GB 1886.381-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸铁.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 酒石酸铁2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布食品安全国家标准食品添加剂 酒石酸铁1 范围本标准适用于以L-酒石酸、氢氧化钠与氯化铁为原料,经络合制得的食品添加剂酒石酸铁。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称D,L,内消旋-2,3-二羟基丁二酸合铁()2.2 分子式F e(OH)2C4H4O6N a2.3 结构式2.4 相对分子质量2 6 0.9 2(按2 0 1 8年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项目要求检验方法色泽状态深绿色液体取适量样品,置于5 0m L烧杯中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。1G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4表2 理化指标项目指标检验方法内消旋酒石酸(以干基计二钠盐),w/%3 7.0附录A中A.4D-及L-酒石酸(以干基计二钠盐),w/%1 4.0附录A中A.4草酸盐(以干基计草酸),w/%1.5附录A中A.4铁(F e)(以干基计),w/%8.0G B5 0 0 9.9 0水分,w/%6 5.0G B5 0 0 9.3氯(C l)(以干基计),w/%2 5.0G B5 0 0 9.4 4钠(N a)(以干基计),w/%2 3.0G B5 0 0 9.9 1总砷(以A s计)/(m g/k g)3.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6铅(P b)/(m g/k g)5.0G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5总汞(以H g计)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 72G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4附 录 A检验方法A.1 警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上,应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2中规定的一级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验在内消旋酒石酸、D-及L-酒石酸、草酸盐含量的测定试验中,测试溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。A.4 内消旋酒石酸、D-及L-酒石酸、草酸盐含量的测定A.4.1 方法提要酒石酸铁与过量的氢氧化物反应分解,经过滤形成的F e(OH)3,将0.0 1m o l/L的硫酸溶液作为流动相,利用有机酸色谱柱分离组分,使用示差折光检测器检测,借助外标进行计算。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 硫酸溶液:0.0 1m o l/L。A.4.2.2 一水合内消旋酒石酸:C A S号5 9 9 0-6 3-6,纯度9 8%。A.4.2.3 D-酒石酸:C A S号1 4 7-7 1-7,纯度9 9%。A.4.2.4 L-酒石酸:C A S号8 7-6 9-4,纯度9 9%。A.4.2.5 二水合草酸:C A S号6 1 5 3-5 6-6,纯度9 9%。A.4.2.6 氢氧化钠溶液:5m o l/L。A.4.2.7 酒石酸铁样品:将试样贮存在密闭的棕色瓶中,与氧气隔离。如果样品瓶无法装满,需充入氮气将样品覆盖。避光(紫外线)并置于冰箱低温(4)保存。样品溶液在2周内保持稳定。A.4.2.8 微孔滤膜:0.4 5m,水相。A.4.3 仪器与设备A.4.3.1 高效液相色谱仪:示差折光检测器。A.4.3.2 电子天平:感量0.0 0 00 1g。A.4.3.3 自动进样器。A.4.3.4 柱温箱。A.4.4 分析步骤A.4.4.1 色谱条件A.4.4.1.1 色谱柱:有机酸色谱柱,3 0 0mm7.8mm,8m,或等效色谱柱。3G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4A.4.4.1.2 柱温:1 0。A.4.4.1.3 流动相:硫酸溶液(A.4.2.1)。A.4.4.1.4 流速:0.3m L/m i n。A.4.4.1.5 进样体积:2 0L。A.4.4.1.6 检测器:示差折光检测器。A.4.4.2 标准溶液的配制A.4.4.2.1 多组分标准溶液A(2份)。取5 0m g 6 0m g质量范围内的一水合内消旋酒石酸(A.4.2.2)与2 0m g 3 0m g质量范围内的D-酒石酸(A.4.2.3)或L-酒石酸(A.4.2.4),精确至0.0 1m g,置于5 0m L烧瓶中。加入5 0m L硫酸溶液(A.4.2.1)溶解,确定总质量,精确至0.1m g,作为第一份多组分标准溶液A。重复操作配制第二份多组分标准溶液A,其中的一水合内消旋酒石酸(A.4.2.2)与D-酒石酸(A.4.2.3)或L-酒石酸(A.4.2.4)的含量应与第一份有轻微区别,使测试样品的内消旋酒石酸和D-或L-酒石酸的含量在以上两份标准溶液A之间。A.4.4.2.2 草酸标准溶液B。称取2 5 0m g的二水合草酸(A.4.2.5),精确至0.1m g,用硫酸溶液(A.4.2.1)溶解并定容至5 0 0m L。确定总质量,精确至1m g。A.4.5 结果计算A.4.5.1 多组分标准溶液A中内消旋酒石酸、D-及L-酒石酸的含量A.4.5.1.1 移取标准溶液A注入小玻璃瓶中,按照A.4.5.4测定分析两份多组分标准溶液A。多组分标准溶液A中内消旋酒石酸的质量m1,单位为毫克(m g),按式(A.1)计算:m1=mc q 11 5 0.0 9X1 6 8.1 01 0 0 (A.1)式中:mc q 1 多组分标准溶液A中一水合内消旋酒石酸的质量,单位为毫克(m g);1 5 0.0 9 内消旋酒石酸的相对分子质量;X 标准物质中内消旋酒石酸的质量分数;1 6 8.1 0 一水合内消旋酒石酸的相对分子质量;1 0 0 换算系数。A.4.5.1.2 多组分标准溶液A中无水D-及L-酒石酸的质量m2,单位为毫克(m g),按式(A.2)计算:m2=mc q 2+mc q 11 5 0.0 9Y1 6 8.1 01 0 0 (A.2)式中:mc q 1 多组分标准溶液A中一水合内消旋酒石酸的质量,单位为毫克(m g);mc q 2 多组分标准溶液A中无水D-或L-酒石酸的质量,单位为毫克(m g);1 5 0.0 9 内消旋酒石酸的相对分子质量;Y 标准物质中无水D-及L-酒石酸的质量分数;1 6 8.1 0 一水合内消旋酒石酸的相对分子质量;1 0 0 换算系数。A.4.5.1.3 多组分标准溶液A中,内消旋酒石酸的含量x1,按式(A.3)计算:x1=m1mt(A.3)4G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4 式中:m1 多组分标准溶液A中,内消旋酒石酸的质量,单位为毫克(m g);mt 多组分标准溶液A的质量,单位为克(g)。A.4.5.1.4 内消旋酒石酸(以干基计二钠盐)的质量分数w1,按式(A.4)计算:w1=x11 9 4.0 5(1-wt)1 5 0.0 91 0 0%(A.4)式中:x1 内消旋酒石酸的含量;1 9 4.0 5 内消旋酒石酸二钠盐的相对分子质量;wt 多组分标准溶液A中水分的质量分数;1 5 0.0 9 内消旋酒石酸的相对分子质量。A.4.5.1.5 多组分标准溶液A中,D-及L-酒石酸的含量x2,按式(A.5)计算:x2=m2mt(A.5)式中:m2 多组分标准溶液A中,D-及L-酒石酸的质量,单位为毫克(m g);mt 多组分标准溶液A的质量,单位为克(g)。A.4.5.1.6 D-及L-酒石酸(以干基计二钠盐)的质量分数w2,按式(A.6)计算:w2=x21 9 4.0 5(1-wt)1 5 0.0 91 0 0%(A.6)式中:x2 D-及L-酒石酸的含量;1 9 4.0 5 D-或L-酒石酸二钠盐的相对分子质量;wt 多组分标准溶液A中水分的质量分数;1 5 0.0 9 D-或L-酒石酸的相对分子质量。A.4.5.2 草酸标准溶液B中草酸的含量按照表A.1制备校准溶液(-):用移液枪分别移取相应体积的草酸标准溶液B至7个5 0m L的烧瓶中,分别加入5 0m L的硫酸溶液(A.4.2.1)并确定总质量,将结果精确至0.1m g,按A.4.5.4测定分析后绘制曲线图并得到计算方程。表A.1 校准溶液溶液/m L草酸标准溶液B(A.4.4.2.2)00.21.02.55.07.51 0.0 草酸标准溶液B中草酸的质量m3,单位为毫克(m g),按式(A.7)计算:m3=mc q 39 0.0 31 2 6.0 6 (A.7)式中:mc q 3 草酸标准溶液B中二水合草酸的质量,单位为毫克(m g);9 0.0 3 草酸的相对分子质量;1 2 6.0 6 二水合草酸的相对分子质量。草酸标准溶液B中草酸的含量x3,按式(A.8)计算:5G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4x3=m3momc q 4ma q(A.8)式中:mo 草酸标准溶液B的质量,单位为克(g);mc q 4 表A.1中移取的草酸标准溶液B的质量,单位为毫克(m g);ma q 表A.1中配制好的草酸标准溶液B的质量,单位为毫克(m g)。A.4.5.3 测试样品称取5 0 0m g样品,置于5 0m L烧瓶中,使用2 5m L水稀释,加入1m LN a OH溶液(A.4.2.6),静置至少1h使得F e(OH)3充分沉淀,确定总质量,精确至0.1m g。测试样品溶液经微孔滤膜过滤后,注入小玻璃瓶中,按A.4.5.4测定分析。A.4.5.4 测定分别注射2 0L的多组分标准溶液A(A.4.4.2.1),草酸标准溶液B(A.4.5.2),和过滤后的测试样品溶液(A.4.5.3)到液相色谱仪中,使用示差折光检测器记录液相色谱法的结果,并确定各组分的峰面积(As q)。A.4.5.5 标准曲线绘制A.4.5.5.1 标准曲线的测量范围标准曲线的测量范围见表A.2。表A.2 标准曲线的测量范围组分标样含量范围样品溶液测量范围内消旋酒石酸4 5m g 5 5m g9%1 1%D-及L-酒石酸2 0m g 3 0m g4%6%草酸0.0 5m g 2.5m g0.0 1%0.5%按照A.4.5.4,测试两份多组分标准溶液A(A.4.4.2.1),对相应峰面积进行积分。以组分q的浓度为横坐标,组分q的峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算回归方程式。A.4.5.5.2 组分q(内消旋酒石酸、D-及L-酒石酸和草酸)校准函数组分q标准曲线的截距aq和斜率bq,按照校准函数(A.9)计算:y=aq+bqx(A.9)式中:y 标准样中组分q的峰面积(Ac);aq 组分q标准曲线的截距;bq 组分q标准曲线的斜率;x 标准样中组分q的含量,单位为毫克每克(m g/g),按式(A.3)、式(A.5)、式(A.8)计算。A.4.5.6 测试样品中各组分的含量测试样品中各组分含量c(q),按式(A.1 0)计算:6G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4c(q)=(Asq-aq)mmsbq1 0 0%(A.1 0)式中:Asq 测试样品溶液中组分q的峰面积;aq 组分q标准曲线的截距;m 5 0m L烧瓶(A.4.5.3)中组分的质量,单位为克(g);ms 测试样品的质量,单位为毫克(m g);bq 组分q标准曲线的斜率。A.4.6 精密度取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4附 录 B内消旋酒石酸、D-及L-酒石酸、草酸液相色谱图B.1 内消旋酒石酸、D-及L-酒石酸液相色谱图内消旋酒石酸、D-及L-酒石酸液相色谱图见图B.1。图B.1 内消旋酒石酸(1.0m g/m L)、D-及L-酒石酸(1.0m g/m L)液相色谱图B.2 草酸液相色谱图草酸液相色谱图见图B.2。图B.2 草酸(0.1m g/m L)液相色谱图8G B1 8 8 6.3 8 12 0 2 4