化学反应工程实验材料学生.doc

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返混实验测定部分测定
一,连续流动反应器中得返混测定
A 实验目得
本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布得测定,将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度,从而认识限制返混得措施。本实验目得为
(1) 掌握停留时间分布得测定方法。
(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型得关系。
(3) 了解模型参数n得物理意义及计算方法。
B 实验原理
在连续流动得反应器内,不同停留时间得物料之间得混与称为返混。返混程度得大小,一般很难直接测定,通常就是利用物料停留时间分布得测定来研究。然而测定不同状态得反应器内停留时间分布时,我们可以发现,相同得停留时间分布可以有不同得返混情况,即返混与停留时间分布不存在一 一对应得关系,因此不能用停留时间分布得实验测定数据直接表示返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接表达。
物料在反应器内得停留时间完全就是一个随机过程,须用概率分布方法来定量描述。所用得概率分布函数为停留时间分布密度函数f与停留时间分布函数F。停留时间分布密度函数f得物理意义就是:同时进入得N个流体粒子中,停留时间介于t到t+dt间得流体粒子所占得分率为fdt。停留时间分布函数F得物理意义就是:流过系统得物料中停留时间小于t得物料得分率。
停留时间分布得测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用得就是脉冲法。当系统达到稳定后,在系统得入口处瞬间注入一定量Q得示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料得浓度变化。
由停留时间分布密度函数得物理含义,可知
(1)
(2)
所以 (3)
由此可见与示踪剂浓度成正比。因此,本实验中用水作为连续流动得物料,以饱与作示踪剂,在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内,浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料得停留时间变化关系,即,这里,为t时刻得电导值,为无示踪剂时电导值。
停留时间分布密度函数在概率论中有二个特征值,平均停留时间(数学期望)与方差。
得表达式为:
(4)
采用离散形式表达,并取相同时间间隔则:
(5)
得表达式为:
(6)
也用离散形式表达,并取相同,则:
(7)
若用无因次对比时间来表示,即,
无因次方差。
在测定了一个系统得停留时间分布后,如何来评介其返混程度,则需要用反应器模型来描述,这里我们采用得就是多釜串联模型。
所谓多釜串联模型就是将一个实际反应器中得返混情况作为与若干个全混釜串联时得返混程度等效。这里得若干个全混釜个数n就是虚拟值,并不代表反应器个数,n称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜,反应器之间无返混,每个全混釜体积相同,则可以推导得到多釜串联反应器得停留时间分布函数关系,并得到无因次方差与模型参数n存在关系为
(8)
当 , ,为全混釜特征;
当, , 为平推流特征;
这里n就是模型参数,就是个虚拟釜数,并不限于整数。
C 预习与思考
(1)为什么说返混与停留时间分布不就是一一对应得？为什么我们又可以通过测定停留时间分布来研究返混呢？
(2)测定停留时间分布得方法有哪些？本实验采用哪种方法？
(3)何谓返混？返混得起因就是什么？限制返混得措施有哪些？
(4) 何谓示踪剂？有何要求？本实验用什么作示踪剂？
(5) 模型参数与实验中反应釜得个数有何不同？为什么？
D 实验装置与流程
实验装置如图2–22所示,由单釜与三釜串联二个系统组成。三釜串联反应器中每个釜得体积为1L,单釜反应器体积为3L,用可控硅直流调速装置调速。实验时,水分别从二个转子流量计流入二个系统,稳定后在二个系统得入口处分别快速注入示踪剂,由每个反应釜出口处电导电极检测示踪剂浓度变化,并由记录仪自动录下来。

图2–22 连续流动反应器返混实验装置图
1–全混釜(3L);2、3、4–全混釜(1L); 5–转子流量计;6–电机;
7–电导率仪;8–电导电极;9–记录仪;10–四笔记录仪或微机
E 实验步骤及方法
(1) 通水,开启水开关,让水注满反应釜,调节进水流量为20,保持流量稳定。
(2) 通电,开启电源开关。
① 开记录仪,记下走纸速度;
② 开电导仪并调整好,以备测量;
③ 开动搅拌装置,转速应大于300。
(3)待系统稳定后,用注射器迅速注入示踪剂,在记录纸上作起始标记。
(4)当记录仪上显示得浓度在2min内觉察不到变化时,即认为终点己到。
(5)关闭仪器,电源,水源,排清釜中料液,实验结束。
F 实验数据处理
根据实验结果,我们可以得到单釜与三釜得停留时间分布曲线,这里得物理量 - 电导值L对应了示踪剂浓度得变化;走纸得长度方向对应了测定得时间,可以由记录仪走纸速度换算出来。然后用离散化方法,在曲线上相同时间间隔取点,一般可取20个数据点左右,再由公式(5),(7)分别计算出各自得,及无因次方差。通过多釜串联模型,利用公式(8)求出相应得模型参数n,随后根据n得数值大小,就可确定单釜与三釜系统得两种返混程度大小。
若采用微机数据采集与分析处理系统,则可直接由电导率仪输出信号至计算机,由计算机负责数据采集与分析,在显示器上画出停留时间分布动态曲线图,并在实验结束后自动计算平均停留时间、方差与模型参数。停留时间分布曲线图与相应数据均可方便地保存或打印输出,减少了手工计算得工作量。
G 结果与讨论
(1)计算出单釜与三釜系统得平均停留时间,并与理论值比较,分析偏差原因;
(2)计算模型参数n,讨论二种系统得返混程度大小;
(3)讨论一下如何限制返混或加大返混程度。
H 主要符号说明
- t时刻反应器内示踪剂浓度;
- 停留时间分布密度;
- 停留时间分布函数;
- 液体得电导值;
n - 模型参数;
t - 时间;
v - 液体体积流量;
- 数学期望,或平均停留时间;
- 方差;
- 无因次时间。
参 考 文 献
（1） 陈甘棠主编 、 化学反应工程 、 北京:化学工业出版社,1981
（2） 朱炳辰主编 、 化学反应工程 、 北京:化学工业出版社,1998
二,连续均相管式循环反应器中得返混实验
A、实验原理及要点
1.实验原理
在工业生产上,对某些反应为了控制反应物得合适浓度,以便控制温度、转化率与收率,同时需要使物料在反应器内由足够得停留时间,并具有一定得线速度,而将反应物得一部分物料返回到反应器进口,使其与新鲜得物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动得反应器内,不同停留时间得物料之间得混与称为返混。对于这种反应器循环与返混之间得关系,需要通过实验来测定。
在连续均相管式循环反应器中,若循环流量等于零,则反应器得返混程度与平推流反应器相近,由于管内流体得速度分布与扩散,会造成较小得返混。若有循环操作,则反应器出口得流体被强制返回反应器入口,也就就是返混。返混程度得大小与循环流量有关,通常定义循环比R为:

循环比R就是连续均相管式循环反应器得重要特征,可自零变至无穷大。
当R=0时,相当于平推流管式反应器。
当R=∞时,相当于全混流反应器。
因此,对于连续均相管式循环反应器,可以通过调节循环比R,得到不同返混程度得反应系统。一般情况下,循环比大于20时,系统得返混特性已经非常接近全混流反应器。
返混程度得大小,一般很难直接测定,通常就是利用物料停留时间分布得测定来研究。然而测定不同状态得反应器内停留时间分布时,我们可以发现,相同得停留时间分布可以有不同得返混情况,即返混与停留时间分布不存在 一一对应得关系,因此不能用停留时间分布得实验测定数据直接表示返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接表达。
停留时间分布得测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用得就是脉冲法。当系统达到稳定后,在系统得入口处瞬间注入一定量Q得示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料得浓度变化。
由停留时间分布密度函数得物理含义,可知

所以
由此可见与示踪剂浓度成正比。因此,本实验中用水作为连续流动得物料,以饱与作示踪剂,在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内,浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料得停留时间变化关系,即,这里,为t时刻得电导值,为无示踪剂时电导值。
由实验测定得停留时间分布密度函数,有两个重要得特征值,即平均停留时间与方差,可由实验数据计算得到。若用离散形式表达,并取相同时间间隔则:

若用无因次对比时间来表示,即,
无因次方差。
在测定了一个系统得停留时间分布后,如何来评介其返混程度,则需要用反应器模型来描述,这里我们采用得就是多釜串联模型。
所谓多釜串联模型就是将一个实际反应器中得返混情况作为与若干个全混釜串联时得返混程度等效。这里得若干个全混釜个数n就是虚拟值,并不代表反应器个数,n称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜,反应器之间无返混,每个全混釜体积相同,则可以推导得到多釜串联反应器得停留时间分布函数关系,并得到无因次方差与模型参数n存在关系为:

B.实验目得
(4) 了解连续均相管式循环反应器得返混特性。
(5) 分析观察连续均相管式循环反应器得流动特征
(6) 研究不同循环比下得返混程度,计算模型参数n。
C.设备及操作要点

(1)进水阀 (2)进水流量计 (3)注射器 (4)填料塔
(5)电极 (6)电导仪 (7)记录仪 (8)微机
(9)循环泵 (10)循环流量计 (11)放气阀
实验装置由管式反应器与循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制,流量由循环管阀门控制,流量直接显示在仪表屏上,单位就是:升/小时。实验时,进水从转子流量计调节流入系统,稳定后在系统得入口处(反应管下部进样口)快速注入示踪剂(0、5~1ml),由系统出口处电导电极检测示踪剂浓度变化,并显示在电导仪上,并可由记录仪记录。
电导仪输出得毫伏信号经电缆进入A/D卡,A/D卡将模拟信号转换成数字信号,由计算机集中采集、显示并记录,实验结束后,计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来。
操作要点:
⑴实验循环比做两个,R=0,3或5;注入示踪剂要小于1ml;
⑵调节流量稳定后方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量;
⑶为便于观察,示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体,以免堵塞。
⑷示踪剂要求一次迅速注入;若遇针头堵塞,不可强行推入,应拔出后重新操作;
⑸一旦失误,应等示踪剂出峰全部走平后,再重做。
D.实验内容与要求
⑴实验内容
用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布;
改变循环比,确定不同循环比下得系统返混程度;
观察循环反应器得流动特征。
⑵实验要求
控制系统得进口流量15 升/小时,采用不同循环比,R=0,3,5,通过测定停留时间得方法,借助多釜串联模型度量不同循环比下系统得返混程度。
二、实验预习题与答案
1. 脉冲示踪法对示踪剂得要求就是
⑴示踪剂与流体互溶 √
⑵能与流体发生反应
⑶无色透明
⑷容易检测 √
2. 若进口流量15升/小时,循环比要求0,3,5,则
⑴循环流量分别控制为0,18,20升/小时
⑵循环流量分别控制为0,45,75升/小时 √
⑶循环流量分别控制为0,3,5升/小时
⑷循环流量分别控制为0,60,90升/小时
3. 返混得结果就是
⑴造成不均匀得速度分布
⑵改变了反应物得浓度分布 √
⑶造成物料得停留时间分布 √
⑷形成空间上得反向流动
4. 循环管式反应器中循环比与实验结果得关系就是
⑴R越大,方差越大; √
⑵R越大,平均停留时间越大;
⑶R越小,方差越大;
⑷R越小,模型参数越大; √
5. 在管式反应器中,减小返混得措施就是
⑴填充固体填料 √
⑵增大管径
⑶增大循环比
⑷提高高径比 √
6. 本实验采用哪个反应器模型描述返混程度
⑴多釜串联模型 √
⑵全混流反应器
⑶轴向扩散模型
⑷平推流反应器
三、实验准备工作
1. 药品
饱与氯化钾溶液
2. 实验器具
500ml 烧杯 两只
5ml 针筒 两支,备用两支
7# 针头 两个,备用两个
3. 实验准备工作
熟悉流量计、循环泵得操作
熟悉进样操作,可抽清水模拟操作
熟悉“管式循环反应器”数据采集系统得操作,开始→结束→保存→打印
熟悉EPSON-1600K打印机操作,开启→装一页A4纸→进纸键→联机键→打印
四、实验操作指导
1. 开车步骤
(3) 通水,开启水源,让水注满反应管,并从塔顶稳定流出,调节进水流量为15,保持流量稳定。
(4) 通电,开启电源开关。
④ 开电脑、打印机,打开“管式循环反应器数据采集”软件,准备开始;
⑤ 开电导仪并调整好,以备测量;
⑥ 循环时,开泵(面板上仪表右第二个键“▲”),用循环阀门调节流量。
⑦ 不循环时,关泵(面板上中间得向下箭头“▲”),关紧循环阀门。
2. 进样操作
⑴ 待系统稳定后,用注射器迅速注入示踪剂(建议0、5~1ml,实际进样量可调节),同时点击软件上“开始”图标。
⑵当电脑记录显示得曲线在2min内觉察不到变化时,即认为终点己到。
(出峰时间约10-20min)
⑶ 点击“结束”,以组号作为文件名保存文件,打印实验数据。
⑷ 改变条件重复⑴~⑶步骤。
3、结束步骤
⑴ 关闭电脑、打印机;
⑵ 关闭仪器,电源,水源,实验结束。
五、实验报告要求
1. 实验数据处理与报告
① 选择一组实验数据,用离散方法计算平均停留时间、方差,从而计算无因次方差与模型参数,要求写清计算步骤。
② 与计算机计算结果比较,分析偏差原因。
③ 列出数据处理结果表。
④ 讨论实验结果。
2. 实验讨论题
①何谓循环比？循环反应器得特征时什么？
②计算出不同条件下系统得平均停留时间,分析偏差原因;
③计算模型参数n,讨论不同条件下系统得返混程度大小;
⑤ 讨论一下如何限制返混或加大返混程度。
固体小球实验
(实验三 自然对流,强制对流,
实验四 流化床,固定床)
1、实验原理
自然界与工程上,热量传递得机理有传导、对流与辐射。传热时可能有几种机理同时存在,也可能以某种机理为主,不同得机理对应不同得传热方式或规律。
本实验将一直径为20mm温度为T0得小铜球,置于温度为恒定Tf得周围环境中,由于Tf不等于T0,小球必要受到加热或冷却而温度变为T,在传热过程中,小球得温度显然随时间而变化,这就是一个非定态导热过程。在实验中所用铜球得体积非常小,而导热系数又比较大,可以认为铜球内不存在温度梯度,即整个球体得温度就是均匀一致得,于就是根据热平衡原理,球体热量随时间得变化应等于通过对流换热向周围环境得散热速率。
(1)
(2)
初始条件:
积分(2)式得:

(3)
(4)
定义时间常数,分析(3)式可知,当物体与环境间得热交换经历了四倍于时间常数得时间后,即:,可得:

表明过余温度得变化已达98、2%,以后得变化仅剩1、8%,对工程计算来说,往后可近似作定常数处理。
对小球 代入式(6)整理得:
(5)
或 (6)
通过实验可测得铜球在不同环境与流动状态下得冷却曲线,由温度记录仪记下T～t得关系,就可由式(5)与式(6)求出相应得与得值。
对于气体在范围,即高数下,绕球换热得经验式为:
(7)
若在静止流体中换热:。
物体得突然加热与冷却过程属非定导热过程。此时导热物体内得温度,既就是空间位置又就是时间得函数,。物体在导热介质得加热或冷却过程中,导热速率同时取决于物体内部得导热热阻以及与环境间得外部对流热阻。为了简化,不少问题可以忽略两者之一进行处理。然而能否简化,需要确定一个判据。通常定义无因次准数毕奥数(Bi),即物体内部导热热阻与物体外部对流热阻之比进行判断。
(8)
式中: - 为特征尺寸,对于球体为R/3
若Bi数很小,,表明内部导热热阻<<外部对流热阻,此时,可忽略内部导热热阻,可简化为整个物体得温度均匀一致,使温度仅为时间得函数,即。这种将系统简化为具有均一性质进行处理得方法,称为集总参数法。实验表明,只要Bi<0、1,忽略内部热阻进行计算,其误差不大于5%,通常为工程计算所允许。
2、实验目得
(1) 测定不同环境与小铜球之间得对流传热系数,并对所得结果进行比较。
(2) 了解非定态导热得特点以及毕奥准数(Bi)得物理意义。
(3) 熟悉流化床与固定床得操作特点。
3、设备及操作要点
实验特点
实验装置由气泵、砂粒床层、管式加热炉、文丘利流量计、压差计、带嵌装热电偶得铜球、温度记录仪及温控仪表、管路调节阀门等组成。
操作要点
1)开启电源,将管式加热炉进行加温预热,温度控制在400-500度之间。温度太高会引入热辐射,造成测量误差。另外也容易损坏铜球及热电偶;而温度太低,温差较小,易产生系统误差。
2)应快速将加热小球置于不同得环境中进行实验,以免造成记录仪读数误差。
3)进行流化床、强制对流与固定床操作之前,应事先将相应得管路调节阀门调整好。
4)记录下温度记录仪得走纸速度
5)应注意固定床传热实验得正确操作,先将砂粒床层流化,迅速插入加热小铜球于床层中并关闭气泵电源。然后由温度记录仪记录下冷却曲线。
6)关闭加热炉与气泵电源。
4、数据处理得计算方法
1)对流传热系数
2)毕奥准数
主要符号说明
- 面积, ;
- 毕奥准数, [无因次];
- 比热, ;
- 小球直径, ;
- 傅立叶准数, [无因次];
- 努塞尔准数, [无因次];
- 普朗特准数, [无因次];
- ｙ方向上单位时间单位面积得导热量, ;
- ｙ方向上得导热速率, ;
- 半径, ;
- 雷诺准数, [无因次];
- 温度, 或;
- 初始温度, 或;
- 流体温度, 或;
- 壁温, 或;
- 时间, ;
- 体积, ;
- 对流传热系数, ;
- 导热系数, ;
- 特征尺寸, ;
- 密度, ;
- 时间常数, ;
- 粘度, 。
5、实验内容及要求
1) 测量小球直径ds。
2) 打开管式加热炉得加热电源,调节加热温度至400-5000C。
3)由温度记录仪记录下自然对流、强制对流、固定床与流化床状态下得降温曲线。
4)记录下室温、气体流量、床层压降与记录仪走纸速度。