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实验一 混悬剂得制备及F值测定
一、实验目得:①掌握混悬剂得一般制备方法;②掌握沉降容积比得概念与测定方法。
二、实验材料:氧化锌,甘油,甲基纤维素,阿拉伯胶,蒸馏水,95%乙醇;
电子天平,研钵,具塞刻度试管,普通试管,试管架,试管夹,烧杯,量筒,滴管
三、实验原理: Stokes定律:
式中V-沉降速度,r-粒子半径,ρ1-粒子密度,ρ2-介质密度,η-混悬剂得粘度,g-重力加速度。
沉降容积比:F= H/ H0(0~1),F值越大,则混悬剂越稳定
四、实验内容
1.处方:
表1 氧化锌混悬剂各处方
处方号
1
2
3
4
氧化锌(g)
0、5
0、5
0、5
0、5
甘油(ml)
—
6、0
—
—
甲基纤维素(g)
—
—
0、1
—
阿拉伯胶(g)
—
—
—
0、1
蒸馏水加至(ml)
10
10
10
10
2.操作步骤:
取四个具塞刻度试管,按上述处方配制四种氧化锌混悬液。
(1)处方1与处方2:在试管中先放入少量水,然后分别加入0、5g氧化锌,分别分次加入处方中得其它成分,最后加蒸馏水至10ml刻度。
(2)处方3与处方4:在试管中先放入少量水,分别加入甲基纤维素与阿拉伯胶,需不断震荡至全溶,然后加入0、5g氧化锌,最后加蒸馏水至10ml刻度。
(3)沉降容积比测定:将上述4个装混悬液得试管,塞住管口,同时振摇相同次数(或相同时间:2分钟)后放置,分别按表2时间记录沉降物得高度H(ml或mm),计算沉降容积比,结果填入表2。根据表2数据,绘制各处方得沉降曲线。
五、实验结果:
1.沉降容积比测定结果:
表2 沉降容积比与时间得关系
时间
( )
处 方 号
1
2
3
4
H
Hu/ H0
H
H/ H0
H
H/ H0
H
H/ H0
0
10ml
1
10ml
1
10ml
1
10ml
1
注: H0 为混悬液得高度或体积,即10ml; H 为沉降物得高度或体积
2.根据表2数据,以H/H0 (沉降容积比)为纵坐标,时间为横坐标,绘制出四个处方沉降曲线(在一个坐标图里),比较几种助悬剂得助悬能力。
六、结果分析讨论
哪个处方得混悬剂最稳定,分析原因。
实验二 乳化植物油HLB值测定
一、实验目得:
1.掌握乳剂得一般制备方法。
2.熟悉测定油乳化所需乳化剂得HLB值得方法。
二、实验原理
混合乳化剂HLB值计算:
三、实验材料:司盘-80,吐温-80,植物油,蒸馏水;
电子天平,研钵,具塞刻度试管,普通试管,试管架,试管夹,烧杯,量筒,滴管
四、实验内容
1.处方: 植物油 5ml
混合乳化剂 0、5g
蒸馏水 加至10ml
2.操作步骤:
⑴制备混合乳化剂:按公式将司盘-80(HLB=4、3)与吐温-80(HLB=15)得用量计算出并填于表1中,并制备混合乳化剂,每种制备5g
表1 混合乳化剂中各个乳化剂用量(g)
乳化剂
混合乳化剂得HLB值
5、0 8、0 10、0 14、0
吐温-80
司盘-80
⑵测定最佳HLB值:取4支具塞刻度试管,各加入植物油5ml,分别加入不同HLB值得混合乳化剂0、5g,加蒸馏水至10ml,加塞,同时振摇2分钟,即成乳剂,按表2,于不同时间测定水层高度,并记录。
表2 乳剂稳定性测定(水层高度:ml)
混合乳化剂得HLB值
时间
5’ 10’ 30’
5、0
8、0
10、0
14、0
3、结论:乳化实验中得植物油得乳化剂最佳HLB值就是哪个?
五、结果分析与实验体会
实验三 液体石蜡乳剂与石灰搽剂得制备及质量评定
一、实验目得
1.掌握不同类型乳剂得制备方法。
2.掌握乳剂类型得鉴别方法。
3.熟悉检验乳剂稳定性常用得考察方法。
二、实验材料:液体石蜡,阿拉伯树胶粉,植物油,氢氧化钙,苏丹Ⅲ,亚甲蓝,蒸馏水;
电子天平,研钵,普通试管,试管架,试管夹,烧杯,量筒,锥形瓶,水浴锅,显微镜(玻片),离心机,刻度离心管,冰箱,具塞刻度试管,滴管
三、实验内容
(一)液体石蜡乳得制备
1.处方 液体石蜡 12ml 阿拉伯胶 4g 蒸馏水加至30ml
2.制法
(1)干胶法:将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中,研匀,加水8ml,研磨至发出噼啪声,即成初乳。补加蒸馏水至全量,研匀即得。
(2)湿胶法:取8ml蒸馏水置烧杯中,加4g阿拉伯胶粉配成胶浆,置乳钵中,作为水相,再将12ml液体石蜡分次加入水相中,边加边研磨,成初乳,加水至全量,研匀即成乳剂。
(二)石灰搽剂得制备
1.处方:植物油 10ml 氢氧化钙溶液 10ml
2.制法:量取植物油及氢氧化钙溶液各10ml,置具塞容器中,用力振摇至乳剂生成。
(三)乳剂类型鉴别
1.稀释法:取试管二支,分别加入液体石蜡乳与石灰搽乳各1滴,再加入蒸馏水5ml,振摇混合,观察混匀情况,能在水中分散均匀且溶为一体者为O/W型乳剂,否则为W/O型乳剂。
2.染色镜检法:蘸取液体石蜡乳与石灰搽乳少许分别涂于载玻片上,用亚甲蓝溶液与苏丹Ⅲ溶液分别染色一次,在显微镜下观察着色情况,使亚甲蓝均匀分散者为O/W型号乳剂,使苏丹Ⅲ均匀分散者为W/O型乳剂。
(四)乳剂稳定性考察
1.离心法:取二支刻度离心管,分别装以上两种乳剂各5ml,离心15min,如不分层则认为质量较好。
2.快速加热试验:取上述两种乳剂各5ml分别装于二支具塞试管中,塞紧并置80℃得恒温水浴中30min,如不分层则乳剂稳定。
3.冷藏法:取上述两种乳剂各5ml分别装于二支具塞试管中,塞紧并置冰箱冷冻30min,如不分层则乳剂稳定。
四、实验结果
1.将液体石蜡乳与石灰搽乳得乳剂类型鉴别结果记录于表1中
表1 乳剂类型鉴别结果
染料
液体石蜡乳
石灰搽剂
内相 外相
内相 外相
苏丹Ⅲ
亚甲蓝
乳剂类型
2.将液体石蜡乳与石灰搽乳稳定性考察结果记录于表2中
表2 乳剂稳定性考察结果
制剂
离心法
快速加热法
冷藏法
液体石蜡乳
石灰搽剂
五、思考题:
1.石灰搽剂制备得原理就是什么?属于何种类型乳剂?
2、 影响乳剂稳定性得因素有哪些?
实验四 颗粒剂得制备
一、实验目得:掌握颗粒剂得制备方法
二、实验材料:维生素C,糊精,糖粉,酒石酸,50%乙醇,蒸馏水;
电子天平,研钵,量筒,药筛(14目、16目、20目、六号),平皿,烘箱
三、实验原理:写出颗粒剂制备得工艺流程
四、实验内容
维生素C颗粒剂(10包量)
1.处方: 维生素C 1g ( )
糊精 10g ( )
糖粉 9g ( )
酒石酸 0、1g( )
50%乙醇 适量( )
2.操作步骤:将VC、糊精、糖粉分别过六号筛,按配研法将VC与各辅料混合均匀,再将酒石酸溶于50%乙醇中,一次加入上述混合物中,混匀,制软材,过16目筛制粒,60℃以下烘箱干燥,整粒、称重,每袋2克量。
五、结果分析
1.各组使用50%乙醇得量。
2.本组制得多少克得干颗粒,能生产多少包得维生素C颗粒剂,计算本组得合格率。
六、实验体会(若未成功分析失败原因)。
实验五 栓剂得制备及质量评定
一、实验目得:
1.了解各类栓剂基质得特点及适用情况。
2.掌握热熔法制备栓剂得工艺。
3.掌握栓剂得一般质量评定内容及方法。
二、实验材料:甘油,碳酸钠,硬脂酸,液体石蜡,蒸馏水;
栓模,蒸发皿,水浴锅,融变时限仪,天平,量筒,烧杯
三、实验原理:
热熔法制备栓剂得工艺流程:
基质→熔化→加入药物粉末(混匀)→注入栓模(已涂润滑剂)→完全凝固→削去溢出部分→脱模→质检→包装
四、实验内容:
(一)甘油栓得制备(亲水性基质)
1.处方: 甘油 32g 干燥碳酸钠 0、8g 硬脂酸 3、2g 蒸馏水 4、0g
2.操作步骤:取干燥碳酸钠与蒸馏水搅拌溶解,加甘油混合后置水浴上加热,加热同时缓缓加入硬脂酸细粉并边加边搅拌,待泡沸停止,溶液澄清后,注入已涂有润滑剂(液体石蜡)得栓模中,冷却,削去溢出部分,脱模,即得。
3.注释:①制备甘油栓时,水浴要保持沸腾,硬脂酸细粉应少量分次加入,与碳酸钠充分反应,直至泡沸停止、溶液澄清及反应完全,才能停止加热;②制备时要除尽气泡后再注模且水分不要过多;③注模式前将栓模预热至80℃左右,注模后应缓慢冷却,否则会影响成品得硬度、弹性、透明度等。
(二)栓剂得质量检查
1.外观与色泽
2.重量差异:取栓剂10枚,精密称定总重量,求得平均粒重后,再分别精密称定各粒得重量。每粒重量与平均粒重比较,超出重量差异限度得栓剂不得多于1粒,并不得超出限度1倍。
平均重量与重量差异限度规定:≤1、0g为±10%;1、0g~3、0g为±7、5%;3、0g以上为5%
3.检查结果:将所测值记录于表1中
表1 栓剂质量检查结果
名称
外观
重量,g
重量差异限度
甘油栓
五、思考题:甘油栓制备原理就是什么?
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