GB25550-2010食品安全国家标准食品添加剂L-肉碱酒石酸盐国家标准规范.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准GB 255502010中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐 GB 255502010 I 前 言 本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录。GB 255502010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐 1 范围 本标准适用于以食品添加剂 L-肉碱和酒石酸为原料合成的食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称(R)-双(3-羧基-2-羟丙基)三甲胺基-L-酒石酸盐 3.2 分子式 C18H36N2O12 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 472.49（按2007年国际相对原子质量）4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察。组织状态 结晶性粉末 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。GB 255502010 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 L-肉碱（以干基计），w/%68.21.0 附录 A 中 A.4 酒石酸（以干基计），w/%31.81.0 附录 A 中 A.5 干燥减量，w/%0.5 附录 A 中 A.6 灼烧残渣，w/%0.5 附录 A 中 A.7 pH（100g/L 水溶液）3.04.5 附录 A 中 A.8 比旋光度 m(20,D)/()dm2kg-1 11.09.5 附录 A 中 A.9 砷（As）/（mg/kg）1 附录 A 中 A.10 重金属（以 Pb 计）/（mg/kg）10 附录 A 中 A.11 GB 255502010 3 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 化学法 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 甘油。A.3.1.1.2 硫的二硫化碳溶液：20g/L。取硫磺 2g，加二硫化碳使其溶解成 100mL。A.3.1.1.3 乙酸铅试纸：取乙酸铅 10g，加新煮沸过的冷水溶解，滴加冰乙酸使溶液澄清，再用新煮沸过的冷水稀释至 100mL，取滤纸条浸入乙酸铅试液中，湿透后取出，在 100干燥。A.3.1.2 分析步骤 称取约 50mg 实验室样品，置于试管中，加硫的二硫化碳溶液一滴，混匀，加热片刻后，在干试管口盖上乙酸铅试纸，将试管悬于预热至 170左右的甘油浴中，3min4min 后纸上即出现黑色斑点。A.3.2 红外光谱法 采用红外光谱溴化钾压片法，分别取样品和对照品 1mg2mg 及溴化钾，溴化钾:样品100:1，分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图。其谱图应与附录B 中图 B.1 L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图一致。A.4 L-肉碱的测定 A.4.1 方法提要 试样以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算L-肉碱的含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 冰乙酸。A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L。A.4.2.3 结晶紫指示液：5g/L。A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 称取试样 0.1g，精确至 0.0001g，加冰乙酸 20mL 溶解，加结晶紫指示液一滴，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液显纯蓝色。GB 255502010 4 A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算 L-肉碱（C7H15NO3，以干基计）的质量分数 w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：%100)10001()(31211=wmMcVVw (A.1)式中：V1试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c1高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m试料质量的数值，单位为克(g)；w3A.6测得的干燥减量，%；ML-肉碱的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=161.2)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。A.5 酒石酸的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。A.5.2 分析步骤 称取试样 0.3g，精确至 0.0001g，置于 250mL 锥形瓶中，加入新煮沸并冷却的水 50mL 使溶解，加酚酞指示液 2 滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为粉红色。A.5.3 结果计算 酒石酸（C4H6O6，以干基计）的质量分数 w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：1 223M100(1)1000Vcwmw=（A.2）式中：V1试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.5.1.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；c2氢氧化钠滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m试料质量的数值，单位为克(g)；w3A.6测得的干燥减量，%；M酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.6 干燥减量的测定 按 GB/T6284 进行。测定时，称取 1g2g 实验室样品，精确至 0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测GB 255502010 5 定值的算术平均值的 20%。A.7 灼烧残渣的测定 按 GB/T9741 进行。灼烧温度为（75050）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 20%。A.8 pH的测定 按 GB/T9724 进行。测定时，称取约 5g 实验室样品，精确至 0.0001g，加约 20mL 无二氧化碳的水溶解并稀释至 100mL 后进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1。A.9 比旋光度的测定 A.9.1 称取适量实验室样品，精确至 0.0001g，用水溶解并定量稀释制成每毫升中约含 100mg 的溶液。比旋光度 m(20,D)数值以“()dm2kg-1”表示，按式(A.3)计算：m（20，D）l=（A.3）式中：测得的旋光角,单位为度()；l 旋光管的长度,单位为分米(dm)；溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.9.2 其他按 GB/T 613 进行。A.10 砷的测定 按 GB/T 5009.76 中的砷斑法进行。测定时称取约 1g 实验室样品，精确至 0.01g。限量标准液的配制：用移液管移取 1.00mL 砷的限量标准液（含砷 0.001mg），与试样同时同样处理。A.11 重金属的测定 按GB/T 5009.74的规定进行。按干法消解处理样品，测定时量取10.0mL试样消化液（相当于1.0g实验室样品），量取1.0mL铅标准液（相当于10.0g铅）制备铅限量标准液。GB 255502010 6 附 录 B（规范性附录）L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图 图B.1 L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图