TEM制样技术课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,透射电镜样品的制备,一、实验目的,没有好的电镜样品就得不出好的实验结果，制备出好的电镜样品是做好电镜实验工作的关键。本实验的目的是使学生了解并掌握几种透射电镜常用制样方法。,二、实验要求,1,、掌握粉末样品的制备方法；,2,、了解薄膜样品的制备方法；,3,、了解界面样品的制备方法；,4,、认识几种样品制备常用设备；,5,、认识并学会使用样品制备的常用工具与耗材。,透射电镜制样用工具类,一、载网类,(,纯碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、铜环,),参考网站：新兴百瑞,微栅类：微栅是支持膜的一个品种，在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为,15-20nm,。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以，观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时，更是最佳的选择；碳膜厚度可根据用户使用情况特制；如果样品颗粒尺寸小于,10nm,请用超薄碳膜。,普通微栅,小孔微栅,FIB,微栅,当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为,7-10nm,。,碳支持膜是以有机层为主，膜层较薄，背底一般影响很小。通常用水或乙醇分散样品，支持膜均不会受腐蚀。载网材料有镍网和钼网两种；如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法：,1.,树脂包埋，超薄切片；,2.,可以使用双联网碳支持膜。,碳支持膜,超薄碳膜，也是支持膜的一种，是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为,3-5nm,。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：,10nm,以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果,超薄碳膜,载网（铜网、镍网、金网、钼网）,环类（单孔环、椭圆环）,三、透射电镜样品的制备,可供透射电镜观察的样品很多，有金属材料、非金属材料，有小到几十纳米的粉末颗粒，亦有只有几个纳米厚的薄膜，还有生物等有机材料。,只要能将其制成对电子束透明、表面平整、稳定、易于放置、耐电子束轰击、不易挥发、不失真、无放射性、可供观察的样品即可。,由于电子束的穿透能力有限，为了得到较大的磁场强度，物镜的上下极靴距离做得很短，透射电镜样品室很小，样品台所能放下的样品一般是,3mm,，厚度,0.1mm,左右,而实际观察区域厚度必须小于,100nm,，高分辨像要求样品更薄。,不同样品有不同的制备方法：粉末、块体、界面,1.,样品要足够薄,(100-10nm),2.,提供需要观察的、有代表性的视场,3.,不能改变样品的结构与成分,（,如机械损伤、化学反应、组织转变）,4.,满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等,TEM,样品的制备要点,1,、粉末样品的制备,分三类,A,、各种粉末状的纳米材料,纳米材料为减少表面能自然团聚,根据具体情况采用合适的方法分散，然后滴在合适的载网上,分散原则：,根据纳米颗粒的表面所带电荷，带电荷者用极性溶剂,根据表面所捕获的表面活性剂，亲疏水性,合适的浓度,如果是脆性样品，可以考虑将其磨成粉末后再上电镜。研磨过程根据具体情况可以选择湿磨或干磨。,有时样品量很少可以考虑湿磨，将样品放入玛瑙研钵，倒入适量酒精或别的有挥发性的不会改变样品性质的液体，将样品充分磨细。这个过程可能会耗费看一部连续剧的时间。,B,、脆性样品,C,、极硬与极软样品,树脂包埋，然后采取块体样品的方法制备,2,、平面样品的制备,制样设备,:,本实验室目前电镜制样的设备主要有离子减薄、凹坑仪、金刚石圆片切割仪、电解双喷、机械冲孔、磁控溅射镀膜、超声冲孔等实验设备，能对薄膜样品、金属块体样品进行制备。,低速金刚石锯,超声波冲孔仪,机械冲孔器,凹坑仪,离子减薄仪,可用于几乎所有样品的制备（但要注意离子损伤倾向和热效应）,电解双喷,JCP200,磁控溅射镀膜仪,金属薄膜样品的制备方法,Flow chart of Preparing Material Specimen,Specimen cutting,Rough polishing,3 mm dia,.punching,Precision polishing,Dimple polishing,Ion polishing,electrolyze etching,Precision ion polisher,Observation,Resin embedding,Cutting,Precision cutting machine,Precision cutting machine,Disk punch/Supersonic disk cutter,Dia,lap polishing system,Dimple grinder,Milling device/electrolyze etching device,PIPS,1,、将块状样品在所需要的区域切割取,0.2-0.3mm,薄片,机械磨光；,2,、化学抛光减薄；（钢铁样品用双氧水,+,氢氟酸）,3,、冲成,3mm,直径园片进行双喷电解穿孔或离子减薄。,