标准溶液配制和标定.docx

1、氢氧化钠标准滴定溶液
1、1配 制
称取1１０　ｇ氢氧化钠，溶于1０0 ml无二氧化碳得水中,摇匀，注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1得规定，用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳得水稀释至1 000ＭI，摇匀。
表１
氢氧化钠标准滴定溶液得浓度[c（NaOH)]八mol/Ｌ)
氢氧化钠溶液得体积V/mＬ
1
5４
0、5
2７
0、1
５、４
１、2　标定
按表　２ 得规定称取于 １0５℃--110℃电烘箱中干燥至恒重得工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳得水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好得氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液得浓度[c(NaOH）]mｏl/Ｌ
工作 基 准 试 剂
邻苯二甲酸氢钾得质量m/g
无二氧化碳水得体积V/ml
1
７、5
80
0、５
3、6
80
0、1
0、75
50
氢氧化钠标准滴定溶液得浓度〔c(NaOH)］,数值以摩尔每升（ｍol/ Ｌ)表示,按式(１)计算：
m×１００0
ｃ(NａOＨ)＝ ------－-－-－-－
　　 　　 　 （ V1-V２)M
式 中 :
m— 邻苯二甲酸氢钾得质量得准确数值,单位为克(9);
V１ — 氢氧化钠溶液得体积得数值,单位为毫升(mL);
Ｖ2 一 空白试验氢氧化钠溶液得体积得数值,单位为毫升(mL)；
Ｍ一　邻苯二甲酸氢钾得摩尔质量得数值,单位为克每摩尔(g／mol)【Ｍ(KHC8H4Ｏ４)=　20４、22 】
2、硫酸标准滴定溶液
2、1配制
按表3得规定量取硫酸，缓缓注人1 ０0０ mL水中，冷却,摇匀。
表3
硫酸标准滴定溶液得浓度[ｃ(1/２H2SO4)]/(mｏｌ/Ｌ)
硫酸体积Ｖ／mＬ
1
30
0、5
15
０、1
3
2、２标定
按表4得规定称取于270℃—３0０℃高温炉中灼烧至恒重得工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l、水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好得硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 miｎ,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。
表4
硫酸标准滴定溶液得浓度［c(1／２H2SＯ４）］／(mol／Ｌ)
工作 基 准　试 剂
无水碳酸钠得质量m/g
1
1、9
0、５
0、95
0、1
0、２
硫酸标准滴定溶液得浓度[c（1/2Ｈ２ＳO4)],数值以摩尔每升(mｏl／L)表示
m×100０
c(1／2H2SO4)= 　－－-－－-----－－－
　 ( Ｖ1-V2)M
式中:
m—无水碳酸钠得质量得准确数值,单位为克(g)；
V１—硫酸溶液得体积得数值，单位为毫升（mL) ;
V2—　空白试验硫酸溶液得体积得数值,单位为毫升(mL)　;
M— 无水碳酸钠得摩尔质量得数值,单位为克每摩尔(g/ｍｏl)[Ｍ(1／２Ｎa2CＯ3 )=5２、994]
3、氯化钠标准溶液(１ml含1mg氯离子）：
称取基准试剂或者优级纯得3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1、64９ｇ氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至10００mｌ。
4、０、0１ｍoｌ/l氯化钠标准溶液　(即PNa2标液):
　 准确称取0.584５g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重得工作基准试剂氯化钠,溶于少量水中,然后定容至１０0０ｍl。
5、0、01４1mol/L硝酸银标准溶液(1ｍL相当于0、5mｇ氯离子,Ｔ=０、５)：
准确称取于１05℃烘2小时后冷却得基准试剂硝酸银 2.３９５２g,水溶解后定容于1000ml容量瓶中,不必标定。(分子量:169、87）
6、0、02８２mol/Ｌ硝酸银标准溶液（１ｍL相当于1mｇ氯离子，Ｔ=1):
准确称取于1０５℃烘2小时后冷却得基准试剂硝酸银 4、7904g，水溶解后定容于1００0mｌ容量瓶中,不必标定。(分子量:169、8７）
标定
硝酸银标准溶液(1mｌ相当于１mgCl－):称取５.0g硝酸银溶于１000mｌ蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:
于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10ｍl氯化钠标准溶液,再各加入9０ml蒸馏水及１ｍl1０%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点,分别记录消耗硝酸银标准溶液得体积。计算其平均值。三个标样平行试验得相对偏差应小于0、25%。
另取100ｍl蒸馏水,不加氯化钠标准溶液,作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液得体积b。
硝酸银溶液得滴定度T(ｍg/ml）按下式计算:
ﻩ10×1
　　 　 T　= ——————
ﻩc-b
式中　 ｂ——空白消耗硝酸银标准溶液得体积,ｍl；
　 　c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液得体积，ｍl;
　10——氯化钠标准溶液得体积,ｍl;
　 　 　1——氯化钠标准溶液得浓度,mg/ｍｌ。
最后调整硝酸银溶液得浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgＣｌ－得标准溶液。
7、配制0、1ｍol／Ｌ硝酸银溶液 　
称取17ｇ 硝酸银溶于 1000mL不含Ｃl-得蒸馏水中,贮存于带玻璃塞得棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。 　
2、标定硝酸银溶液
准确称取基准试剂 氯化钠 0、１2～０、159，放于锥形瓶中，加 50ｍL不含Cｌ-得蒸馏水溶解,加铬酸钾指示液 lmL，在充分摇动下,用配好得硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗硝酸银标准滴定溶液得体积。平行测定3次。
注意事项 　
1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。　
2、配制硝酸银标准溶液得蒸馏水应无Cl-,否则配成得硝酸银溶液会出现白色浑浊,不能使用。　
３、实验完毕后,盛装硝酸银溶液得滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。 　
五、结果计算
硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算:
　 　 　 　　m(氯化钠)
c(硝酸银)= －－－------－---－－－------－－－----
　 　 　 　 　 M（氯化钠 ）V(硝酸银)
式中: c(硝酸银): 硝酸银　 标准滴定溶液得浓度,moｌ/mL；
　 　 　　 　　 　 ｍ:　称取基准试剂氯化钠得质量,g;
　 　　　 　 　 　M：氯化钠得摩尔质量,58、４４g/mol;
　 　　 　 　　 V： 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液得体积,mL、
8、磷酸盐标准溶液(１mｌ含1mg磷酸根)：
称取在105度干燥过得磷酸二氢钾1．４32g，溶于少量除盐水中，并稀释至10００mｌ。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。
9、０、０2ｍｏl/l EDTA标准溶液：
准确称取于105℃烘2小时后冷却得基准试剂EＤＴA 7.4448ｇ，水溶解后定容于1000ml容量瓶中,不必标定。(分子量:372、24)
常用试剂配置
１、氨-氯化铵缓冲溶液(ＰH=１0):
取20ｇ氯化铵溶于50０ｍl水中，加入150ml浓氨水,用蒸馏水稀释至１00０ml摇匀，密闭
2、0、5％铬黑Ｔ指示剂
2、１液态铬黑T得配制方法:称取0、5g铬黑Ｔ,与4、5g盐酸羟胺在研钵中磨匀,混合后，溶于1０0mｌ　９5％得乙醇溶液中,装入棕色瓶备用。
2、2固态铬黑T得配制方法:称取1、0ｇ铬黑T指示剂,与100ｇNaCl一起研细,混匀。每次使用量为0、01ｇ。
3、0、5%酸性铬蓝K
称取0.5ｇ酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合,加１0ml氨－氯化铵缓冲溶液与40ml高纯水,溶解后用95%乙醇稀释至100ml。
４、0、1%甲基橙指示剂
称取０.1g甲基橙,水溶解后稀释至１00mｌ。
5、1%酚酞指示剂
称取１g酚酞,加入１0０ml95%得乙醇溶液溶解，再以0、05ｍｏl/l ＮａＯH中与至稳定得微红色。
６、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂
准确称取0、１２５g甲基红与0、0８5g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后溶于１００ｍl95%得乙醇中。
7、10%铬酸钾指示剂
称取１00ｇ铬酸钾,水溶解后稀释至１０0０ml。
8、PNａ表：
⑴、ＰＮa2标准溶液(10-２ｍol/Ｌ) ： 精确称取1、1６9０g经过250-3５0℃烘干2小时得基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ｍl。
⑵、ＰNa4标准溶液(10-4ｍｏｌ/ Ｌ)相当于２3０0ug/L: 配置时取PＮa2标准溶液10ml稀释至100０ml。
⑶、ＰNa5标准溶液(1０－5moｌ/ L)相当于23０ｕｇ／L: 配置时取PＮa４标准溶液１00ml稀释至1000ｍl。
⑷、0、1mｏlKCｌ:0、7455g预先在150℃烘箱中烘２小时得优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至1０0ml。
9、钼酸铵-硫酸混合溶液:
将1６7ml浓硫酸徐徐加入６00ｍｌ蒸馏水中,冷却至室温。称取20ｇ钼酸铵,研细后,溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至１L。
10、1%氯化亚锡溶液:
称取1.５g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加２0ml盐酸溶液(1＋1）,加热溶解后,再加80ml纯甘油(丙三醇)搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
11、５％ 钼酸铵
准确称取5ｇ钼酸铵,先用少量水溶解，然后移入100mｌ得容量瓶中，逐渐加水至１０0ml刻度线,混匀即可。如果需要其她体积按比例增加或缩小即可。
12、１,2,4酸还原剂
称取1.5　g1-氨基2萘酚-4磺酸与７ｇ无水亚硫酸钠,溶于约２00ｍl高纯水中；称取９0g亚硫酸氢钠,溶于约600ｍｌ高纯水中;将两种溶液混合后,用高纯水稀释至1L,若遇溶液浑浊时可过滤后使用。贮存于塑料容器中。
1３、１0% H2C2O４
称取100g草酸，水溶解后稀释至1000ml。贮存于塑料容器中。
常用药剂与标准溶液得配制
1、 1mol／ｌ得氯化钾标准溶液:准确称取在10５℃干燥2小时得优级纯氯化钾(或基准试剂)74.5513ｇ,用新制除盐水溶解后,移入1Ｌ得容量瓶中,并稀释至刻度，摇匀。配制好得溶液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
２、 ＰＨ=4、０0得标准缓冲溶液:准确称取预先在1１5℃±5℃干燥并冷却至室温得优级纯邻苯二甲酸氢钾10.１2g，溶解于少量除盐水中,并在容量瓶中稀释至１0０0ml,摇匀,保存。
３、 PH=6、8６得标准缓冲溶液:准确称取经1１５℃±5℃干燥并冷却至室温得优级纯磷酸二氢钾3.3９0ｇ以及无水磷酸二氢钠3．35g溶于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至10００ml。
4、 ＰH=9、2０得标准缓冲溶液:准确称取优级纯硼砂３.81g，溶液少量除盐水中,并在容量瓶中稀释至１0０0ml,摇匀，保存。在保存此溶液时,应用填充有烧碱石棉得二氧化碳吸收管,防止二氧化碳得影响。
5、 氯化钠标准溶液（１ml含１mｇ氯离子):称取基准试剂或者优级纯得３-４g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至５0０度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取１.６４８g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至１00０ml。
６、　甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0．１2５g甲基红与0.０85g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100ml９5%得乙醇中。
７、 ０、5%得铬黑T指示剂:称取0．５g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与４.5g盐酸羟胺,在研钵中研磨均匀,混合后溶于100ml95%得乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
8、 氨－氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于5０0mｌ除盐水中，加入150ｍｌ浓氨水(密度为0、90ｍg/l)以及5．0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml,混匀。
９、 酸性铬蓝K指示剂:称取０．5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加１０mｌ氨-氯化铵缓冲溶液与４0ml高纯水，溶解后用９5%得乙醇稀释至１0０ml。
１０、　磷酸盐标准溶液（１ml含１mg磷酸根):称取在１05度干燥过得磷酸二氢钾1.432g,溶于少量除盐水中,并稀释至1000ｍl。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至１0倍。
１1、酸标准溶液得配制与标定:
① 配制:量取3ｍｌ浓硫酸(密度=１.84ｇ/cｍ３)缓缓注入10０0ml除盐水中，冷却摇匀。
② 标定:称取0．２ｇ于270度-３00度灼烧至恒重(精确到0.0002ｇ)得基准无水碳酸钠,溶于5０mｌ水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定得标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色,同时做空白实验。其标准浓度按下式计算:
C=m/[V1(H+)－Ｖ２(Ｈ+)]*0、０5299 ｍol/l
m:无水碳酸钠得质量ｇ
Ｖ1(H+):滴定硝酸钠消耗硫酸标准溶液得体积ｍl
V1(H+):空白实验消耗硫酸标准溶液得体积ｍl
０、05２99：1mmoｌ　1/２碳酸钠得质量g
盐酸得标准溶液可参照此方法配制与标定
1２、碱标准溶液得配制与标定:
取5ｍl氢氧化钠饱与溶液,注入1０00ml不含二氧化碳得蒸馏水（或除盐水)中,摇匀。
标定:称取０．6g于１０５度-1１０度烘干至恒重(精确到０．0０02g)得基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50ml除盐水中,加2滴1%酚酞指示剂,用待标定得c=０、1ｍoｌ/l得氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并与标准色相同，同时做空白试验。
注标准色得配制：量取8０mlPＨ为8、5得缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示剂,摇匀。
氢氧化钠标准溶液得浓度为
Ｃ＝m／［Ｖ1(OH-)-V２(OH-)]*0、２0４２ moｌ/ｌ
m:邻苯二甲酸氢钾得质量g
V1(H+）：滴定硝酸钠消耗氢氧化钠标准溶液得体积ｍl
Ｖ1(H+):空白实验消耗氢氧化钠标准溶液得体积ml
0、2０４２：1mmol　邻苯二甲酸氢钾得质量g
1３、酸碱浓度得调整
所配制得CH+=０、1moｌ／L得酸与COH-=0、1mｏｌ／Ｌ得碱标准溶液，其浓度经标定后，若不就是0、１00mol/ｌ,应根据使用要求,用加水或加浓酸、浓碱得方法进行浓度调整。其她酸碱浓度得调整,也可参照此方法。
当已配标准溶液得浓度大于0、1ｍｏｌ/ｌ时,需要添加除盐水量按下式计算:
△ V=V*（c/0、1　—１)
V:已知酸碱标准溶液得体积
Ｃ:已知酸碱标准溶液得浓度
０、1：需配得酸碱标准溶液得浓度
当已配标准溶液得浓度小于0、1ｍｏl/l时,需要添加浓酸或浓碱溶液得量按下式计算:
Ｖ2=V(0、1－ｃ)／(C1-0、1)
V：已配得酸碱标液体积
C1:浓酸或浓碱得浓度
1４、高锰酸钾标准溶液得配制：
　 配制：称取3.３g高锰酸钾溶于1０50毫升蒸馏水中，缓与煮沸１5-2０miｎ,冷却后于暗处密闭保存两周。以G4玻璃过滤器过滤,滤液保存于具有磨口塞得棕色瓶中。