核磁共振波谱专家讲座.pptx

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,核磁共振波谱,核磁共振波谱专家讲座,第1页,核磁共振波谱,原理,送样要求及注意事项,测样流程,惯用图谱介绍,仪器操作,数据软件应用,核磁共振波谱专家讲座,第2页,1 基本知识,2 屏蔽效应和化学位移,3 峰面积与氢原子数目,4 峰裂分和自旋偶合,一 原理,核磁共振波谱专家讲座,第3页,核磁共振谱,核磁共振技术是珀塞尔（Purcell）和布洛齐（Bloch）始创于1946年，至今已经有近六十年历史。自1950年应用于测定有机化合物结构以来，经过几十年研究和实践，发展十分快速，现已成为测定有机化合物结构不可缺乏主要伎俩。,从标准上说，凡是自旋量子数不等于零原子核，都可发生核磁共振。,1,H（99.98%)天然丰度高,，,在有机化学中很惯用，以,1,H进行介绍。,核磁共振波谱专家讲座,第4页,1 基本知识,1.1 核自旋与磁性,因为氢原子是带电体，当自旋时，可产生一个磁场，所以，我们能够把一个自旋原子核看作一块小磁铁。氢,自旋量子数m,s,为+1/2，-1/2,。,核磁共振波谱专家讲座,第5页,1.2 核磁共振现象,原子磁矩在无外磁场影响下，取向是紊乱，在外磁场中，它取向是量子化，只有两种可能取向。,当m,s,=+1/2 时，假如取向方向与外磁场方向平行，为低能级（低能态）,当m,s,=-1/2 时，假如取向方向与外磁场方向相反，则为高能级（高能态）,核磁共振波谱专家讲座,第6页,两个能级之差为E：,r为旋磁比，一个核常数，h为Planck常数，6.62610,-34,J.S。,核磁共振波谱专家讲座,第7页,E与磁场强度（Ho）成正比。给处于外磁场质子辐射一定频率电磁波，,当辐射所提供能量恰好等于质子两种取向能量差（E）时，质子就吸收电磁辐射能量，从低能级跃迁至高能级，这种现象称为核磁共振。,核磁共振波谱专家讲座,第8页,1.3 核磁共振谱仪及核磁共振谱表示方法,1.3.1 核磁共振结构图,样品管,N,S,磁铁,磁铁,接收放大器,射频发生,器,射频接收器,统计仪,扫描发生器,核磁共振波谱专家讲座,第9页,核磁共振仪磁体实图,核磁共振波谱专家讲座,第10页,磁体,谱仪,磁自动进样器,探头,核磁共振波谱专家讲座,第11页,如图，装有样品玻璃管放在磁场强度很大磁铁两极之间，用恒定频率无线电波照射经过样品。在扫描发生器线圈中通直流电流，产生一个微小磁场，使总磁场强度逐步增加，当磁场强度到达一定值Ho时，样品中某一类型质子发生能级跃迁，这时产生吸收，接收器就会收到信号，由统计器统计下来，得到,核磁共振谱。,如图所表示。,核磁共振波谱专家讲座,第12页,1.3.2,核磁共振谱图表示方法,1,H受到一定频率（）电磁辐射，且提供能,量=,E,，则发生共振吸收，产生共振信号。,核磁共振波谱专家讲座,第13页,2 屏蔽效应和化学位移,2.1 化学位移,氢质子（,1,H）用扫场方法产生核磁共振，理论上都在同一磁场强度（Ho）下吸收，只产生一个吸收信号。实际上，,分子中各种不一样环境下氢，在不一样Ho下发生核磁共振，给出不一样吸收信号。,比如，对乙醇进行扫场则出现三种吸收信号，在谱图上就是三个吸收峰。如图：,核磁共振波谱专家讲座,第14页,这种因为氢原子在分子中化学环境不一样，因而在不一样磁场强度下产生吸收峰,峰与峰之间差距称为,化学位移。,核磁共振波谱专家讲座,第15页,2.2 屏蔽效应化学位移产生原因,有机物分子中不一样类型质子周围电子云密度不一样，在外加磁场（H,0,）作用下，引发电子环流，电子环流围绕质子产生一个感应磁场（H,感应,），这个感应磁场使质子所感受到磁场强度减弱了，即实际上作用于质子磁场强度比Ho要小。,H,有效,=H,0,-H,感应,这种因为,电子产生感应磁场对外加磁场抵消作用称为屏蔽效应,。,核磁共振波谱专家讲座,第16页,H,0,诱导电子流,核,图,核磁共振波谱专家讲座,第17页,H核周围电子云密度越大，屏蔽效应越大。,-,屏蔽常数,产生共振吸收所需要 H,0,越高，,信号向高场移动,核磁共振波谱专家讲座,第18页,2.3 化学位移值,化学位移值大小，可采取一个标准化合物为原点，测出峰与原点距离，就是该峰化学位移值，普通采取四甲基硅烷为标准物（TMS）。所以在NMR谱中，吸收峰化学位移实际上是与TMS相对值，用表示，单位ppm。,标准化合物TMS值为0。,核磁共振波谱专家讲座,第19页,2.4 影响化学位移原因,2.4.1 诱导效应,化学位移是由核外电子屏蔽作用引发，所以任何影响核外电子密度原因均会影响化学位移。,电负性大取代基,（如卤素，硝基，氨基，羰基，羧基等）诱导效应均,会降低核外电子密度从而起了去屏蔽作用,，产生与外磁场方向相反诱导磁场强度（H,诱,）减小.依据H,扫,=H,0,+H,诱,可知共振所需磁场强度对应降低，即共振在较低磁场发生，则,增大,。,核磁共振波谱专家讲座,第20页,值伴随邻近原子或原子团电负性增加而增加。如：,CH,3,H CH,3,Br CH,3,Cl CH,3,NO,2,值 0.23 2.69 3.06 4.29,值伴随H原子与电负性基团距离增大而减小。如：,CH,3,CH,2,CH,2,Cl,值 1.06 1.81 3.47,核磁共振波谱专家讲座,第21页,2.4.2 电子环流效应,A.,双键碳上质子,烯烃双键碳上,H,质子位于,键环流电子产生感生磁场与外加磁场方向一致区域（称为去屏蔽区），,去屏蔽效应,结果，使烯烃双键碳上H质子共振信号移向,稍低磁场区,，其,=4.55.7。,核磁共振波谱专家讲座,第22页,同理，,羰基碳上,H,质子,与烯烃双键碳上,H,质子相,似，也是,处于去屏蔽区，,存在,去屏蔽效应,，,但因氧原子,电负性影响较大，所以，羰基碳上,H,质子,共振信号,出现在更低磁场区，,其,=9.4,10,。,核磁共振波谱专家讲座,第23页,B,.三键碳上质子：,碳碳三键是直线构型，,电子云围绕碳碳,键呈筒型分,布，形成环电,流，它所产生,感生磁场与外加磁场方向相反，故三键上H质子处于屏蔽区，,屏蔽效应,较强,，使三键上H质子共振信号移向,较高磁场区，,其,=23。,核磁共振波谱专家讲座,第24页,C.芳环体系,伴随共轭体系增大，环电流效应增强，即环平面上、下屏蔽效应增强，环平面上去屏效应增强。,苯氢较烯氢位于,更低场,（7.27ppm）,核磁共振波谱专家讲座,第25页,4.3.3 共轭效应,苯环上氢被推电子基（如 CH,3,O）取代，因为,p,共轭，使苯环电子云密度增大，,值高场位移；,拉电子基（如 C=O、NO,2,）取代，因为,共轭，使,苯环电子云密度降低，,值低场位移。,核磁共振波谱专家讲座,第26页,特征质子化学位移值,1,0,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,C,3,C,H,C,2,C,H,2,C-C,H,3,环烷烃,0.21.5,C,H,2,Ar C,H,2,NR,2,C,H,2,S C,C,H,C,H,2,C=O,CH,2,=CH-C,H,3,1.73,C,H,2,F C,H,2,Cl,C,H,2,Br C,H,2,I C,H,2,O C,H,2,NO,2,24.7,0.5(1)5.5,68.5,10.512,C,H,Cl,3,(7.26),4.65.9,910,O,H,N,H,2,N,H,CR,2,=C,H,-R,RCOO,H,RC,H,O,惯用溶剂质子化学位移值,D,核磁共振波谱专家讲座,第27页,小 结,：,核磁共振波谱专家讲座,第28页,3 峰面积与氢原子数目,在核磁共振谱图中，每一组吸收峰都代表一个氢，每种共振峰所包含面积是不一样，其,面积之比恰好是各种氢原子数之比,。如乙醇 CH,3,CH,2,OH 中有三种氢其谱图为3 组质子面积积分比为 3：2：1,核磁共振波谱专家讲座,第29页,4 峰裂分和自旋偶合,4.1 峰裂分,应用高分辨率核磁共振仪时，得到等性质子吸收峰不是一个单峰而是一组峰信息。这种使吸收峰分裂增多现象称为,峰裂分,。比如：碘乙烷裂分图示以下。,核磁共振波谱专家讲座,第30页,4.2 自旋偶合,4.2.1 自旋偶合产生,在高分辨率核磁共振谱仪测定CH,3,CH,2,I 或CH,3,CH,2,OH 时，CH,3,和CH,2,共振吸收峰都不是单峰，而是多重峰。,核磁共振波谱专家讲座,第31页,产生原因：,相邻磁不等性,H核,自旋相互作用（即干扰）结果。,这种原子核之间相互作用，叫做,自旋偶合。由,自旋偶合引发谱线增多现象,，叫做,自旋裂分。,偶合表示核相互作用，裂分表示谱线增多现象。,现以CH,3,CH,2,I为例，讨论自旋偶合与自旋裂分作用：,核磁共振波谱专家讲座,第32页,首先，分析CH3上氢（以,Ha,表示）：,它邻近CH2上有两个H核（以,Hb,表示），,Hb,对,Ha,影响可表示以下：,H核自旋量子数,I,=1/2，在磁场中能够有两种取向，即：,+1/2（以,表示）和 1/2（以,表示）,这么，Hb自旋取向排布方式就有以下几个情况：,两个,Ha,为等性H,三个,Hb,为等性H,我们讨论,Ha,，,Hb,偶合情况,核磁共振波谱专家讲座,第33页,由此可见，裂分峰数目有以下规律：,峰数目=n+1,n：为相邻H核数目 如：CH,3,C,H,2,CH,3,6+1=7重峰,核磁共振波谱专家讲座,第34页,4.2.2 偶合常数,偶合使得吸收信号裂分为多重峰，,多重峰中相邻两个峰,之间距离称为偶合常数（J），单位为赫（Hz）。,J 数值大小表示两个质子间相互偶合（干扰）大小。,等性氢之间不产生信号自旋裂分。,核磁共振波谱专家讲座,第35页,4.2.3 自旋偶合程度（条件）,A 磁等性质子之间不发生偶合。,B 两个磁不等性质子相隔,三个键以上时,，则不发生偶合。,C 同碳上磁不等性质子可偶合裂分。,核磁共振波谱专家讲座,第36页,4.3 裂分峰数计算,当有不一样化学位移近邻时（一个n个氢，另一个n个氢,),则显示(n+1)(n+1)个峰.,假如这些不一样化学位移近邻氢与某氢核偶合常数相同，,则可把这些氢总数令其为n，仍按n+1规律计算分裂峰数.,由n+1规律所得复峰，其强度比是双峰：，三重峰,：，即其强度比为(a+b),n,展开式系数比。,比如：,核磁共振波谱专家讲座,第37页,二 送样要求及注意事项,填写送样卡，,注明样品重量,及可能分子量；,选择样品溶解性好氘代溶剂；,纯度 90%；,样品量，氢谱:5mg/0.5ml,碳谱:10mg/0.5ml；样品瓶 小于 10mL,在靠近样品管管口1cm处贴上标签,，标签上注明样品名,称及溶剂并用胶带纸贴紧；,样品中不应含磁性物质（如金属元素等）；,测试二维谱需要提供碳谱；,样品编号第一个字母一定符合本组编号，编号尽可能不要和本组其它同学编号重合，最好4字符。,送样要求,核磁共振波谱专家讲座,第38页,溶剂体积应小于0.5 ml/次（溶剂太多则浓度降低,测试时间,延长,甚至测,不出碳谱),，,溶剂在样品管内长度不超出3cm,(节约溶剂)；,样品管外表擦洁净，不然会影响测试;,特殊样品请在送样卡上注明；,样品管是否平直，粗细是否均匀，是否有裂痕；,样品管清洗后烘干，温度低于120烘1小时以上，温度太,高，样品管会变形；,样品管帽不要烘烤，不然会变形。,注意事项,二 送样要求及注意事项,核磁共振波谱专家讲座,第39页,溶解样品要求,样品事先应选好易溶溶剂，加样时防止公用滴管被样品污染。溶剂每次吸滴管三分之一溶解，普通2至3次，少许屡次，所用溶剂高度以下。,清洗样品管,用同溶剂，细铁丝另一端折成小钩，清洗三次，或用强极性溶剂清洗，最终用丙酮清洗两次。,溶剂高度3cm,吸滴管1/3溶剂溶解,核磁共振波谱专家讲座,第40页,测定,氢谱,因为,1,H（99.98%)、,13,C(1.1%)天然丰度相差极大,造成,氢谱(2min)和碳(30min)测试时间差异巨大，所以依据氢谱判断样品纯度和浓度，是决定是否继续测试及累加次数和时间关键。,核磁共振波谱专家讲座,第41页,与图1对应碳谱,杂质峰,图1 积分面积不成百分比氢谱,纯度不够,杂质峰,依据氢谱积分面积、峰形及峰裂分情况，,能够判断样品纯度及化合物大约类型。,通常积,分面积与质子数成百分比，峰形尖锐，裂分很好,样品纯度高,，,反之纯度较低。,核磁共振波谱专家讲座,第42页,图2 峰形不尖锐，裂分不好氢谱,纯度不够,图3 正常图谱,杂质峰,含有几个物质,核磁共振波谱专家讲座,第43页,图4 积分面积不成百分比氢谱,积分值不成百分比,0.343/0.475/1,核磁共振波谱专家讲座,第44页,与图4对应碳谱,杂质峰,核磁共振波谱专家讲座,第45页,三 测样流程,将样品管插入转子,在量规中测量并确定样品溶液与转子相对位置,样品放入磁体,锁场,(lock),匀场(shim),自动调整增益（rga）,开始采样(zg),采样结束后傅立叶变换(ft),积分(integrate),打印(plot,),依据以下步骤可完成样品测试，其中匀场在测样流程中最关键,核磁共振波谱专家讲座,第46页,匀场是主要步骤,匀场目标是将磁体中探头附近磁场调均匀，使输出信号最强,匀场主要调整是各个线圈电流值,普通匀场时仅须调整z1,z2,z3即可,各个参数间会有相互影响，应重复调整,匀场好坏可依据锁线高度来判断,匀场到一定程度后，应采样,从谱图来查看,匀场,好坏：,峰形是否对称,峰越细（半峰宽越小）越好,单峰不应有裂,核磁共振波谱专家讲座,第47页,峰型与磁场矢量关系,调整完成后，应采样以确定匀场效果,核磁共振波谱专家讲座,第48页,四 惯用图谱介绍,推导化合物结构惯用核磁共振谱主要有1D氢谱，碳谱，DEPT,2D氢氢相关cosy谱，碳氢相关hsqc谱，碳氢远程相关hmbc谱，空间构型noesy谱，氢氢全相关tocsy谱，碳氢全,相关hsqc-tocsy谱。,依据1D推出化合物大约化学结构，再用2D来验证化学,结构。,以以下化合物为例进行介绍。,H,O,C,H,2,O,H,O,H,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1,0,Formula:,C,10,H,14,O,3,Mass:,182,核磁共振波谱专家讲座,第49页,H-9,H-10,H-7,H-8,H-3,H-4,H-2,OH-1,苯环及取代基效应使氢化学位移拉开，此化合物氢谱可按n+1规律分析。10位和7位OH在氢谱上极难出现，因为氘代甲醇溶剂会把活泼氢交换掉，所以1位OH比较弱，7、10位OH基本看不到。,核磁共振波谱专家讲座,第50页,C-7,C-1,C-9,C-8,C-10,C-6,C-5,C-4,C-3,C-2,C-7,DEPT 135,CH CH,3,DEPT 90,CH,CH,2,13,C,核磁共振波谱专家讲座,第51页,H-4,H-3,H-4,H-3,H-7,H-10,H-8,H-9,H-2,H-9,H-8,H-7,H-9,H-10,H-HCOSY,反应是邻位相关,核磁共振波谱专家讲座,第52页,C-4,C-6,C-2,C-3,C-5,C-7,C-10,C-8,C-9,C-1,H-4,H-3,H-7,H-10,H-8,H-9,H-2,C-HCOSY(HSQC),反应是同碳氢相关,核磁共振波谱专家讲座,第53页,H-4,H-7,C-8,C-1,C-6,C-5,C-9,C-7,C-10,H-2,H-4,H-3,H-10,H-8,H-9,C-4,HMBC,主要反应是,2,J、,3,J碳氢相关,核磁共振波谱专家讲座,第54页,H-4,H-3,H-8,H-7,H-9,H-3,H-2,H-7,H-10,H-8,H-9,ROESY,反应是质子,相对空间位置,核磁共振波谱专家讲座,第55页,H-2,H-4,H-3,H-2,H-3,H-4,H-7,H-10,H-8,H-9,H-10,H-9,H-7,H-8,H-H全相关TOCSY,核磁共振波谱专家讲座,第56页,H-4,H-2,H-3,C-2,C-4,C-3,H-4,H-2,H-7,H-10,H-8,H-9,C-9,C-8,C-10,C-7,C-H全相关,HSQC-TOCSY,核磁共振波谱专家讲座,第57页,核磁共振波谱专家讲座,第58页,TOCSY,未观察到1与4,、6 相关，可能原因为：,1与4、6 处于平面上下,。,核磁共振波谱专家讲座,第59页,HSQC-TOCSY,未观察到1与4,、6 相关，可能原因为：,1与4、6 处于平面上下,。,核磁共振波谱专家讲座,第60页,累加次数,样品名,图谱编号,时 间,仪器型号,接收机增益（判断浓度）,溶 剂,驰豫时间,所测核,混合时间,采样点数,核磁共振波谱专家讲座,第61页,仪器频率,偶合常数=仪器频率峰与峰之间差值,仪器频率,核磁共振波谱专家讲座,第62页,核磁共振波谱专家讲座,第63页,核磁共振波谱专家讲座,第64页,核磁共振波谱专家讲座,第65页,核磁共振波谱专家讲座,第66页,Gottlieb H E,Kotlyar V,Nudelman A.,J.Org.Chem.,1997,62,7512,常见溶剂化学位移,核磁共振波谱专家讲座,第67页,Gottlieb H E,Kotlyar V,Nudelman A.,J.Org.Chem.,1997,62,7512,常见溶剂化学位移,核磁共振波谱专家讲座,第68页,吡啶,C,5,H,5,N+CHCl,3,+CH,3,OH+CH,3,COCH,3,+CH,3,CH,2,OH+CH,3,COOCH,3,+石油醚,混合,混合溶剂图,核磁共振波谱专家讲座,第69页,混合溶剂图,C,5,H,5,N+CHCl,3,+CH,3,OH+CH,3,COCH,3,+CH,3,CH,2,OH+CH,3,COOCH,3,+石油醚,核磁共振波谱专家讲座,第70页,Bruker400兆核磁谱仪手动操作,核磁共振波谱专家讲座,第71页,进入程序界面,谱图显示,谱图处理工具,相位调整,化学位移校正,积分,工具,多重显示谱图,打印参数,核磁共振波谱专家讲座,第72页,在文件菜单中，选择“Search”，打开一个已经存在谱图,核磁共振波谱专家讲座,第73页,使用Search打开谱图后,打开谱图后,当前打开谱图所使用各种参数将自动调入计算机,应使用edc命令建立新文件名，不然采样后会将原图覆盖,无需在使用RPAR命令,做其它试验时,edc命令，在打开对话框中重新设置文件名和目录,需使用RPAR命令调入对应试验,getprosol调入与探头相关参数,核磁共振波谱专家讲座,第74页,准备将样品管放入磁体,将样品管外表擦洁净,将样品管插入转子,在量规中测量并确定样品溶液与转子相对位置,回到在程序界面准备进样,核磁共振波谱专家讲座,第75页,打开程序窗口菜单,核磁共振波谱专家讲座,第76页,单击此按钮,打开进样对话框,准备进样,核磁共振波谱专家讲座,第77页,将样品放入到磁体样品室中,核磁共振波谱专家讲座,第78页,让样品管旋转,打开旋转,使用此按钮调整旋转速率，缺省为,核磁共振波谱专家讲座,第79页,旋转正常后，这个按钮变成粉红色,样品管已经旋转,核磁共振波谱专家讲座,第80页,锁场前查看场是否偏移,使用命令lockdisp打开锁线窗口,查看锁线两个峰值是否在窗口中间位置,假如锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线两个峰值调到窗口中间,核磁共振波谱专家讲座,第81页,察看锁线窗口中锁线状态,核磁共振波谱专家讲座,第82页,lock,输入Lock命令，锁场,核磁共振波谱专家讲座,第83页,在Lock对话框中选择溶剂,核磁共振波谱专家讲座,第84页,锁场成功后，锁线发生改变，开始升高,核磁共振波谱专家讲座,第85页,此按钮变色,锁场成功,单击Lock按钮，打开锁场对话框,核磁共振波谱专家讲座,第86页,点击这些按钮，并修改数值,调整各方向磁场强度,核磁共振波谱专家讲座,第87页,锁场成功,单击此按钮打开匀场对话框,核磁共振波谱专家讲座,第88页,匀场是主要步骤,匀场目标是将磁体中探头附近磁场调均匀，是输出信号最强,匀场主要调整是各个线圈电流值,通常只有z1,z2,z3,z4,z5改变比较大，普通匀场时仅须调整z1,z2,z3即可,样品不旋转时，还需要调整x,y两个参数,调整过程中，应适当调整lockgain，使锁线在适当范围内,核磁共振波谱专家讲座,第89页,使锁线抵达最高点,核磁共振波谱专家讲座,第90页,匀场好坏标志,匀场好坏可依据锁线高度来判断,各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值,当锁线抵达峰顶时，当前调整这个参数值是最正确值,当锁线超出屏幕范围后应调整lockgain将其降低,各个参数间会有相互影响，应重复调整,匀场到一定程度后，应采样，依据谱图来判断匀场程度,查看谱图基本标准：,是否对称,峰越细（半峰宽越小）越好,单峰不应有裂分,核磁共振波谱专家讲座,第91页,峰型与磁场矢量关系,调整完成后，应采样以确定匀场效果,核磁共振波谱专家讲座,第92页,核磁共振波谱专家讲座,第93页,采样前准备，在命令行窗口输入“edc”命令,核磁共振波谱专家讲座,第94页,读入试验参数，输入”rpar”命令，选择要进行试验,核磁共振波谱专家讲座,第95页,单击“Copy All”按钮，读入全部参数,核磁共振波谱专家讲座,第96页,使用eda命令编辑采样参数，按save按钮保留修改,核磁共振波谱专家讲座,第97页,惯用参数说明,脉冲序列，通常为zg30，不一样试验使用不一样脉冲序列,ns采样次数,sw谱宽,o1p谱宽中心点在坐标轴上坐标,核磁共振波谱专家讲座,第98页,或者直接使用sw,ns等命令修改参数,核磁共振波谱专家讲座,第99页,核磁共振波谱专家讲座,第100页,采样前准备,edc命令，编辑文件名、试验号等,rpar命令，读入试验类型和参数,getprosol命令，读入相关设置,atma命令，进行自动调谐（适用有自动调谐器探头）,eda命令，修改采样参数,edasp命令，查看采样通道,ased命令，修改采样参数,ii命令，初始化核磁谱仪,rga命令，自动调整增益,核磁共振波谱专家讲座,第101页,开始采样,使用zg命令开始采样,使用acqu命令可看到采样过程中fid信号,核磁共振波谱专家讲座,第102页,采样过程，可查看fid信号,核磁共振波谱专家讲座,第103页,Fid信号逐步增加,核磁共振波谱专家讲座,第104页,采样结束后,使用命令efp进行傅立叶变换，并将谱图传递到谱图查看窗口,核磁共振波谱专家讲座,第105页,相位校正，调整PH0,PH1调整谱图相位,核磁共振波谱专家讲座,第106页,保留相位处理结果,核磁共振波谱专家讲座,第107页,积分处理,核磁共振波谱专家讲座,第108页,保留积分结果,核磁共振波谱专家讲座,第109页,单击dp1按钮，设置打印范围,核磁共振波谱专家讲座,第110页,使用view命令预览谱图,核磁共振波谱专家讲座,第111页,使用plot命令打印谱图,核磁共振波谱专家讲座,第112页,取出样品，试验结束,核磁共振波谱专家讲座,第113页,