氢气检验标准操作规程.doc

廊坊黎明气体有限公司
氢气检验标准操作规程
起草人： 日期：
编号： SOP-QC011-00
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批准人： 日期：
颁发部门：质量技术部
分发部门：各部门
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修订号 批准日期 执行日期

00

1目的：建立氢气检验管理制度，保证检验数据准确无误。
2范围：适用于水电解法制得的氢气检验。
3责任：化验室对实施本程序负责，质量技术部负责监督执行。
4程序
4.1名称：工业氢
4.2分子式：H2
4.3分子量：2
4.4检验依据： GB/T3634—1995
4.5安全要求：本品为无色，无臭，无味，易燃易爆气体，它和氯、氧、一氧化碳及空气的混合物有爆炸危险。
氢和空气混合物的爆炸限为：4%～75%（氢）
氢和氧混合物的爆炸限为：4%～95%（氢）
氢和一氧化碳混合物的爆炸限为：13.5%～49%（氢）
氢和氯的混合比为：1：1时，在光照下即可爆炸。
4.6检验方法
4.6.1氢纯度
氢纯度以体积分数表示，按下式计算求得：
φ=100-（φ1+φ2）
题 目
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式中：φ——氢纯度（体积分数），10-2；
φ1——氧含量（体积分数），10-2；
φ2——氮含量（体积分数），10-2；
4.6.2水分的测定：
4.6.2.1游离水的测定：
用倒置法测定。在室温下将氢气瓶垂直倒置10min后，微开瓶阀，让水以微小流量流入干燥洁净的容器内，当有氢气喷出时，立即关闭瓶阀，用量筒计量流出的水量，一等品无游离水，合格品含水量不超过100ml，方符合标准要求。
4.6.2.2水蒸气含量的测定：
优等品水分按露点法测定。
使用SH-2004型精密冷镜式露点仪测量气体中水分含量。它采用热电制冷元件冷却结露镜面;光电检测；自动显示镜面结露状态；数字式直读露点温度等技术。
4.6.2.2.1准备工作：
先将仪器用紫铜管与采样点连接起来，并确保整个管路的气密性。然后吹洗气路2分钟，调节仪器外管路进气量，使浮子流量计指示在1L/min左右。
4.6.2.2.2测量
接通电源观察仪器显示露点温度应呈上升趋势，稍后露层指示灯应处在干态位置上。若露层指示灯正常，过一会儿露点温度显示器数
题 目
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值开始逐渐下降。当仪器露点温度显示器显示接近样气露点温度时，露层指示灯将接近中心位置上。经上下重复一段时间后滞留在中心位置上，表示此时仪器已经进入自动平衡状态，仪器露点温度显示器上出现稳定数值就是样气露点温度真值。
4.6.2.2.3准备工作：
先将仪器用紫铜管与采样点连接起来，并确保整个管路的气密性。然后吹洗气路2分钟，调节仪器外管路进气量，使浮子流量计指示在1L/min左右。
4.6.2.2.4测量
接通电源观察仪器显示露点温度应呈上升趋势，稍后露层指示灯应处在干态位置上。若露层指示灯正常，过一会儿露点温度显示器数
值开始逐渐下降。当仪器露点温度显示器显示接近样气露点温度时，露层指示灯将接近中心位置上。经上下重复一段时间后滞留在中心位置上，表示此时仪器已经进入自动平衡状态，仪器露点温度显示器上出现稳定数值就是样气露点温度真值。
4.6.3氧和氮的测定：
4.6.3氧含量测定可使用电化学法或气相色谱法。
4.6.3.1（a）电化学法：燃料电池氧分析仪（CW2000型）
打开仪器电源一般情况下量程打在20ppm档，用紫铜管将仪器与待测气源连接好， 小心调节氧气压力与流量，使流量指示约为250ml/min，吹扫充分以后，切换四通阀至进样位置，此时样气开始
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流经氧传感器，液晶显示屏上读数随之变化，当读数稳定后，即为测的氧含量值。测完毕，按先后顺序切换四通阀和切断气源。
4.6.3.1（b）气相色谱法。
4.6.3.2氮含量采用气相色谱法测量。
4.6.4碱的测定：
方法和原理：采用酚酞显色法酚酞指示剂在PH值为8.0—10.0范围内（碱性溶液中），呈红色。因此氢中碱通过装有酚酞指示剂浸渍的棉花塞是可以显出红色，由此测定。
4.6.4.1试剂和材料
a、 乙醇：化学纯；
b、 氢氧化钠：4g/L溶液；
c、 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液；将1g酚酞溶于70-80ml50%的乙醇水溶液中，再用氢氧化钠溶液调至中性，最后用蒸馏水稀释至100ml；
d、 脱脂棉；
e、 蒸馏水。
4.6.4.2测定步骤
在玻璃取样管中用镊子塞入0.15—0.20g脱脂棉，并用10g/L酚酞指示剂20-25滴浸湿，然后立即接在测定装置上（橡皮塞中的导管口影距棉花2-5mm）。开启样品气阀，以100mL/min的气速通过取样管，用湿式流量计，取样2L。如果棉花塞不变红，则氢中碱含量符
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合检验。
4.7检验规则：
瓶装氢气按下表规定的瓶数随机抽样检验，成批验收。当检验结果有一瓶不符合本标准要求时，应重新加倍抽样检验，若仍有一瓶不合格本标准要求时，则该批产品为不合格品。
每批瓶装工业氢数量，瓶
抽样数，瓶
100以下
101—500
501—1000
3
5
10