分析化验初级实作.doc

姓名： 考号： 单位：
国家职业技能鉴定统一试卷
初级分析工技能考试准备通知单
1614311-2
一、试题《水处理剂硫酸铝中氧化铝含量的测定》准备
（一）说明
1.本方法为滴定分析（容量分析）法（参照HG2227-91）。
2.所用试剂均为分析纯试剂，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水；所用量器应校正；若温度不在20℃，结果需进行温度补正。
（二）试剂、仪器准备（以下为不计损耗，以一人为单位的理论用量）
1.乙酸钠：272g/L溶液。（15mL）
2.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：浓度约为0.05mol/L标准溶液。（75mL）
3.氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）约为0.02mol/L。（120mL）
4.二甲酚橙：2g/L溶液。
5.台秤：最大负载1000g，分度值0.5g或最大负载100g，分度值0.1g。（1台）
6.分析天平：最大负载200g，分度值0.1mg。（1台）
7.称量瓶：40×25mm。（1个）
8.烧杯。（1个）
9.玻璃棒。（1支）
10.洗瓶。（1个）
11.容量瓶：250ml。（1个）
12. 移液管：25ml。（1支）
13.胶头滴管。（1支）
14.锥形瓶：250ml。（3个）
15.量筒：5ml。（1个）
16.电炉。（1台）
17.硫酸铝固体试样。（7.5克）
（三）考场准备
1.考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。
2.考位安排合理，考核方便。
3.仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。
4.有符合安全要求的电源插座。
5.上下水畅通。
（四）评分方法
1.考评员必须严守考评员职责和守则。
2.一名考评员可以同时考评3~5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。
3.考评员按评分记录表上的评分标准评分。
（五）考核程序
1.发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。
2.由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封。
3.考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。
4.考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。
5.统分、登分。
（六）将有关事项通知考生
国家职业技能鉴定考试统一试卷
初级分析工技能考试试卷
一、试题：水处理剂硫酸铝中氧化铝含量的测定
（一）说明
1.本试卷共1题，满分100分，完成时间120分钟。
2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
3.全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。
（二）操作步骤
称取约2.5g固体试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，用约50ml水加热溶解（必要时可过滤），冷却后，全部转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确移取25.00ml此试验溶液，置于250ml锥形瓶中，用移液管加入25mL EDTA标准溶液煮沸1min，冷却后加入5ml乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色即为终点。平行测定三次，同时做空白试验。
（三）数据记录
测定次数
内容
1
2
3
称量瓶和试样的质量（第一次读数）

称量瓶和试样的质量（第二次读数）

试样的质量m(g)

氯化锌标准溶液的浓度c(mol/L)

试
滴定消耗ZnCl2溶液的体积(ml)

样
滴定管校正值（ml）

试
溶液温度校正值（ml/L）

验
实际滴定消耗ZnCl2溶液体积V1(ml)

空
滴定消耗ZnCl2溶液的体积（ml）

白
滴定管校正值（ml）

试
溶液温度校正值（ml/L）

验
实际滴定消耗ZnCl2溶液体积V0(ml)

试样中氧化锌的含量（%）

平均值（%）

平行测定结果的极差（%）

（四）结果计算
以质量百分数表示氧化铝（Al2O3）的含量，按下式计算：

式中：c——氯化锌标准滴定溶液的浓度， mol/L。
V0——空白试验消耗氯化锌溶液的体积， ml。
V——滴定消耗氯化锌溶液的体积，ml。
m——试样的质量，g。
0.05098——与1.00ml EDTA标准溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的，以克
表示的氧化铝（Al2O3)的质量。
国家职业技能鉴定统一试卷
初级分析工技能考试评分记录表
一、《水处理剂硫酸铝中氧化铝含量的测定》评分记录表
开始时间： 结束时间： 日期：
序号
评分点
配分
评分标准
扣分
得分
考评员
一
称样

1
台秤的使用
4
未调零，扣1分
称量操作不对，扣2分
读数错误，扣1分

2
分析天平称量前准备
4
未检查天平水平、砝码完好情况，扣1分
未调零，扣2分
天平内外不洁净，扣1分

3
分析天平称量操作
8
称量瓶放置不当，扣1分
开启升降枢不当，扣2分
倾出试样不合要求，扣1分
加减砝码操作不当，扣2分
开关天平门操作不当，扣1分
读数及记录不正确，扣1分

4
称量后处理
4
砝码不回位，扣1分
不关天平门，扣1分
天平内外不清洁，扣1分
未检查零点，扣1分

二
定容

容量瓶的使用
9
洗涤不合要求，扣1分
未试漏，扣2分
试样溶解操作不当，扣1分
溶液转移操作不当，扣2分
溶液定容操作不当，扣2分
摇匀操作不当，扣1分

三
移液

移液管的使用
7
洗涤不合要求，扣1分
未润洗或润洗不合要求，扣2分
吸液操作不当，扣1分
放液操作不当，扣2分
用后处理及放置不当，扣1分

四
滴定

1
滴定前准备
10
洗涤不合要求，扣1分
没有试漏，扣2分
没有润洗，扣2分
装液操作不正确，扣1分
未排空气，扣2分
没有调零，扣2分

2
滴定操作
19
加指示剂操作不当，扣1分
滴定姿势不正确，扣1分
滴定速度控制不当，扣3分
摇瓶操作不正确，扣1分
锥形瓶洗涤不合要求，扣2分
滴定后补加溶液操作不当，扣1分
半滴溶液的加入控制不当，扣2分
终点判断不准确，扣4分
读数操作不正确，扣2分
数据记录不正确，扣1分
平行操作的重复性不好，扣1分

3
滴定后处理
5
不洗涤仪器，扣1分
台面、卷面不整洁，扣2分
仪器破损等，扣2分

五
分析结果
8
考生平行结果大于允差小于或等于1/2允差，扣4分
考生平行结果大于1/2允差，扣8分

22
考生平均结果与参照值对比大于参照值小于1倍允差，扣7分
考生平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣14分
考生平均结果与参照值对比大于2倍允差扣22分

六
考核时间

考核时间为120分钟。超过5分钟扣2分，超过10分钟扣4分，超过15分钟扣8分，……以此类推，扣完本题分数为止。

注：1、以鉴定站所测结果为参照值，允许差为不大于0.1%。
2、平行测定结果的绝对值差不大于0.15%。
考评负责人：
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