日本肯定列表制相关检测方法浅析.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,中国检科院食品伙伴网（）,日本,“,肯定列表制度,”,相关检测方法浅析,中国检科院,彭涛,2010,年,4,月,目录,日本提供的检测方法,我国检验检疫行业标准方法,我国国家标准检测方法,重点输日商品的检测方法,存在的问题,日本提供的检测方法,概述,方法来源,日本厚生劳动省官方网站,www.mhlw.go.jp,日本提供的检测方法,概述,2005,年,11,月,29,日公布,181,个，涉及,562,个检测项目，其中,473,个检测项目包含在肯定列表中。,日本提供的检测方法,概述,2006,年,3,月,15,日公布,17,个方法，涉及,38,个检测项目，现在翻译中。,日本提供的检测方法,概述,多残留检测方法,35,个，涉及,461,个检测项目，其中,393,个检测项目包含在肯定列表中。,日本提供的检测方法,概述,单残留检测方法,146,个，涉及,141,个检测项目（包括砷、铅），其中,118,个检测项目包含在肯定列表中。,日本提供的检测方法,概述,采用的检测手段,HPLC,GC,日本提供的检测方法,概述,HPLC 54,个,HPLC/MS,或,HPLC/MS/MS 38,个,GC 8,个,GC/MS 81,个,日本提供的检测方法,概述,方法适用范围,植物源性产品,蔬菜、水果、谷类、种籽类、豆类、植物油、茶和啤酒花。,动物源性产品,蜂蜜、水产品、肌肉、肾脏、肝脏、脂肪、蛋、奶和奶制品。,日本提供的检测方法,概述,方法的适用性,判断的基本原则：,方法的,LOD,与检测项目的,MRL,之间的关系。并结合方法的内容（是否需要特殊设备或试剂、适用商品的范围是否完全满足列表要求等）确定。,日本提供的检测方法,概述,方法的适用性,适用的方法,LODMRL,，没有特殊试剂和设备，适用商品的范围完全满足列表要求。,不适用的方法,LOD,MRL,，或需要特殊试剂或设备，或适用商品的范围不完全满足列表要求。,日本提供的检测方法,概述,完全适用的方法,155,个（绝大多数为单残留检测方法），涉及,214,个检测项目。,日本提供的检测方法,具体的方法分析,6,个多残留方法,检测项目,404,项，涉及肯定列表,367,项。,GC/MS,方法,2,个,HPLC/MS/MS,方法,2,个,HPLC/MS,方法,1,个,HPLC,方法,1,个,日本提供的检测方法,具体的方法分析,GC/MS,农药等同时检测方法（农产品）,GC/MS,检测,可分析,223,种化合物,日本提供的检测方法,GC/MS,农药等同时检测方法（农产品）,提取,谷类、豆类、种子,乙腈,水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花,乙腈,+,水,日本提供的检测方法,GC/MS,农药等同时检测方法（农产品）,净化,谷类、豆类、种子,C18+,石墨碳,/,酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱（,Envi-Carb/LC-NH2,）,水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花,石墨碳,/,酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱,日本提供的检测方法,具体的方法分析,GC/MS,农药等同时检测方法（畜、水产品）,GC/MS,检测,可分析,112+129,种化合物,日本提供的检测方法,GC/MS,农药等同时检测方法（畜、水产品）,提取,肌肉、脂肪、肾脏、肝脏和鱼贝类,水,+,丙酮,+,正己烷,奶、蛋、蜂蜜,乙腈,日本提供的检测方法,GC/MS,农药等同时检测方法（畜、水产品）,净化,肌肉、脂肪、鱼贝类、奶、蛋,GPC+,乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶柱,肾脏、肝脏,GPC+,乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶柱,+,硅胶柱,蜂蜜,乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶柱,日本提供的检测方法,具体的方法分析,LC/MS,农药等同时检测方法,I,（农产品）,LC/MS/MS,检测,可分析,31,种化合物,日本提供的检测方法,LC/MS,农药等同时检测方法,I,（农产品）,提取,谷类、豆类、种子、水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花,乙腈,+,水,日本提供的检测方法,LC/MS,农药等同时检测方法,I,（农产品）,净化,谷类、豆类、种子,C18+,石墨碳,/,酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱,水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花,石墨碳,/,酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱,日本提供的检测方法,具体的方法分析,LC/MS,农药等同时检测方法,II,（农产品）,LC/MS/MS,检测,可分析,24,种化合物,日本提供的检测方法,LC/MS,农药等同时检测方法,II,（农产品）,提取,谷类、豆类、种子、水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花,乙腈,+,水,+HCl,日本提供的检测方法,LC/MS,农药等同时检测方法,II,（农产品）,净化,谷类、豆类、种子,C18+,硅胶柱,水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花,硅胶柱,日本提供的检测方法,具体的方法分析,HPLC,兽药等同时检测方法,（畜、水产品）,HPLC-DAD,、,HPLC-FLD,或,LC/MS,检测,可分析,84,种化合物,日本提供的检测方法,HPLC,兽药等同时检测方法,（畜、水产品）,提取,乙腈,净化,正己烷液液分配,日本提供的检测方法,具体的方法分析,HPLC,兽药等同时检测方法,（畜、水产品）,HPLC-DAD,检测,可分析,31,种化合物,日本提供的检测方法,HPLC,兽药等同时检测方法,（畜、水产品）,提取,肌肉、肝脏、肾脏、奶、其他可食部分,95%,乙腈水溶液,脂肪,95%,乙腈水溶液,+,正己烷,日本提供的检测方法,HPLC,兽药等同时检测方法,（畜、水产品）,净化,硅酸镁柱,+C18,柱,日本提供的检测方法,存在的问题：,混合标准的配制？,净化手段？,测定低限的单位？,仪器条件？,确证离子？,检验检疫行业标准方法,概述,19922005,年，共有,305,个食品检验相关行业标准,共涉及,338,个检验项目。,检验检疫行业标准方法,概述,方法的适用性,判断的基本原则：,方法的,LOD,与检测项目的,MRL,之间的关系。并结合方法的内容（是否需要特殊设备或试剂、适用商品的范围是否完全满足列表要求等）确定。,检验检疫行业标准方法,概述,方法的适用性,有,53,个方法没有规定检测限。,通过限量评估，初步认为可以用于输日农产品,/,食品检测的方法有,129,个，涉及检测项目,143,项。,检验检疫行业标准方法,概述,多残留检测方法,SN0334-1995,可同时检测,22,种有机磷农药。,检验检疫行业标准方法,概述,SN0334-1995,适用范围,水果、蔬菜,提取净化,乙酸乙酯提取、过滤,检测,GC-NPD,或,GC-FPD,检验检疫行业标准方法,存在的问题,覆盖检测项目少,多残留方法少,确证方法少,国家标准方法,概述,19812005,年，食品检验相关国家标准检测方法共有,76,个,共涉及肯定列表中,502,种化合物,国家标准方法,概述,方法的适用性,判断的基本原则：,方法的,LOD,与检测项目的,MRL,之间的关系。并结合方法的内容（是否需要特殊设备或试剂、适用商品的范围是否完全满足列表要求等）确定。,国家标准方法,方法的适用性,多残留检测方法,GB/T 19648-2005,可同时检测,446,个化合物,国家标准方法,GB/T 19648-2005,完全适用：,96,个项目,部分适用：,17,个项目,满足暂定标准，不满足一律标准：,122,个项目,不适用：,20,个项目,不在肯定列表中：,191,个项目,国家标准方法,方法的适用性,其余,75,个检测方法,完全适用：,16,个方法，涉及检测项目,50,项,部分适用：,7,个方法，涉及检测项目,61,项,满足暂定标准,不满足一律标准：,12,个方法，涉及检测项目,17,项,不适用：,7,个方法，涉及检测项目,7,项,无,LOD,值和不在肯定列表中：共,33,个方法，涉及检测项目,78,项,国家标准方法,存在的问题,方法数量少，检测项目有限,确证方法少,重点输日商品的检测方法,以,2005,年我国对日出口的重点农产品、食品为例。,重点输日商品的检测方法,鳗鱼共规定暂定标准,114,个项目，仅有,47,个项目有相应的检测方法。,重点输日商品的检测方法,鸡肉共规定暂定标准,387,个项目，有检测方法的,97,项，另有,6,个项目检测方法的,LOD,MRL,，还有,124,项只有适合于植物源产品的方法。,重点输日商品的检测方法,花生共规定暂定标准,308,个项目，有检测方法的仅有,189,项。,重点输日商品的检测方法,苹果共规定暂定标准,367,个项目，有检测方法的有,229,项，另有,4,个项目检测方法的,LOD,MRL,。,重点输日商品的检测方法,大葱共规定暂定标准,332,个项目，有检测方法的有,219,个项目。,重点输日商品的检测方法,。,存在的问题,日本,+,行标,+,国标,=,仅有,327,个项目完全适用；,已有方法的验证；,新方法开发；,？,谢谢,