GB 1886.380-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸钠.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.3 8 02 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 甲酸钠2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布食品安全国家标准食品添加剂 甲酸钠1 范围本标准适用于以氢氧化钠和一氧化碳或甲酸,经反应制得的食品添加剂甲酸钠。2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式HC OON a2.2 结构式2.3 相对分子质量6 8.0 1(按2 0 2 2年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项目要求检验方法色泽状态白色结晶性粉末将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项目指标检验方法甲酸钠含量(以干基计),w/%9 8.0附录A中A.4干燥减量,w/%0.5G B5 0 0 9.3a1G B1 8 8 6.3 8 02 0 2 4表2 理化指标(续)项目指标检验方法总碱度(以N a OH计),w/%0.1 0附录A中A.5氯化钠,w/%0.1 0附录A中A.6铁,w/%0.0 0 3附录A中A.7铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5总砷(以A s计)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6 a干燥温度、时间分别为1 1 0、2h。2G B1 8 8 6.3 8 02 0 2 4附 录 A检验方法A.1 警示检验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和G B/T6 6 8 22 0 0 8中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸。A.3.1.2 盐酸溶液:1+1。A.3.1.3 氯化汞溶液:0.1m g/m L。A.3.1.4 氢氧化钠溶液:4 0g/L。A.3.1.5 三氯化铁溶液:1 0 0g/L。A.3.1.6 硫酸。A.3.1.7 铂丝。A.3.1.8 乙酸氧铀锌溶液:称取1 0g乙酸氧铀,加5m L冰乙酸与5 0m L水,微热使溶解;另取3 0g乙酸锌,加3m L冰乙酸与3 0m L水,微热使溶解;将两溶液混合,放冷,过滤,即得。A.3.2 分析步骤A.3.2.1 甲酸根鉴别A.3.2.1.1 取5m L试样,加入2m L氯化汞溶液,加热后出现氯化亚汞沉淀。A.3.2.1.2 取1m L试样,加入1m L氢氧化钠溶液,然后多加入2滴,再加入1m L三氯化铁溶液、2m L氯化汞溶液,溶液应呈现深的红橙色;加入盐酸后变成黄澄色。A.3.2.2 钠盐试验A.3.2.2.1 铂丝用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰应显鲜黄色。A.3.2.2.2 称取1g试样,精确至0.0 1g,用适量的水溶解,加入1m L盐酸溶液,用水稀释至2 0m L。取1m L该试样溶液,加入5m L乙酸氧铀锌溶液,摇匀,有黄色沉淀产生。A.4 甲酸钠含量(以干基计)的测定A.4.1 方法提要高锰酸钾与甲酸钠在7 52定量反应,过量的高锰酸钾在酸性条件下,将碘化钾氧化成单质碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,间接测得甲酸钠含量。3G B1 8 8 6.3 8 02 0 2 4A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 高锰酸钾标准溶液:c(1/5KM n O4)=0.1m o l/L。A.4.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a2S2O3)=0.1m o l/L。A.4.2.3 硫酸溶液:1+8。A.4.2.4 碘化钾。A.4.2.5 淀粉指示剂:5g/L。A.4.3 仪器和设备A.4.3.1 恒温水浴:可控制温度在7 52。A.4.3.2 滴定管:5 0m L。A.4.4 分析步骤称取5g试样(精确至0.0 0 01g),以无二氧化碳的水溶解后移入5 0 0m L容量瓶中,定容并摇匀。用移液管移取1 0m L试样溶液和5 0m L高锰酸钾标准溶液于2 5 0m L碘量瓶中,在7 52恒温水浴上保温1 0m i n后,取出迅速冷却至室温,加1 0m L硫酸溶液和1g2g碘化钾,于暗处避光放置1 0m i n。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加1m L淀粉指示剂继续滴至蓝色消失为终点。同时做空白试验。A.4.5 结果计算甲酸钠含量以甲酸钠(HC OON a)的质量分数w1计,按式(A.1)计算:w1=c(V0-V1)0.0 3 45 0 0m(1 0 0%-w5)1 0(A.1)式中:c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V0 空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V1 试样滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);m 试样的质量,单位为克(g);w5 测得的干燥减量的质量分数,%;0.0 3 4 甲酸钠毫摩尔质量的1/2,单位为克每毫摩尔(g/mm o l);5 0 0 定容的试样溶液的体积,单位为毫升(m L);1 0 移液管移取的试样溶液的体积,单位为毫升(m L)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 总碱度(以N a O H计)的测定A.5.1 方法提要采用酸碱滴定,在试样配成溶液中加入酚酞指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠。A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2S O4)=0.0 5m o l/L。A.5.2.2 酚酞指示液:1 0g/L。4G B1 8 8 6.3 8 02 0 2 4A.5.3 仪器和设备滴定管:1 0m L或根据试样情况确定。A.5.4 分析步骤准确称取2 5g试样(精确至0.0 0 01g),加入适量水溶解后,转移至2 5 0m L容量瓶定容并摇匀,移取5 0m L于锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定至无色为终点(V)。A.5.5 结果计算总碱度以氢氧化钠(N a OH)的质量分数w2计,按式(A.2)计算:w2=cV0.0 4 0m5 0/2 5 01 0 0%(A.2)式中:c 硫酸标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V 滴定试样中总碱所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);0.0 4 0 氢氧化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mm o l);m 试样的质量,单位为克(g);5 0/2 5 0 换算系数。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 1%。A.6 氯化钠含量的测定A.6.1 方法提要在中性或弱碱性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。A.6.2 试剂和材料A.6.2.1 硫酸标准溶液:c(1/2 H2S O4)=0.0 5m o l/L。A.6.2.2 硝酸银标准滴定溶液:c(A g NO3)=0.0 5m o l/L。A.6.2.3 酚酞指示液:1 0g/L。A.6.2.4 铬酸钾溶液:5 0g/L。A.6.3 仪器和设备滴定管:2m L。A.6.4 分析步骤称取试样5g(精确至0.0 0 01g)于2 5 0m L锥形瓶中,加2 5m L水溶解后,加1滴酚酞指示剂,若呈红色,则用0.0 5m o l/L的硫酸标准溶液中和至无色,过量2滴,再加入1m L铬酸钾指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴至砖红色为终点。同时做空白试验。A.6.5 结果计算氯化钠含量以氯化钠(N a C l)的质量分数w3计,按式(A.3)计算:w3=c(V-V0)0.0 5 84 4m1 0 0%(A.3)5G B1 8 8 6.3 8 02 0 2 4式中:c 硝酸银标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V 测定试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(m L);0.0 5 84 4 氯化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mm o l);m 试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 1%。A.7 铁含量的测定按G B/T3 0 4 9的规定进行。配制试样溶液时称样量为5g(精确至0.0 0 01g),试样溶液体积不超过6 0m L,必要时过滤,比色皿宜采用4c m或5c m,根据试样中铁含量范围绘制工作曲线。同时做空白试验。铁含量以铁(F e)的质量分数w4计,按式(A.4)计算:w4=(m1-m0)/10 0 0m1 0 0%(A.4)式中:m1 从工作曲线上查出的试样溶液中铁的质量,单位为毫克(m g);m0 从工作曲线上查出的空白溶液中铁的质量,单位为毫克(m g);10 0 0 换算系数;m 试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 0 05%。6G B1 8 8 6.3 8 02 0 2 4