工程信息公司出版的著名工程技术类综合性检索工具。,ISTP,科技会议录索引,ISR,科学评论索引,美国化学学会(ACS),pubs.acs.org/about.html,享誉全球的科技出版机构.,Elsevier Science,www.,S Elsevier Science(SDOS)期刊全文数据库提供了1995 年以来Elsevier Science 公司1 700 余种电子期刊的全文,内容包括数学、物理学、生命科学、化学等学科领域.,英国皇家化学会(RSC),www.rsc.org/,欧洲最大的化学组织.是一个国际权威的学术机构.,德国施普林格,,世界上著名的科技出版集团，通过Springer LINK 系统提供,学术期刊及电子图书,的在线服务。,提供了全文电子期刊1 500 余种,图书与科技丛书1 300 种以上,其中近400 种为英文期刊。按学科分为生命科学、医学、数学、化学、计算机科学等11 个“在线图书馆”。,Wiley Interscience,www3.,(8),OCLC,(Online Computer Library Center.Inc),OCLC是目前,全世界最大的网络文献信息服务和研究机构,1967年由美国俄亥俄州54个院校图书馆联合组成的俄亥俄大学图书馆中心研究开发,为大型综合多学科数据库系统,可检索70多个数据库,总计,包括7500多种期刊的联机全文和300多种期刊的全文电子图像。,数据库涉及主题广泛,覆盖了各个领域和学科,其中ECO(联机电子出版物)是一个带有联机全文的期刊数据库,包括农业、医学、技术、社会科学等多个学科领域。,我国工程中心以年订购的方式购买了OCLC的基本组数据库,提供给211工程的61所院校共同使用.,ChemW,(http,:,/www,.,,/),ChemWeb.Com建于1997年4月,是目前世界上最大的化学在线社区,提供免费注册,注册后的用户可检索到来自不同出版商的350种期刊和18个数据库,部分期刊可免费下载全文.,Chemfinder,( to.gov),美国专利商标局网站可以提供美国专利文献的检索,并可以免费获得专利说明书全文数据,并提供了参考专利信息和链接,可以进行相关的追溯检索,.,总之,网上化学信息资源可以利用化学专业网站进行检索,也可以利用网络数据库进行检索,还可以利用常用的搜索引擎或化学专业搜索引擎检索。,网络化学文献检索步骤,3.1 分析检索课题,确定检索范围,要弄清课题研究的目的性和重要性,掌握与课题有关的化学专业知识,明确课题的检索范围和要求,然后再确定检索的范围(如专业范围、时间范围、国家范围、文献类型等)。,规范根据GB3469-83 规定,以单字母方式标识以下各种,参考文献类型,如下:,专著(,M,)论文集(,C,)报纸(,N,)期刊(,J,),学位论文(,D,)报告(,R,)标准(,S,)专利标识(,P,),3.2 制定检索策略,3.2.1 选定合适的数据库,根据检索目的、涉及的学科范围和信息类型选择合适的数据库。具体选择过程中还应考虑数据库的文献摘储率的高低、著录事项的多寡、标引深度如何、所用词表的质量和标引的一致性等问题。,3.2.2 选择检索方法,根据检索的条件、检索的要求和检索课题的特点选择合适的检索方法。最常用的检索法有,追溯检索法,(指从已有的科技文献后所列参考文献入手,逐一查找原文,再从这些新查到的原文后面所附的参考文献再逐一追查,不断扩大检索方法)、,顺查法,(指利用检索工具由远及近地顺时查找所需科技文献)和,综合法,(即利用检索工具查出一定时期内的一批所需文献,然后利用这些文献后所附参考文献,再利用溯源法查出前一时期的文献,如此分期分段地综合使用上述两种查找方法,直到满意为止)。,3.2.3 选择检索途径和检索标识,检索途径的选择取决于课题的已知条件和课题的范围及检索效率的要求或检索工具所提供的检索途径。如果只提出内容的要求,就可根据课题的大小、查全或查准的偏重、检索工具的条件等决定是从主题或分类或其它内容特征途径进行检索,还是,几条途径按一定的次序配合检索,。如果从分类、主题、代码等途径检索,则需进一步准确、完整地选择检索语言的标识来表达检索课题。,3.2.4 构造检索式,在计算机检索系统中,需要将检索课题的标识用布尔逻辑运算符来进行组配,并选择检索字段和检索提问的先后次序。,3.3 适时调整检索策略,按照预先制定的检索策略进行检索时,如果检索结果不理想,可以灵活应用检索工具、检索途径和检索方法来适当地调整检索策略。,3.4 获取全文,检索的结果有两种可能,一种是文献线索,另一种是全文;如果是文献线索,要对其进行整理,分析其相关程度,根据需要,可以到某大学图书馆查阅或到数据库下载原文。,3.5 检索后的分析和利用,选出重要文献仔细研读，通过对比、分析、推论和综合，判断文献的新颖性和使用价值。必要时写综述和评论。,3.6 养成调阅文献的习惯,随时留意化学信息和动态，熟悉化学情报源及检索的基本知识，并具有快速阅读的能力。,检索和利用文献是科技工作者获取文献信息、创作成果的重要手段,而撰写论文则是科技工作者总结科研成果、增添科学知识、交流学术思想、探讨学术问题、显示个人成就的重要途径。,在当今信息社会中,化学科研工作者只有掌握科技文献检索方法,善于利用社会各种信息资源查找文献资料,才能撰写出高水平的论文。,学术论文摘要和结论的写作方法,1摘要的写作方法,国际标准规定:摘要是“对原文献内容准确、扼要而不附加解释或评论的简要陈述。”,摘要的内容包括研究,目的、方法、结果及结论,等主要信息。显然,摘要中含有结论的内容,摘要和结论在内容上有一定程度的重复和交叉,但这并不等于说摘要可以代替结论,因为二者的作用不同。,1.1正确选取摘要类型,学术论文摘要主要有报道性摘要、指示性摘要和报道指示性摘要。,报道性摘要,也称资料性或情报性摘要,它,要求提供论文中全部创新内容和尽可能多的信息,特别强调,突出新发现、新见解。,试验研究和单一专题的学术论文,如基础性研究、应用基础研究和应用研究论文应撰写这类摘要。,指示性摘要,也称简介性摘要,要求指明研究的对象和论述了哪些问题,而不着重于研究结果,其作用是说明性的而不是实质性的。它适用于主题过多、内容庞杂的文献,如综述类文章。,报道指示性摘要,是融上述两种摘要特点于一体,要求报道主要信息,揭示其余部分,详略有致,主次分明,便于灵活运用,。,1.2结构要素要完整,摘要结构,四要素,即,目的、方法、结果、结论,应准确而完整.。,但通常情况下,可以根据学术论文的具体特点和摘要类型有所侧重。如对于报道性摘要侧重“方法”、“结果”、“结论”的撰写,而“目的”可以写得简略;对于指示性摘要,“目的”应写得详细,而“方法”、“结果”、“结论”可以略写,或根据具体情况加以省略.,1.3避免对论文内容加以评论,国际标准和国家标准对摘要的界定中都明确要求摘要“不加解释或评论”,1.4避免解释文题,1.5语言要精炼,逻辑性强,2结论的写作方法,2.1结果不等于结论,“结果”是“在一定阶段,事物发展的最后状态。”,“结论”从前提推论出来的判断。,由此可见,结果是结论的前提和基础,而结论是结果的归宿和发展,因此结果不能代替结论。,学术论文结论是对正文中研究过程所得的现象及实验结果进行综合分析、逻辑推理而得出的总判断、总评价,是研究结果必然的逻辑发展。,结论的写作应是将研究过程加以去粗取精、去伪存真、由表及里、由一般到本质的深化过程,总结出的主要观点是根,据研究结果通过判断、推理而形成的,反映事物内在的、有机的联系,符合客观事物的规律。,2.2结论写作的内容,结论不能简单重复研究结果,结论的内容应着重反映研究结果的,理论价值、实用价值,及其,适用范围,并可提出,建议或展望,也可指出有待进一步解决的,关键性问题,和今后,研究的设想,。因此,在结论中一般应阐述:,1),本研究结果说明了什么问题,得出了什么规律性的东西,解决了什么理论或实际问题;,2)对前人有关问题的看法作了哪些检验,哪些与本研究结果一致,哪些不一致,作者作了哪些修正、补充、发展或否定;,3)本研究的不足之处或遗留问题,如有无发现例外或本论文尚难以解释或解决的问题。进一步深入研究本课题的建议。“建议”可单用一个标题,也可包括在结论段中。如果没有建议,也不要勉强杜撰。,3、,撰写要求,1)概括准确,措辞严谨,。对论文创新内容的概括应当准确、完整,不要轻易遗漏有价值的结论,但也不能凭空杜撰。措辞要严谨,语句表述准确,不能模棱两可,含糊其辞。肯定和否定要明确,不用“大概”、“也许”、“可能是”这类词,以免使人有似是而非的感觉,怀疑论文的真正价值。,2)明确具体,简短精练。,结论段具有相对的独立性,应提供明确、具体的定性和定量的信息。对要点要具体表述,不能用抽象和笼统的语言。可读性要强,如一般不单用量符号,而宜用量名称。行文要简短,不再展开论述,不对论文中各段的小结作简单重复。,3)不作自我评价。,研究成果或论文的真正价值是通过具体,“结论”来体现的,所以不宜用如“本研究具有国际先进水平”、“本研究结果属国内首创”、“本研究结果填补了国内空白”一类语句来作自我评价。,英文摘要书写要求,一、摘要的定义和作用,二、摘要的分类,（以上同中文摘要）,三、英文摘要的篇幅,对于英文摘要的长度,不同场合要求不同,。,国际标准化组织建议,不少于250 个词,最多不超过500 个词,;,美国化学文献、医学文摘规定在300 个词以内;学术会议常要求500 个词。,根据CSTA(中国科学技术期刊文献数据库英文版)的要求,文摘长不超过150 个单词,短不少于50 个单词。,四、英文摘要撰写的内容要素和注意点,1 摘要撰写的主要内容要素,摘要的基本要素应包括论文研究的目的、主要的方法、结果及结论。一般而言,研究的结果与结论是摘要必不可缺的内容,其它项目可按论文的具体内容灵活运用。,2 撰写英文文摘的注意事项,(1)英文摘要是一篇不依附原文的独立短文,自成一体,能够单独打印。,(2)要着重反映创新内容和该文的特殊贡献,或作者特别强调的观点。,(3)要排除在本学科领域已成常识的内容。,(4)摘要应遵循准确、简明、清楚的原则。要,使用标准术语,避免使用缩写词汇,也不能带参考,文献标号。,(5)不用I,we 作主语,要用第三人称的写法,。应采用“对进行了研究”、“报告了现状”、“进行了调查”等记述方法标明文献的性质和文献主题。,(6)不使用带有感情色彩和意义不确定的词汇,也不使用祈使句和感叹句。,五、英文摘要的语态和时态,语态,和时态是撰写英文摘要中的难点之一。据统计,在科技英语中,被动语态,约占三分之一,而在英文文摘中更是如此。当需要表示我们或 我的概念时,英美人通常用“the author”或“authors”来表达。,时态,运用很有限,谓语动词尽量用,一般现在时或过去时,，其中使用最多的时态是一般现在时,其次是一般过去时和现在完成时。,定量分析数据的评价,解决两类问题:,(,一)可疑数据的取舍,过失误差的判断,方法：,Q,检验法；,格鲁布斯（Grubbs）检验法。,确定某个数据是否可用。,(二)分析方法的准确性,系统误差的判断,显著性检验,：,利用统计学的方法，检验被处理的问题 是否存在 统计上的显著性差异。,方法：,t,检验法和,F,检验法；,确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。,一、异常值的检验,Q,检验法,步骤：,（1）,数据排列,X,1,X,2,X,n,（2）求极差,X,n,X,1,（3）求可疑数据与相邻数据之差,X,n,X,n-1,或,X,2,X,1,（4）计算,：,Q,值表,测量次数,n,3,4,5,6,7,8,9,10,Q,0.90,0.94,0.76,0.64,0.56,0.51,0.47,0.44,0.41,Q,0.95,0.97,0.84,0.73,0.64,0.59,0.54,0.51,0.49,置信度,:把握性,可信程度,统计概率,（5）根据测定次数和要求的置信度，查表：,（6）,将,Q,与,Q,X,（如,Q,90,）相比，,若,Q,Q,X,舍弃该数据,（过失误差造成）,若,Q,t,f,表示有显著性差异,存在系统 误差,被检验方法需要改进。,t,计,t,f ,表示无显著性差异，被检验方法可以采用。,1.平均值与标准值(,)的比较,t,检验法,a.计算,t,值,例题,用某种新方法测定基准明矾中铝的含量，得到9个,结果，10.74，10.77，10.77，10.81，10.82，10.73,10.86，10.81，10.77%，已知标准值为10.77%，拭问，,该新方法是否引起系统误差？（置信度95%）,解,n=9 f=9-1=8,X=10.79%,S=0.042%,查表 t,0.05,8,=2.31,t,t,表,表示有显著性差异,*2.两组数据的平均值比较（同一试样）,(1),t,检验法,计算,值：,新方法-经典方法（标准方法）,两个分析人员测定的两组数据,两个实验室测定的两组数据,a求合并的标准偏差：,三、提高分析结果准确度的方法,1.,选择合适的分析方法,：,根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对准确度的要求；,2.,减小测量误差,：,取样量、滴定剂体积等；,3.,平行测定,4-6次，使平均值更接近真值；,4.,消除系统误差,：,(,1)显著性检验确定有无系统误差存在;,(2)找出原因,对症解决。,消除与校正系统误差,系统误差来源于,确定因素,，,为了发现并消除（或校正）系统误差，可选用下面几种方法。,a.,对照实验 b.回收实验,c.空白实验 d.仪器校正,A.对照实验,要检查一个分析方法,是否存在误差可以这样做：,称取一定量纯试剂进行测定，看,测定结果与理论计算值是否相符。,对于,实际的样品（,比较复杂，除了被测定组分，还存有其他组分），则,采用已知含量的标准试样,（,试样中的各组分含量已知）进行,对照实验,更合理。,B.回收实验,多用于,确定低含量测定的方法或条件是否存在系统误差,.。被测组分,与原试样同时进行平行测定,按下式计算回收率：,一般来说，回收率在95%105%之间认为不存在系统误差，即方法可靠。,C.空白实验,由于,试剂、蒸馏水或实验器皿含有被测组分或干扰物质,，致使测定时观测值增加（如滴定分析中多消耗标准溶液）,导致系统误差,时，常用,空白实验,进行校正。,空白实验的方法是：用蒸馏水,代替,试样溶液，进行,相同条件步骤的测定，,所得结果称为,空白值,。在试样测定中扣除空白值，可消除此类系统误差。,D.仪器校正,在对测定数据要求严格的测定时，仪器读数刻度，量器刻度,砝码等标出值与实际值的细小差异也会影响测定的准确度，应进行校正并求出校正值，在测定值中加入校正值，可消除此类系统误差。,实验方案设计与数据处理,包括以下三个部分,：,一是试验,数据分析,部分，,包括试验数据的,误差分析,，用来评判试验数据的可靠性；试验数据的,方差分析,，方差分析能用于检测试验过程中，有关因素对试验结果影响的显著性；试验数据的,回归分析,，它可以帮助弄清因素与结果之间的相互关系。,二是,试验设计,部分，,主要是试验设计的几种方法：优选法、正交试验设计法、均匀设计法和配方试验设计法。,三是部分计算机,数据处理软件,在数据处理中的应用，,主要介绍Excel 在数据处理过程中的强大功能。介绍几种在试验设计和数据处理过程使用非常方便的软件,Origin,、,正交试验设计助手、Datafit 等,。,正交试验设计,正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究,多因素多水平的一种设计方法，,它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“,均匀分散，齐整可比,”的特点，,每个因素的每个水平与另一个因素各水平各碰一次，这就是正交性,。日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格，称为正交表。（3,3,=27）,正交表,正交表是一整套规则的设计表格，用L,n,(m,k,)L为正交表的代号，n为试验的次数，m为水平数，k为列数，也就是可能安排最多的因素个数。,如L,9,(3,4,)，它表示需作9次实验，最多可观察4个因素，每个因素均为3水平。,混合型正交表,如L,8,(42,4,)，此表的5列中，有1列为4水平，4列为2水平。,L,9,（3,4,）,列号,实验号,1 2 3 4,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1 1 1 1,1 2 2 2,1 3 3 3,2 1 2 3,2 2 3 1,2 3 1 2,3 1 3 2,3 2 1 3,3 3 2 1,常用正交表,二水平正交表 L,4,（2,3,）L,8,（2,7,）L,16,(2,15,)L,12,(2,11,),三水平正交表 L,9,（3,4,）L,27,(3,13,)L,18,(3,7,),四水平正交表 L,16,(4,5,),五水平正交表 L,25,（5,6,）,混合水平正交表 L,18,（2,3,7,）,正交表安排实验的步骤,例题：,某化工厂希望寻找提高产品转化率的生产工艺条件,一、明确实验目的,提高产品转化率,二、明确实验指标,实验指标用来判断水平组合的好坏，转化率作为考察指标，指标越大表明水平组合越好。,三、确定因子与水平,A：反应温度 B：反应时间 C：加碱量,水平,因子,一 二 三,A：,反应温度,B,：反应时间,C,：加碱量,80 85 90,90 120 150,5 6 7,四、选择合适的正交表，进行表头设计,选择,L,9,（3,4,），,把 因子放到,正交表的列上去。,表头设计,A B C,L,9,（3,4,）,的列,号,1 2 3 4,五、列出实验计划,放置因子的列中的,数字换成因子,的,相应水平,，不放因子的列不与考虑。,因子,实验号,反应温度 反应时间 加碱量 误差列 结果,分%,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1,80,1,90,1,5,1 31,1,80,2,120,2,6,2 54,1,80,3,150,3,7,3 38,2,85,1,90,2,6,3 53,2,85,2,120,3,7,1 49,2,85,3,150,1,5,2 42,3,90,1,90,3,7,2 57,3,90,2,120,1,5,3 62,3,90,3,150,2,6,1 64,六、进行实验和记录结果,七、数据分析,1、直观分析法,获得满意的水平组合 A,3,B,2,C,2,区分因子主次R,A,R,C,R,B,空白列极差最小，表明误差小。,表头设计,A B C,Y,转化率,列号,实验号,1 2 3 4,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1 1 1 1,1 2 2 2,1 3 3 3,2 1 2 3,2 2 3 1,2 3 1 2,3 1 3 2,3 2 1 3,3 3 2 1,31=Y1,54=Y2,38=Y3,53=Y4,49=Y5,42=Y6,57=Y7,62=Y8,64=Y9,T1,T2,T3,123 141 135 144,144 165 171 153,183 144 144 153,T1,均值 T2,T3,41 47 45 48,48 55 57 51,61 48 48 51,R,20 8 12 3,直观分析表,表头设计,A B C,Y,转化率,列号,实验号,1 2 3 4,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1 1 1 1,1 2 2 2,1 3 3 3,2 1 2 3,2 2 3 1,2 3 1 2,3 1 3 2,3 2 1 3,3 3 2 1,31=Y1,54=Y2,38=Y3,53=Y4,49=Y5,42=Y6,57=Y7,62=Y8,64=Y9,T1,T2,T3,123 141 135 144,144 165 171 153,183 144 144 153,T=450,Y=23484,S,T,=984,S,618 114 234 18,2、方差分析法,方差分析表,来源,平方和 S 自由度f 均方和MS F,显著性,优化条件,因子A,因子B,因子C,误差e,618 2 309,34.33,*,A,3,BC,2,114 2 57,6.33,234 2 117,13.00,*,18 2,9,T,总和,984 8,F,0.90,(2,2)=9.0,F,0.95,(2,2)=19.0(临界值),八、验证实验,A,3,B,1,C,2,（B,1,省时）,1 安全总论,1,.,1 规章制度,化学实验室应有,严格的规章制度,包括遵守国家有关部门对危险化学物品的,管理规定,;实验室常用危险物品、化学试剂的性质、使用和处理,方法手册,;实验室,废物处理条例,等。另外,实验室还应设有,高级指导,负责指导学生和其他实验室人员,管理设备和负责实验室的日常安全工作。,化学实验室的,消防器材,应包括:,(1)灭火器、灭火毯、灭火沙和消防龙头;,(2)淋浴器、洗眼器;,(3)医药箱。,实验室的显眼位置应张贴火警、急救电话号码以及实验室管理人员和单位安全负责人的电话号码。对于实验室的,废弃化学物品,要分类存放、明显标注、定期清理,要严格禁止将不同的废弃试剂混合,高危、剧毒药品要单独专人处理。,1.2 个人安全意识,静:,实验室事故通常缘于急躁冒进和粗心大意,因此进入实验室首先要做到,心静,要专注于手头的工作而心无旁骛,切忌分心。身体或心理不适时,最好不要做实验。,虑:,实验是进行教学和课题研究的重要环节,每一次的实验,需要认真设计和准备,。在安全问题上,要认真考虑实验以及试剂的安全性,尤其要考虑到,防护措施,。要根据自己的知识和经验,随时留意自己或他人正在进行的实验是否存在安全方面的隐患。,学:,实验之前认真查阅文献和手册,了解实验和试剂的危险性以及正确的操作方法与防护措施。,行:,实验之前要认真检查和落实防护措施,实验中要密切监视反应进程,记录实验现象,实验后及时处理废物。,1.3 言行举止,整洁,是实验室安全的一个重要方面,要时刻保持实验室整洁：,实验台之间的,通道,不能堆放物品,形成阻塞。,地面,不要有油渍和积水,如果有油、水、固体颗粒等洒落要及时清理干净。,实验,台面,要经常保持整洁和干燥,物品摆放有序。不要摆放长久不用的物品,尤其是易燃易爆的化学试剂。用过的器皿要放在塑料盆(桶)中,及时清洗。,1.4 个人防护,(1)所有实验室人员必须清楚知道逃生通道的位置,要知道灭火器、灭火毯和淋浴器的位置并懂得如何使用。,(2)严格遵守实验操作规程,遵守实验室规章制度。,(3)进入实验室最好穿白色工作服,以便及时发现溅洒在身上的化学药品。,(4)使用手套,尤其是一次性手套,用前要检查是否有破损。,(5)实验室人员,在进行危险实验时需要配戴防毒面具。,(6)使用有毒试剂和有机溶剂要在通风橱内进行。,(7)离开实验室要切断水、电源。,(8)离开实验室,认真洗手。,1,.,5 实验记录,实验记录是化学实验的一个重要方面,认真观察和记录,是任何一个实验人员(学生)最基本的素质。实验记录应尽可能详尽,很多重复性的实验,通过认真观察和记录可能就会有新发现。万一发生事故,实验记录也可以为调查和处理提供最重要的线索。,1.6 超时工作,在非上班时间,要避免单人进行实验。,如果是过夜的实验,必须标明实验性质、内容、可能发生的事故,以便引起他人注意。,长时间进行的实验或使用实验仪器,在自己离开时,尽量留下纸条,简单说明情况,留下联系电话。,2 安全事故分类及其防护,2.1 爆炸预防,(1)尽量选用较为安全的试剂。,(2)使用爆炸性物质,单次用量要尽可能少。,(3)易燃、易爆物品周围不能有可燃物质。易爆物品要注意防止突然震动和过热。,(4)对于放热反应,添加反应物要逐步进行,少量多次,。,(5)蒸馏装置安装正确，减压蒸馏用圆底烧瓶作接受器。任何时候不能蒸干。,(6)有机溶剂的蒸馏和回流要避免,过热,和,暴沸,现象的发生。,强氧化剂和有机溶剂要分开存放。,爆炸性物质,乙炔和乙炔重金属盐,重氮盐和重氮化合物,硝酸酯和多硝基化合物,硝基酚盐,过氧化物,高氯酸等，醚或共轭烯烃久置会生成易爆炸的过氧化合物。,爆炸性混合物,可燃气体与空气混合，比例达到爆炸极限时；（,可燃气体,H,2,，CO、NH,3,、CH,4,、C,2,H,2,；,易燃溶剂,乙醚、甲醇、丙酮、苯、乙醇）,硝酸与二硫化碳、电石与水,液化气、液态氧与有机物,氢与氯(光),乙炔与氯,黄磷与氧化剂,碱金属与含卤素试剂等。,其他,液氮、安瓿瓶、压缩气体等,2.2 火险,由于大量使用可挥发性的可燃物质,尤其是有机溶剂,火险或火灾是有机化学实验室相当常见的事故之一。,有可燃有机溶剂的操作必须在通风橱内进行,要避免有机溶剂蒸气在实验室聚集。,实验室内不能存放大量有机溶剂,要有专门通风良好的储藏室。,有机化学实验室一般不得使用明火加热,比较安全的加热方式有水浴、蒸气浴、浸入式油浴、电热套、电热板等。,实验室所有电器开关、插座必须采用防爆结构。需要使用明火的场合,一定要保持室内通风良好。,冰箱,存放,有机溶剂或溶液,要用妥善,密封,的容器。,电烘箱和马福炉,内不可以烘烤可燃物质,如滤纸、棉花和布匹等。一次烘干的器皿不能过多,不要用铝箔等分隔烘箱,要保证烘箱内的空气对流,使温控器正常工作,。,使用过金属钠的容器要用异丙醇或乙醇处理2 小时以上,然后倒入大量水中,不能向瓶内加水,最后用水冲洗干净。,金属氢化物,如LiAlH4、NaH、KH 与水会发生强烈反应,引起燃烧或爆炸,使用金属氢化物要,注意防水,空气必须干燥,过量的金属氢化物可以使用乙酸乙酯或丙酮销毁。,金属钠着火,不能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器,要使用砂或者干粉灭火器。,电器着火，,使用二氧化碳或四氯化碳灭火器，禁止用水及泡沫灭火器。,比水轻的,有机溶剂（汽油，苯，丙酮）着火，,用泡沫灭火器，忌用水。,高效阻燃灭火器,，适宜各种火险。,2.3 腐蚀,强酸、强碱和某些强腐蚀性物质与水或其他化学物质发生剧烈反应,酸类多数会产生烟雾具有强烈的腐蚀性,吸入烟雾、粉尘会对人体造成严重伤害。,使用强酸强碱要在通风橱内操作,并采取必要的防护措施,尤其要注意,保护眼睛。,其中氢氟酸与氟化氢对玻璃有强烈腐蚀作用,使用时一定要戴上新的橡胶手套,如果溅到皮肤上,要立刻就医。,强酸强碱进入眼睛,冲水后要立刻就医。,强酸强碱撒落台面、地面,不可以用水冲洗,要迅速戴上手套,用湿抹布反复擦洗。使用大量发烟酸或处理泄漏时,要戴防毒面具和穿防护服。,溴灼伤，,大量水冲洗，然后酒精洗涤并涂上甘油。,吸入少量,氯气或溴，,可用碳酸氢钠溶液漱口,。,2,.,4 毒害,在进行实验之前,一定要首先查阅有关文献,了解所用试剂的毒性,采取相应的防毒措施。,毒害途径包括:,(1)吞食,。（一杯水+5-10ml5%硫酸铜溶液，服用催吐）,(2)吸入,。吸入是最常见的吸毒方式。有毒物质可以以气体、蒸气、粉尘、烟雾的形式被吸入。在使用挥发性试剂时,要在通风橱内进行。蒸馏或回流时冷凝管要有效。,(3)体表吸收。,有毒物质可以以气体、液体的形式被皮肤吸收。,有毒物质分类及物质名称,剧毒物质,含砷化合物、无机氰、硒、铊盐、钒氧化物、含汞化合物等。,有毒气体,三氟化硼、一氧化碳、氯气、氢化氰、重氮甲烷、氟气、氢氟酸、硫化氢、二氧化氮、光气、磷化氢等。,有毒液体,乙酰氯、丙烯醛、烷基氰、丙烯醇、苯、溴化苯、溴水、溴甲烷、多卤代烃等。,慢性中毒试剂,苯、铅、汞、石棉等,。,2.5 用电,实验室用电安全主要注意两方面的问题,一是电火花放电,引起有机物质蒸气燃烧;二是使用劣质、老化或不符合规格的电源线,开关插头等引起,过热燃烧。,为此,在安装和使用电器之前,要注意以下几点:,(1)电源接头是否有松动;,(2)接地是否良好;,(3)电源线是否完好;,(4)保险丝是否合乎规格。,沾染化学物质的电器,电线要及时清洗,检查绝缘。,2,.,6 用水,不要向水槽倾倒腐蚀性溶液,少量酸碱进入水槽要立即用大量水冲洗。,3、各种废弃物的处理方法,含氰化物废液,先加入氢氧化钠(PH值12)后再倒人硫酸亚铁溶液(以1:1的质量比),生成无毒的亚铁氰化钠后再排人下水道；低浓度的含氰废液用碱调至PH值10后,再加入几克高锰酸钾（以质量分数为3%计）,使CN,-,氧化分解；如果氰含量高,调PH值10后加人次氯酸钠或漂白粉使CN,-,氧化分解。,含氰废液切记不可与酸混合。,含汞废弃物的处理,含汞的废液,先调节PH值至8一9后加入过量的,硫化钠,生成硫化汞沉淀,再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,清液可以排放,残渣可用焙烧法回收汞或再制成汞溶液；如不小心将金属汞散落在实验室内,必须立即用吸管、毛笔或硝酸汞酸性溶液浸过的薄铜片将所有的汞滴捡起,收集于适当的瓶中,用水覆盖起来,散落过汞的地面应散上硫磺粉,将汞散落地区覆盖一段时间,使其生成硫化汞,再设法扫净,也可喷上体积分数为20%的三氯化铁溶液,让其自然干燥后再清扫干净；,试验过程产生的,汞蒸气,可用50g/L的高锰酸钾溶液来吸收；,室内的汞蒸汽,可将碘加热升华,使其生成不易挥发的碘化汞后清扫干净。但由于三氯化铁及碘对金属有腐蚀作用,故应注意对精密仪器的保护。,紫外除汞,紫外辐射激发产生的,臭氧,可使分散在物体表面和缝隙中的,汞氧化,为不溶性的,氧化汞。,含铬废液,铬酸洗液失效变绿,可浓缩冷却后用高锰酸钾粉末氧化,直至溶液呈深褐色或微紫色后用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。变黑失效的废洗液可用废铁屑还原残留的Cr,+6,到Cr,+3,再用废碱液或石灰中和使其生成低毒的氢氧化铬沉淀。,含砷废液,废液中加入氧化钙,调节PH值至8,使生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀,有F