固定污染源排气中的氮氧化物环境监测实验报告.doc

环境监测实验报告

监测项目：固定污染源排气中的氮氧化物

监测人员：

复 核 人：

审 核 人：

报告日期： 2013 年 8 月 日

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一、 监测项目
固定污染源排气中的氮氧化物
二、 监测人员
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三、 监测日期
2013.8.
四、 监测方法及方法来源
监测方法：固定污染源排气中氮氧化物的测定 定电位电解法
方法来源：《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环保总局（2003）
五、 方法原理
传感器的工作过程为：被测气体由进气孔通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极、电解液、对电极之间进行氧化反应，参比电极在传感器中不暴露在被分析气体之中，用以为电解液中的工作电极提供恒定的电化学电位。被测气体通过渗透膜进入电解槽，传感器电解液中扩散吸收的一氧化氮发生如下的氧化反应：
NO+2H2O→HNO3+3H’+3e
与此同时产生对应的极限扩散电流i，在一定范围内其大小与一氧化氮浓度成正比，即：

在一定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、气体扩散面积S、扩散常数D和扩散层厚度δ均为常数。因此，电化学反应中流向工作电极的极限扩散电流i与被测的一氧化氮浓度C成正比。
被测气体中化学活性强的物质对定电位电解传感器的定量测定有干扰，干扰情况参考表5-4-4：
表5-4-4定电位电解传感器交叉反应参考数据(%)
干扰气
CO
H2S
SO2
NO2
Cl2
HCl
HCN
NO传感器
0
0
<5
<10
0
<5
0

被测气体中的尘和水分容易在渗透膜表面凝结，影响其透气性。在使用本方法时应对被测气体中的尘和水分进行预处理。
本方法测定分辨下限：l.34mg/m3；测定范围：l.34-5360mg/m3。
六、 样品来源
模拟样品
七、 主要试剂
一氧化氮标准气体，由中国测试技术研究院校准气体标准物质GBW（E）061325，样品编号411394，生产日期2013.1，有效期至2014.1。
八、 主要仪器设备
序号
仪器型号
校准证书号
检定有效期

YQ3000—C型全自动烟尘（气）测试仪
校准字第201307009702
2014.7.19

九、 实验步骤
1、 工作前准备
（1） 在干燥瓶中加入约3/4体积的变色硅胶，盖紧瓶盖。
（2） 接通电源，打开电源开关，检查各部件是否正常。
2、 连接仪器
将主机面板上的两个“△P”接嘴用橡胶管与多功能烟尘取样管上的“皮托管接嘴”相连：皮托管面向气流方向的接嘴连到“＋”端，背向气流方向的接嘴连到“－”端。用橡胶软管将缓冲瓶的一个接嘴与面板上标有“烟尘”的接嘴相连，干燥瓶与多功能烟尘取样枪的气路接嘴相连。
3、 开机
打开仪器电源开关，仪器进入初始状态，进行自检。自检完成后自动进入主菜单。按方向键选择相应菜单，按“确定”键执行，进行相应的操作。
4、 参数设置与标定零点
进入“①设置”主菜单，用数字键输入正确的时间、日期、大气压、过量系数及锅炉系数，设定完毕后选择“⑥布点”可直接进入采用布点界面。选择“⑦完毕”或按“取消”返回主菜单。将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解法测定氮氧化物在开机后，通常要倒计时，为仪器标定零点。
5、 仪器校准
定电位电解法电化学传感器灵敏度随时间变化，为保证测试精度，使用一氧化氮标准气体标定仪器，若仪器示值偏差不高于5％，则标定合格。
6、 采样布点
进入“②布点”菜单，显示烟道类型有：圆形烟道、矩形烟道和其他烟道。根据所测烟道类型选择进入相应的烟道类型，并设置相应参数。设定结束后按“确定”返回主菜单。
7、 工况测量
（1）在主菜单中，选择“③工况”进入工况测量菜单（①烟温测量、②压力调零、③预测流速、④含湿量测量）。选择“①烟温测量”进入烟温测量（①测量烟温、②输入烟温），按相应数字键或按光标键菜单条选中相应菜单再按“确定”键执行相应操作。如需测量烟温，将测温探头插入烟道中，将其信号线插入R232C/Ts信号接口，待屏幕显示温度稳定在某一值后，按“确定”键保存烟温测量数据，光标停留在“完毕”上，按确定键返回烟温测量菜单。
（2）在工况测量菜单中，选择“②压力调零”进入压力调零菜单，仪器自动对各压力传感器进行调零，待压力调零后，按“确定”键调零完毕，返回工况测量菜单。
（3）在工况测量菜单中，选择“③预测流速”进入预测流速菜单，根据需要通过移动皮托管及按“确认”键测量几个不同测定的动压、静压、全压及流速。测完几组数据后，按“②完毕”键，程序计算出该烟道的平均动压、静压、全压、烟道流速以及由此计算出的烟气流量。
（4）在工况测量菜单中，按“④含湿量测量”进入输入含湿量测量菜单，按“确定”键后，光标将在数字上闪烁，按数字键修改数值，完毕后“确定”键，光标移到“②完毕”上，按“确定”键返回上一级菜单。
8、烟气测量
在主菜单中，按“④烟气”进入烟气测量菜单。选择“①传感器校准”，校准传感器。完成后，将采样管伸入烟道，选择“②烟气测量”，进行烟气浓度测量。抽气泵开始工作，待仪器显示数据基本稳定时，选择“①保存”，按“确定”键，测量结果自动保存。将采样管从烟道中取出，选择“③传感器清洗”，仪器进入传感器清洗界面，待各传感器示值返回零点时，按“确定”键进入烟尘采样界面，或选择“⑤完毕”返回主菜单。
9、数据查询和打印
在主菜单中，按“⑥查询”进入数据查询菜单（①文件号查询、②滤筒号查询、③按日期查询、④文件擦除），移到光标选择查询数据方式，按确定键，输入文件号或日期，按确定键查询相应文件并打印记录。
结束后，关闭电源，将仪器归箱，认真填写仪器维护保养记录和监测数据记录表格。
十、 实验结果
实验结果一览表
样品编号
1#
2#
3#
氮氧化物实验结果（mg／m3）

报出值（mg／m3）

相对偏差，%

十一、质控措施
1、将仪器的采样管插入烟道中，即可启动仪器抽气泵，抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后即可读数。同一工况下连续测定三次，取平均值作为测量结果。
2、本次使用仪器经过中测院校准并取得合格证书，使用仪器时间在该证书规定的期限范围内；在本次仪器测定前，使用一氧化氮标准气体标定仪器，仪器示值偏差不高于5％，标定合格。
十二、结果分析
当样品在测定时，固定污染源的监测孔与烟枪之间的密实度影响烟温和压力；本次监测，监测孔与烟枪之间做到不漏气、隔热，确保了测定结果的准确性。

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