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氢气检验标准操作规程.doc

1、廊坊黎明气体有限公司 氢气检验标准操作规程 起草人: 日期: 编号: SOP-QC011-00 审核人: 日期: 执行日期: 批准人: 日期: 颁发部门:质量技术部 分发部门:各部门 变更记载: 变更原因及目的: 修订号 批准日期 执行日期 00 1目的:建立氢气检验管理制度,保证检验数据准确无误。 2范围:适用于水电解法制得的氢气检验。 3责任:化验室对实施本程序负责,质量技术部负责监督执行。 4程序 4.1名称:工业氢 4.2分子式:H2 4.3分

2、子量:2 4.4检验依据: GB/T3634—1995 4.5安全要求:本品为无色,无臭,无味,易燃易爆气体,它和氯、氧、一氧化碳及空气的混合物有爆炸危险。 氢和空气混合物的爆炸限为:4%~75%(氢) 氢和氧混合物的爆炸限为:4%~95%(氢) 氢和一氧化碳混合物的爆炸限为:13.5%~49%(氢) 氢和氯的混合比为:1:1时,在光照下即可爆炸。 4.6检验方法 4.6.1氢纯度 氢纯度以体积分数表示,按下式计算求得: φ=100-(φ1+φ2) 题 目 氢气检验标准操作规程 编号SOP-QC011-00 式中:φ——氢纯度(体积分数),

3、10-2; φ1——氧含量(体积分数),10-2; φ2——氮含量(体积分数),10-2; 4.6.2水分的测定: 4.6.2.1游离水的测定: 用倒置法测定。在室温下将氢气瓶垂直倒置10min后,微开瓶阀,让水以微小流量流入干燥洁净的容器内,当有氢气喷出时,立即关闭瓶阀,用量筒计量流出的水量,一等品无游离水,合格品含水量不超过100ml,方符合标准要求。 4.6.2.2水蒸气含量的测定: 优等品水分按露点法测定。 使用SH-2004型精密冷镜式露点仪测量气体中水分含量。它采用热电制冷元件冷却结露镜面;光电检测;自动显示镜面结露状态;数字式直读露点温度等技术。 4.6.2.2

4、1准备工作: 先将仪器用紫铜管与采样点连接起来,并确保整个管路的气密性。然后吹洗气路2分钟,调节仪器外管路进气量,使浮子流量计指示在1L/min左右。 4.6.2.2.2测量 接通电源观察仪器显示露点温度应呈上升趋势,稍后露层指示灯应处在干态位置上。若露层指示灯正常,过一会儿露点温度显示器数 题 目 氢气检验标准操作规程 编号SOP-QC011-00 值开始逐渐下降。当仪器露点温度显示器显示接近样气露点温度时,露层指示灯将接近中心位置上。经上下重复一段时间后滞留在中心位置上,表示此时仪器已经进入自动平衡状态,仪器露点温度显示器上出现稳定数值就是样气露点温度真值。 4.6.2

5、2.3准备工作: 先将仪器用紫铜管与采样点连接起来,并确保整个管路的气密性。然后吹洗气路2分钟,调节仪器外管路进气量,使浮子流量计指示在1L/min左右。 4.6.2.2.4测量 接通电源观察仪器显示露点温度应呈上升趋势,稍后露层指示灯应处在干态位置上。若露层指示灯正常,过一会儿露点温度显示器数 值开始逐渐下降。当仪器露点温度显示器显示接近样气露点温度时,露层指示灯将接近中心位置上。经上下重复一段时间后滞留在中心位置上,表示此时仪器已经进入自动平衡状态,仪器露点温度显示器上出现稳定数值就是样气露点温度真值。 4.6.3氧和氮的测定: 4.6.3氧含量测定可使用电化学法或气相色谱法

6、 4.6.3.1(a)电化学法:燃料电池氧分析仪(CW2000型) 打开仪器电源一般情况下量程打在20ppm档,用紫铜管将仪器与待测气源连接好, 小心调节氧气压力与流量,使流量指示约为250ml/min,吹扫充分以后,切换四通阀至进样位置,此时样气开始 题 目 氢气检验标准操作规程 编号SOP-QC011-00 流经氧传感器,液晶显示屏上读数随之变化,当读数稳定后,即为测的氧含量值。测完毕,按先后顺序切换四通阀和切断气源。 4.6.3.1(b)气相色谱法。 4.6.3.2氮含量采用气相色谱法测量。 4.6.4碱的测定: 方法和原理:采用酚酞显色法酚酞指示剂在PH值为8.

7、0—10.0范围内(碱性溶液中),呈红色。因此氢中碱通过装有酚酞指示剂浸渍的棉花塞是可以显出红色,由此测定。 4.6.4.1试剂和材料 a、 乙醇:化学纯; b、 氢氧化钠:4g/L溶液; c、 酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液;将1g酚酞溶于70-80ml50%的乙醇水溶液中,再用氢氧化钠溶液调至中性,最后用蒸馏水稀释至100ml; d、 脱脂棉; e、 蒸馏水。 4.6.4.2测定步骤 在玻璃取样管中用镊子塞入0.15—0.20g脱脂棉,并用10g/L酚酞指示剂20-25滴浸湿,然后立即接在测定装置上(橡皮塞中的导管口影距棉花2-5mm)。开启样品气阀,以100mL/min的气速通过取样管,用湿式流量计,取样2L。如果棉花塞不变红,则氢中碱含量符 题 目 氢气检验标准操作规程 编号SOP-QC011-00 合检验。 4.7检验规则: 瓶装氢气按下表规定的瓶数随机抽样检验,成批验收。当检验结果有一瓶不符合本标准要求时,应重新加倍抽样检验,若仍有一瓶不合格本标准要求时,则该批产品为不合格品。 每批瓶装工业氢数量,瓶 抽样数,瓶 100以下 101—500 501—1000 3 5 10

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