1、中华 人 民共 和 国 国 家标 准化学试剂G B/T 6 6 9 一 9 4硝酸银代替 G B 6 6 9-7 7C h e m i c a l r e a g e n tS t r o n t i u m n i t r a t e 本试剂为无色结晶或白色粉末,易溶于水,微溶于醇或酮,不溶于乙醇(无水乙醇)。分子式:S r(N 0 3)2相对分子质量t 2 1 1.6 3(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)主肠内容与适用范围本标准规定了化学试剂硝酸德的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸银的检验。引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)
2、用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志H G 3-1 1 6
3、 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.,硝酸银C S r(N O,)2 含量 分析纯,)9 9.5%;化学纯,)9 9.。%。3.2 杂质最高含量国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 6 6 9 一 9 4纯-学一沸01)5叱00:0105010505100注001化一(分析纯 澄清度试验 水不洛物 干操失重游离酸(以N N O,计)o.oos 氯化物(C D 硫酸盐(S O,)钠(N.)镁(Mg)钾(K)钙(C a)铁(F e)钡(B a)重金周(以P b 什)0.1 0.0 1 30.0 0 0
4、5 0.0 0 5 0.0 3 0.0 0 5 0.0 2 0.0 30.0 0 0 2 0.0 20.0 0 0 54 试验方法 本试验方法中 标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备,实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 硝酸德C S r(N O,),含量测定 称取0.3 g 干燥至恒重的试样,精确至。.0 0 0 1 g,溶于2 0 m L 水中,加2 m L乙二胺,加约1 0 m g 甲基百里香酚蓝指示剂,立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(c(E D T A)=0.0 5 m
5、 o l/L)滴定至溶液由蓝色变为灰白色。含量按式(1)计算:二,一V c X 0.2 1 1 6 X 1 0 0 ,.一(1)式中:z,-硝酸银的百分含量,%;V 试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,m L;:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,m o l/L;0.2 1 1 6 与1.0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的,以克表 示的硝酸银的质量;。试样的质量+g=4.2 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g,4.2.1 澄清度试验 称取1 5 g 试样 溶于1 0 0 m L水中,其浊度不得大于H G 3-1
6、 1 6 8 中规定的澄清度标准:分析纯,2 号;化学纯,4 号。4.2.2 水不浓物G B/T 6 6 9 一9 4 称取2 0 g 试样,溶于1 0 0 m L沸水中,冷却至室温,用已 在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤锅过滤,用热水洗涤撼渣至洗液无硝酸盐反应,于1 0 5 士 2 的电烘箱中 干操至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.2.3 干燥失重 称取2 g 试样,精确至0.0 0 0 1 g,置于已 在1 0 5 士 2 C 恒重的称量瓶中,于1 0 5 士2 的电 烘箱中 干操至恒重。干燥失重按式(2)计算:X,一 m,-M 2m,“1 0 0”
7、“”“一(2)式中:2 2 干燥失重的百分数,%;,干燥前试样的质量,9;m 2 干燥恒重后试样的质量,g.4.2.4 游离酸 称取5 g 试样,溶于2 5 m L 无二氧化碳的水中,加2 滴甲 基红指示液(1 g/L),如溶液呈红色,用氮氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=0.1 m o l/L)滴定至溶液呈黄色。氢载化钠标准滴定溶液C c(N a O H)二0.1 m o l/L 的用量不得多于0.1 m L,4.2.5 氯化物 称取2 g 试样,溶于2 0 m L 水中 后,按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量抓化物的杂质标准溶液:分
8、析纯,0.0 1 m g C l;化学纯,0.0 4 m g C l,与试样同时同样处理。4.2.6 硫酸盐 称取。.4 g 试样,溶于5 m L 水中,加5 m L 盐酸,在水浴上燕干,残渣溶于1 0 m L水中(必要时过滤),加0.5 m L盐酸溶液(2 0 0 0)酸化后,按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯,0.0 2 m g S O,;化学纯,0.0 4 m g S 0 4,与试样同时同样处理。4.2.7 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定,其中:4.2.7.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8
9、 9.0 n m3 火焰:乙炔一 空气。4.2-7.2 测定方法称取0.5 g 试样,溶于水,稀释至1 0 0 m L.取 1 0 m L,共四份,按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。8 镁按G B 9 7 2 3 之规定测定,其中:8.1 仪器条件光源:镁空心阴极灯;2.2.;月马月G B/r 6 6 9 一 9 4 波长:2 8 5.2 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.8.2 测定方法 称取3 g 试样,溶于水,稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L,共四份,按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.9 钾 按G B 9 7 2 3 之规定测定
10、,其中:4.2.9.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.5 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.92 测定方法 称取2 g 试样,溶于水,稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L,共四 份,按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.1 0 钙 按G B 9 7 2 3 之规定测定,其中:4.2.1 0.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯,波长:4 2 2.7 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2-1 0.2 测定方法 同4.2.8.2 条。4.2.1 1 铁 称取2 g 试样,溶于1 5 m L水中,用盐酸溶液(1 5 0 0)将溶液p H值调至2 后,按G
11、B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分 析 纯,0.0 0 4 m g F e;化学 纯,0.0 1 0 m g F e,与试样同时同样处理。4.2.1 2 钡4.2.1 2.1 无钡的硝酸银溶液的制备 称取4 g 硝酸银,溶于3 0 m L水中,加1.6 m L乙酸溶液(5 0 0),4 g 乙酸钠及1 m L重铬酸钾溶液(1 0 0 g/L),稀释至4 0 m L,播匀,放置1 2 -1 8 h,过滤。4.2.1 2.2 测定方法 称取1 g 试样,溶于1 0 m L水中(必要时过滤),加。.4 m L乙酸溶液(5 0 o),1 g
12、 乙酸钠及0.2 5 m L重铬酸钾溶液(1 0 0 g/L),稀释至2 5 m L,摇匀,放置1 5 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取1 0 m L 无钡的硝酸德溶液及含下列数量钡的杂质标准溶液 分析纯,0.2 m g B a;化学 纯,1.0 m g B a,稀释至2 5 m L,与同体积试样溶液同时放置1 5 m i n,比浊。4.2.1 3 重金属 称取4 g 试样,溶于水,稀释至2 0 m L。取1 5 m L后,按G B 9 7 3 5 .:r l _ 29 5 6 fr U a t B WI R M于标准口 标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶
13、液:分析纯,0.0 1 m g P b;G B/T 6 6 9 一9 4 化学纯,0.0 2 m g P b,稀释至1 5 m L,与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.,包装 按H G 3-1 1 9 之规定,其中:内 包装形式:G z-2,G z-3;外包装形式:w-1,包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定,并注明“氧化剂”.附加说明:本标准由中 华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由 上海化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人段巧云。本标准于1 9 6 5 年首次发布,于1 9 7 7 年修订。