GB∕T 22620-2023 联苯菊酯乳油.pdf

ICS 65.100.10CCS G 25中华人民共和国国家标准GB/T 226202023代替 GB/T 226202008联苯菊乳油Bifenthrin emulsifiable concentrate2023-11-27 发布2024-06-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 226202023-XX.1 1刖 s本文件按照GB/T LI2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件代替GB/T 226202008联苯菊酯乳油，与GB/T 226202008相比，除结构调整和编辑 性改动外，主要技术变化如下：更改了范围（见第1章，2008年版的第1章）；删除了组成、10%规格（见2008年版的3.1、表1）；更改了 25 g/L规格的质量分数和质量浓度以及100 g/L规格的质量分数、水分、乳液稳定性、低温稳定性（见表1,2008年版的表1）；增加了持久起泡性控制项目和测定方法（见表1、5.9）；增加了热储后pH值控制项目（见表1）；删除了低温稳定性和热储稳定性的试验日期间隔要求（见2008年版的表1）；增加了液相色谱法鉴别试验（见5.3.1）；增加了联苯菊酯质量分数测定的液相色谱法（见5.5.1）；更改了联苯菊酯质量分数测定的气相色谱法（见5.5.2,2008年版的4.3）；更改了水分的测定方法、低温稳定性试验和热储稳定性试验（见5.6,5.10.5.11,2008年版的4.4、4.7、4.8）；增加了检验规则（见第6章）；增加了 500 g（mL）净含量规格（见8.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC 133）归口。本文件起草单位：南京红太阳股份有限公司、广西农喜作物科学有限公司、江苏东宝农化股份有限 公司、江苏春江润田农化有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、山东垄喜植物保护有限公司、农业农村 部农药检定所。本文件主要起草人：吴进龙、姜宜飞、邢平、王文卓、卢瑞、刘宏斌、钱晖、徐丽娟、王世辉。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2008年首次发布为GB/T 226202008；本次为第一次修订。TGB/T 226202023联苯菊1;臼日乳油1范本文件规定了联苯菊酯乳油的技术要求、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装和储 运，描述了联苯菊酯乳油的试验方.法。本文件适用于联苯菊酯乳油产品的质量控制。注：联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录Ao2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。GB/T 16002021农药水分测定方法GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 16052001商品农药采样方法GB 4838农药乳油包装GB/T 81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 191362021农药热储稳定性测定方法GB/T 191372003农药低温稳定性测定方法GB/T 28137农药持久起泡性测定方法GB/T 327762016农药密度测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1 外观稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。4.2 技术指标联苯菊酯乳油应符合表1的要求。1GB/T 226202023表1联苯菊酯乳油技术指标项目指标25 g/L规格100 g/L规格联苯菊酯质量分数/%9 Q*0.284一0.28H.OiSJ联苯菊酯质鱼浓度a（20）/（g/L）251100K水分/%3.0pH值4.07.0乳液稳定性（稀释200倍）员筒中无浮油（膏八沉油和沉淀析出持久起泡性（1 min后泡沫量）/mLm填充物（或具有同等效果的色谱 柱）。5.5.1.3.3 过滤器：滤膜孔径约0.45 Mme5.5.1.3.4 超声波清洗器。5.5.1.4 高效液相色谱操作条件5.5.1.4.1 流动相：“乙喷：磷酸溶液=85:15 05.5.1.4.2 流速：L0 mL/mino5.5.1.4.3 柱温：室温（温度变化应不大于2）05.5.1.4.4 检测波长：254 nm。5.5.1.4.5 进样体积：5 mLo5.5.1.4.6 保留时间：联苯菊酯约17.8 min。5.5.1.4.7 5.5.1.4.1-5.5.1.4.6的液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定 的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的联苯菊酯乳油的高效液相色谱图见图103GB/T 226202023标引序号说明：1联苯菊酯。图1联苯菊酯乳油的高效液相色谱图5.5.1.5 测定步骤5.5.1.5.1 标样溶液的制备称取0.05 g（精确至0.000 1 g）联苯菊酯标样，置于100 mL容量瓶中，加入80 mL甲醇，超声波振 荡5 min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.1.5.2 试样溶液的制备称取含0.05 g（精确至0.000 1 g）联苯菊酯的试样，置于100 mL容量瓶中，加入80 mL甲醇，超声 波振荡5 min,冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。5.5.1.5.3 测定在5.5.L4.15.5.1.4.6的色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 联苯菊酯峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.1.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的联苯菊酯峰面积分别进行平均，试样中联A 2 X Bl!X WA i X m 2A 2 X)n i X ic X p X 10式中：2试样中联苯菊酯的质量分数，；八2试样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值；如标样的质量的数值，单位为克（g）；W 标样中联苯菊酯的质量分数，;A1标样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；C 20 C时试样中联苯菊酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）；p 20 时试样密度的数值（按GB/T 327762016中3.1或3.2进行测定），单位为克每毫升（g/mL）。4GB/T 2262020235.5.1.7 允许差联苯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。5.5.2 气相色谱法5.5.2.1 方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用以（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷涂壁的 石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行气相色谱分离，内标法定量。5.5.2.2 试剂和溶液5.5.2.2.1 三氯甲烷。5.5.222内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰分析的杂质。552.2.3内标溶液：称取2 g邻苯二甲酸二正戊酯，置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至 刻度,摇匀。5.5.2.2.4联紫菊酯标样：已知质量分数必98.0%。5.5.2.3 仪器5.5.2.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。5.523.2色谱柱：30 mX0.32 mm（内径）毛细管柱，内壁涂（3%-苯基）-甲基聚硅氧烷固定液，膜厚0.25（或具有同等效果的色谱柱）。5.5 2.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45 Mm05.5.2.3.4超声波清洗器。5.5.2.4气相色谱操作条件5.5.2.4.1 温度：柱室230,气化室260,检测器室280。5.5.2.4.2 气体流量：载气（N?）1.0 mL/min,氢气 30 mL/min,空气 300 mL/mino5.5.2.4.3 分流比 30：1。5.5.2.4.4 进样体积：L0 mLo5.5.2.4.5 保留时间：邻苯二甲酸二正戊酯约4.7 min,联苯菊酯约9.2 min。5.5.2.4.6 5.5.2.4.15.5.2.45的气相色谱操作条件，为典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定 的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的联苯菊酯乳油与内标物的气相色谱图见图2。5GB/T 226202023标引序号说明：1邻苯二甲酸二正戊酯;2 联苯菊酯。2联苯菊酯乳油与内标物的气相色谱图5.5.2.5 测定步骤5.5.2.5.1 标样溶液的制备称取0.05 g(精确至0.000 1 g)联苯菊酯标样，置于25 mL具塞玻璃瓶中.用移液管移入10 mL内 标溶液，摇匀。5.5.2.5.2 试样溶液的制备称取含0.05 g(精确至0.000 1 g)联苯菊酯的试样.置于25 mL具塞玻璃瓶中，用与5.5.2.5.1同一 支移液管移入10 mL内标溶液，摇匀，过滤。5.5.2.5.3 测定在5.5.2.4.15.5.2.4.5的操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针联苯 菊酯与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序 进行测定。5.5.2.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中联苯菊酯与内标物的峰面积比分别进行平 均。试样中联苯菊酯的质量分数按公式(3)计算，质量浓度按公式(4)计算：r2 X X w,八、厂 2 义？3 X w X X 10X式中:试样中联苯菊酯的质量分数，;试样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值;标样的质量的数值，单位为克(g);标样中联苯菊酯的质量分数，;标样溶液中联苯菊酯与内标物峰面积比的平均值;试样的质量的数值,单位为克(g);6GB/T 226202023pi 20 时试样中联茶菊酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）;p 20 C时试样密度的数值（按GB/T 327762016中3.1或3.2进行测定），单位为克每毫升（g/mL）05.5.2.7 允许差联紫菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。5.6 水分按 GB/T 16002021 中 4.2 进行。5.7 pH 值按GB/T 1601进行。5.8 乳液稳定性试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T 1603进行。5.9 持久起泡性按 GB/T 28137 进行。5.10 低温稳定性按 GB/T 191372003 中 2.1 进行。5.11 热储稳定性按GB/T 191362021中4.4.1进行。热储时，样品应密封储存，热储前后质量变化率应不大于 1.0%。6检验规则6.1 出厂检验每批产品均应进行出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术要 求中外观、联苯菊酯质量分数、联苯菊酯质量浓度、水分、pH值、乳液稳定性、持久起泡性。6.2 型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情 况之一，应进行型式检验：a）原料有较大改变，可能影响产品质量时；b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c）停产后又恢复生产时；d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3 判定规则按GB/T 81702008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。出厂检验和型式检验中任一项目不符合第4章的技术要求,则判为该批次产品不合格。7GB/T 2262020237验收和质量保证期7.1 验收应符合GB/T 1604的规定。7.2 质量保证期在8.2的储运条件下.联苯菊酯乳油的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内各项指 标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装和储运 8.1标志、标签、包装联苯菊酯乳油的标志、标签和包装应符合GB 4838的规定；联苯菊酯乳油采用清洁、干燥的玻璃瓶 或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量100 g(mL)、200 g(mL)或500 g(mL),外包装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每 箱净含量应不超过10 kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB 4838的 规定。8.2储运联苯菊酯乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒.避免渗入地面；不应 与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。8GB/T 226202023附录 A（资料性）联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：-ISO 通用名称：Bifenthrin；CAS 号：82657-04-3；CIPAC数字代码：415；一化学名称：2 甲基联苯基3基甲基（Z）（1RS）顺-3（2 氯3,3,3 三氟丙-1-烯基）22 二甲基 环丙烷较酸酯；结构式:联苯菊酯由一对对映异构体组成，为（Z）-（IKA顺式-联苯菊酯和（Z）-（1S）-顺式-联 苯菊酯外消旋的混合体，结构式分别见图A.1和图A.2；ch3图A.1（Z）（1RA顺式-联苯菊酯图A.2（Z）（1S）-顺式-联苯菊酯 分子式：C23 HzzCROz；相对分子质量：422.9；生物活性：杀虫；熔点：68-70.6；-蒸气压（25 ）：24/iPa；溶解度（20）：水1.0X10 1 g/L、丙酮1 250 g/L、正庚烷89 g/L,溶于三敏甲烷、二敏甲烷、乙醛、甲苯，微溶于甲醇；稳定性：在25 条件下可稳定1年以上，在pH 59、21 条件下，可稳定21 d,在自然光照 射下,DT50 255 d；土壤中 DT50 65 d125 do9