GB∕T 23948-2023 无机化工产品 水不溶物测定通用方法.pdf

ICS 71.060.01CCS G 10中华人民共和国国家标准GB/T 239482023代替 GB/T 239482009无机化工产品 水不溶物测定通用方法Inorganic chemicals for industrial use一General method for the determination of water insoluble matter2023-11-27 发布2024-06-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 2394820231刖 s本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第I部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件代替GB/T 239482009无机化工产品中水不溶物测定通用方法，与GB/T 239482009 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了适用范围（见第1章，2009年版的第1章）；b）增加了试样称样量（见7.1）；c）更改了玻璃砂用烟法和古氏堪堪法主体清洗干净的判定方法（见7.2和7.3,2009年版的6.1和 6.2）；d）增加了微孔滤膜法（见7.4）；e）增加了质量恒定操作步骤（见7.5）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC 63）归口。本文件起草单位：浙江必利夫检测科技有限公司、多氟多新材料股份有限公司、内蒙古默锐能源材 料有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、青岛海湾化学股份有限公司、广西贺州市科隆粉体有限公司、宁夏盈氟金和科技有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、龙佰集团股份有限公司、国投新疆罗布 泊钾盐有限责任公司、山东辛化硅胶有限公司、浙江水知音检测有限公司、中国科学院过程工程研究所、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人:高循洲、杨华春、樊日伟、谢柏华、王云枫、李奇洪、谢永军、刘丽、陈晓丽、魏红珍、仇兴东、朱春莲、王宗耀、郭凤鑫、叶文豪、张燕、雷延桂、黄华彬、李彩妍、万金铸、李敬芳、冀然、刘旺之、李霞、赵美敬、芮雪、李子枸。本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。TGB/T 239482023无机化工产品水不溶物测定通用方法1范围本文件描述了无机化工产品的水不溶物测定通用方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和 试验数据处理。本文件适用于无机化工产品的水不溶物测定。本文件规定的玻璃砂用堪法适用于测定非碱性产品 的水不溶物，微孔滤膜法（材质为聚四氟乙烯）适用于测定水溶液pH值在213产品的水不溶物，古氏 堪蜗法适用于测定所有产品的水不溶物。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理用水溶解试样，采用合适的过滤设备（玻璃砂用烟、古氏用烟或微孔滤膜）将样品中不溶性物质滤 出，用水洗涤滤渣，使之与样品主体完全分离，烘干后用电子天平称出不溶物的质量。5试剂或材料5.1 盐酸溶液：1+1。5.2 硝酸银溶液：17 g/L05.3 水：在没有注明其他要求时，应符合GB/T 6682 2008中表1规定的三级水。5.4 酸洗石棉：取适量酸洗石棉，浸泡于盐酸溶液（1+3）中，煮沸20 min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤 至中性。再用氢氧化钠溶液（5（）g/L）浸泡并煮沸20 min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至近中性（用广 泛pH试纸检验）。用水调成稀糊状,备用。6仪器设备6.1 玻璃砂塔烟：滤板孔径5 15 或根据产品性质选择其他孔径。6.2 古氏均堪：容量30 mL,或根据产品性质选择其他容量。1GB/T 2394820236.3 微孔滤膜：孔径为0.45 材质为聚四氟乙烯（PTFE）。6.4 减压吸滤装置。6.5 膜式过滤装置：容量1 000 mL,见图1。标引序号说明：1 微孔滤膜；2滤液接收瓶。1膜式过滤装置6.6电热恒温干燥箱：温度能控制在105 2。7试验步骤7.1 试样称样量用本文件描述的方法测定水不溶物,确定试样称样量时，应保证按水不溶物指标值计算所得到的不 溶物质量不小于1 mgo7.2 玻璃砂用烟法7.2.1 玻璃砂塔珞的前处理将玻璃砂生砂（6.D置于烧杯中，加盐酸溶液（5.1）至完全浸没玻璃砂珀堪，加热并煮沸5 min 10 min,冷却。将盐酸溶液全部转移至废液收集瓶中，再加水至完全浸没玻璃砂堪堪，加热并煮沸 5 min10 min,冷却，取出备用。将玻璃砂均堪置于减压吸滤装置（6.4）的抽滤瓶上，用水充分洗涤干净用硝酸银溶液（5.2）检验不 应产生浑浊，2GB/T 2394820237.2.2 试验根据产品性质选用适当孔径的玻璃砂塔堪，将清洗干净的玻璃砂用堪置于电热恒温干燥箱（6.6）中，于105 C 2 C干燥至质量恒定。称取一定量的试样，加适量水使试样完全溶解（必要时可使用热水）。将已干燥至质量恒定的玻璃 砂用期置于减压吸滤装置（6.4）的抽滤瓶上，过滤试样溶液，用适当温度的热水洗涤残渣，至吸附在残渣 上的试样主体洗净（产品标准中可根据情况采取检验滤液pH值或定性检测的方法验证主体是否洗 净，常用定性检测方法见附录A）。将玻璃砂用烟连同残渣置于电热恒温干燥箱（6.6）中，于105 2 C干燥至质量恒定。7.3 古氏生烟法7.3.1 古氏堪堪滤层的铺制将古氏用烟（6.2）置于减压吸滤装置的抽滤瓶上，在塔堪筛板上下各均匀铺一层酸洗石棉（5.4）,边 抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层厚度约3 mm。用6（）C80 的水洗至滤液中不含石棉毛为止。取下 堪堪置于电热恒温干燥箱（6.6）中，于105 2 干燥至质量恒定。7.3.2 试验称取一定量的试样，置于500 mL烧杯中，加适量水使试样完全溶解（必要时可使用热水）。将已干 燥至质量恒定的古氏堪堪（6.2）置于减压吸滤装置（6.4）的抽滤瓶上，过滤试样溶液，用适当温度的热水 洗涤残渣，至吸附在残渣上的试样主体洗净（产品标准可根据情况采取检验滤液pH值或定性检测的方 法验证主体是否洗净，常用定性检测方法见附录A）o将古氏府堪（6.2）连同残渣置于电热恒温干燥箱（6.6）中，于105 2 0c干燥至质量恒定。7.4 微孔滤膜法将微孔滤膜（6.3）放于称量瓶中，置于电热恒温干燥箱（6.6）中，于105 2 C干燥至质量恒定。将微孔滤膜（6.3）与膜式过滤装置（6.5）组装在一起，备用。称取规定量的试样，加适量水使试样完全溶解（必要时可使用热水）。用已组装好的过滤装置过 滤，用适当温度的热水洗涤残渣，至吸附在:残渣上的试样主体完全洗净（产品标准可根据情况采取检验 滤液pH值或定性检测的方法验证主体是否洗净，常用定性检测方法见附录A）o将微孔滤膜（6.3）小 心取下放入原称量瓶中，置于电热恒温干燥箱（6.6）中，于105 2 干燥至质量恒定。7.5 质量恒定的操作将过滤设备（或带有过滤设备的称量瓶）置于电热恒温干燥箱（6.6）中，首次干燥时间为1 h2 h,于干 燥器中冷却30 min后称量。再次干燥时间为30 min,于干燥器中冷却30 min后称量，重复以上步 骤，从“再次干燥时间为30 min”开始，直至相邻两次称量质量值之差不大于0.000 2 g为止（质量值之差 根据产品情况可适当调整），记录最后一次称量的质量值。8试验数据处理水不溶物含量以质量分数比，计,按公式（1）计算:m o m i 门/-L X 100%(1)HI3GB/T 239482023式中:水不溶物和过滤设备质量的数值,单位为克(g);过滤设备质量的数值，单位为克(g);试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合产品标准的规定。4GB/T 239482023附录 A（资料性）无机化工产品常用定性检测方法无机化T产品常用定性检测方法见表A.l0表A.1序号鉴别离子名称鉴别方法1硼离子（E3）取一滴用盐酸溶液（2+98）酸化过的滤液放在姜黄试纸上，烘干此时出现红棕 色斑点，当以氢氧化钠溶液（10 g/L）处理时，若变为蓝色至绿色.证明有硼离子 存在2氯酸根用试管接1 mL2 mL滤液加入几粒固体亚硝酸钠,溶解后加数滴硝酸溶液（1+1）.再加数滴硝酸银溶液（17 g/L）.摇匀，放置5 min.若溶液无浑浊现象产 生,则可判定为滤液中无氯酸根3氯离子9厂）用试管收集5 mL滤液.加5 mL硝酸银溶液（17 g/L）,摇匀，放置5 min,若溶液 无浑浊现象产生，则可判定为滤液中无氯离子4硝酸根（NOJ）用二苯胺-硫酸溶液检查滤液无蓝色则判定无硝酸根离子二苯胺-硫酸溶液配制：称取1 g二苯胺溶于100 mL硫酸中5亚硝酸根（NO）取约20 mL滤液，力口 2滴盐酸，用淀粉-碘化钾试纸（制备方法见HG/T 3696.3）检查，无蓝色出现则判定无亚硝酸根6硫酸根（SO/一）取约2 mL滤液,力口 2滴盐酸溶液（1+4）和0.5 mL氯化钊!溶液（120 g/L）,放置10 min,若溶液保持透明则判定无硫酸根7毓根（CbT）滤液用硝酸银溶液（50 g/L）检查，无沉淀产生则判定无氨根8硫代硫酸根（S%一）滤液用加淀粉的微量碘溶液。（：12）比0.1】。1/1|检查，不褪色则判定无硫代 乙硫酸根9铁翅酸根（FcCNj-）、亚铁甄酸根（FeCM一）滤液用硫酸铁镀溶液（50 g/L）检查.无蓝色出现则判定无铁轨酸根、亚铁轨酸根10硫甄酸根（CNSr滤液用硫酸铁铁溶液（50 g/L）检查，不显红色则判定无硫氨酸根5GB/T 239482023参考文献1 HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂 及制品的制备6