《仪器分析实验》用归一法测定甲苯、环己烷和正己烷的含量.doc

用归一法测定甲苯、环己烷和正己烷的含量
一、实验目的
1、 掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
2、 熟悉GC-14C型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二、实验原理
1、 色谱定性分析—纯物质对照法
2、 色谱定量分析—归一化法
三、仪器与试剂
1、 GC-14C型气相色谱仪。
2、 SE-30填充柱（非极性）。
3、 氢气发生器一台。
4、 微量注射器4支(5微升或10微升)。
5、 甲苯，正己烷，环己烷。
6、 未知混合样。
四、色谱条件
1. 柱温：80℃
2. 检测器温度：110℃
3. 气化温度：110℃
4. 桥流：80mA
5. 载气：氢气流速40～60ml/min
6. 进样量：1μL（2μL）
五、实验内容
1、纯样保留时间的测定。
2、甲苯、环己烷和正己烷混合物的分析。
六、数据处理
1、纯样保留时间的测定。

2、甲苯、环己烷和正己烷混合物的分析。

七、思考题
1. 归一化法定量的前提条件是什么？它对进样量的准确性有无严格要求？
2. 预测正己烷、环己烷、甲苯的出峰次序？（使用SE-30非极性填充柱）
附：微量注射器进样技术
1、 洗涤
2、 取样
3、 赶气泡
4、 进样
进样操作
将取样后的注射器垂直于进样口，左手扶着针头，防止针尖弯曲，右手拿注射器针管，迅速刺穿硅胶垫插入气化室，针尖在气化室中央，尽量插深，用食指迅速推入试液后立即拔出注射器。
附：相对校正因子（表）

第 3 页 共 3 页